CN112909428A - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池隔膜及其制备方法，电池隔膜包括聚丙烯熔喷布(1)、粘结剂(2)、基膜(3)和陶瓷层(4)。预先将基膜(3)平铺在陶瓷层，在基膜上均匀涂抹粘结剂；将聚丙烯熔喷布(1)直接覆盖在有粘结剂(2)的基膜(3)上，进行热压处理；对电池隔膜进行浸水并烘干，最终形成单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。本发明热变形小，厚度均匀性好，粘结剂起粘结作用，传导锂离子性能良好。电池硬度好，整体粘结，保证电池反应一致性、循环性以及安全性。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于电池隔膜制备方法技术领域，尤其涉及一种电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着信息、材料和能源技术的进步，锂离子电池以其高比能量、长循环寿命、无记忆效应、安全可靠以及能快速充放电等优点而成为新型电源技术研究的热点。锂离子电池除广泛用于日常熟知的手机、笔记本电脑以及其他数码电子产品之外，还被用于电动车；并且电动车的发展也将带动锂离子电池的更大需求。
目前采用聚合物做电池隔膜的方法，大多采用聚合物、助剂和粘结剂混合后，涂布在锂离子电池基膜上，此方法所制备的电池隔膜存在厚度不均一和制备周期长等问题，影响电池反应的一致性、循环性和安全性。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池隔膜，本发明的另一目的是提供上述电池隔膜的制备方法。
本发明的技术方案为：由于锂电池具有较好的二次循环特性，较高能量密度，被广泛应用在移动通信、储能、电动汽车等领域。隔膜作为锂电池的四大组成材料之一，对电池的性能和安全性起到关键性作用。将聚丙烯熔喷布用作锂离子电池隔膜，可有效提高电池反应的一致性、循环性和安全性，能够解决电池隔膜厚度不均一和制备周期长等问题。
本发明的具体技术方案为：一种电池隔膜，其特征在于，包含以下部分：聚丙烯熔喷布1、粘结剂2、基膜3和陶瓷层4，其中，陶瓷层位于最下层，基膜在陶瓷层之上，粘接剂在基膜之上，聚丙烯熔喷布在粘结剂之上。
优选所述的基膜为羧甲基纤维素的纳米纤维膜；厚度为5～15μm。优选所述的粘结剂层厚度为0.1～0.5μm。优选所述的陶瓷层的材质为氧化铝；孔径范围为10～15μm，厚度为1～5mm。
优选所述的聚丙烯熔喷布由熔融纺丝法制备，聚丙烯熔喷布的气流阻力为55～70Pa，横向断裂强力为1～2N，纵向断裂强力为8～16N，起始静电压高为33～35KW；聚丙烯熔喷布的厚度为9～16μm。
本发明还提供了一种制备上述的电池隔膜的方法，其具体步骤如下：
(1)预先将基膜平铺在陶瓷层，在基膜上均匀涂抹粘结剂溶液；
(2)由熔融纺丝法制备聚丙烯熔喷布，将聚丙烯熔喷布直接覆盖在有粘结剂的基膜上，进行热压处理；
(3)对电池隔膜进行浸水并烘干，最终形成单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
优选上述的粘结剂溶液中的粘结剂为聚氨酯、环氧树脂、氯丁胶、聚四氟乙烯、丙烯酸系列树脂胶黏剂或硅烷偶联剂中的一种或几种的组合；粘结剂溶液中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰氨、N,N-二乙基甲酰氨、丙酮、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或吡啶中的一种或几种的组合，粘结剂溶液的质量浓度为9～12％。
优选上述的由熔融纺丝法制备聚丙烯熔喷布中所用的聚丙烯母粒的熔融指数为1400～1500g/10min，水分为0.1～0.5wt％。
优选上述的热压温度为100～140℃，热压压力为0.1～2.5MPa，热压时间为3～5min。优选所述的烘干温度为40～80℃。
有益效果：
(1)聚丙烯熔喷布层的加入保障了电池隔膜的高温耐热性，这是因为在锂离子电池不正常充放电过程中，电池隔膜由于温度升高而变形，在一定的温度，即闭孔温度下融化而使微孔消失，就可以阻止离子通过，及时关闭电流防止电池内部温度急剧增加，防止起火或者爆炸事故的发生。
(2)在不牺牲复合电池隔膜的其它性能的基础上，保证了单层聚丙烯电池隔膜的优异的透气性和热收缩性等性能，这是因为聚丙烯熔喷布本身所具有的多孔性和热收缩性。
(3)聚丙烯熔喷布价格低廉，生产工艺成本低。
(4)保证电池反应的一致性、循环性及安全性，这是因为聚丙烯熔喷布电池隔膜能够解决液态锂离子存在的空隙问题及游离电解液问题。
附图说明
图1为电池隔膜的结构示意图；1为聚丙烯熔喷布，2为粘结剂，3为基膜，4为陶瓷层。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明型。这些实例仅用于说明本发明型而不用于限制本发明型的范围。下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种电池隔膜，其结构示意图如图1所示，包含以下部分：聚丙烯熔喷布1、粘结剂2、基膜3、陶瓷层4，其中，陶瓷层4位于最下层，基膜3在陶瓷层4之上，粘接剂2在基膜3之上，聚丙烯熔喷布1在粘结剂2之上；制备该电池隔膜的操作步骤如下：
(1)预先将基膜平铺在陶瓷层，在基膜上均匀涂抹粘结剂；
(2)由熔融纺丝法制备聚丙烯熔喷布，将聚丙烯熔喷布直接覆盖在有粘结剂的基膜上，进行热压处理；
(3)对电池隔膜进行浸水并烘干，最终形成单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
实施例2
选取合适的聚丙烯母粒，聚丙烯母粒水分为0.2wt％，熔融指数为1480g/10min。
使用螺杆挤出机将原料混合均匀并熔融为聚丙烯熔体；所述螺杆挤出机有6个区，一区温度为183℃，二区温度为195℃，三区温度为215℃，四区温度为230℃，五区温度为220℃，六区温度为220℃。
将聚丙烯熔体送入模头；计量泵将聚丙烯熔体送入模计量泵的频率为22Hz，模头温度为200℃；聚丙烯熔体通过模头后喷向下方的成网帘；成网帘的频率为12.35Hz。
形成纤维，使用热风吹向聚丙烯熔体，依靠热风对聚丙烯熔体细流进行拉伸，聚丙烯熔体细流被热风拉断成为短纤维；热风频率为38Hz；热风温度235℃。使用冷却空气吹向热风拉伸后并继续向下运动的短纤维，使短纤维快速冷却固化。
形成聚丙烯熔喷无纺布材料；成网帘下方安装有负压吸风装置，在负压作用下，冷却固化后的短纤维牢固地吸附在成网帘上，经滚筒轧合后形成聚丙烯熔喷布。聚丙烯熔喷布的气流阻力为63Pa，横向断裂强力为1.6N，纵向断裂强力为13N，起始静电压高为33.9KW。
称取200克聚四氟乙烯和2千克N-甲基吡咯烷酮，放入胶池中，搅拌充分溶解，得到10.5wt％的粘结剂。将粘结剂均匀涂覆在基膜上，将一卷厚度为11μm的聚丙烯熔喷布固定在基膜上，采用热压机进行热压处理，热压温度为137℃，热压压力为1.5MPa，热压时间为3.5min。对基膜进行浸水处理，并烘干，烘干温度为60℃，最终得到单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
所得到的电池隔膜中，聚丙烯熔喷布的厚度为11μm，羧甲基纤维素基膜的厚度为12μm，粘结剂层厚度为0.2μm，多孔陶瓷层的厚度为2.2mm，孔径为11μm。
实施例3
选取合适的聚丙烯母粒，聚丙烯母粒的水分为0.4wt％，熔融指数为1420g/10min。
使用螺杆挤出机将原料混合均匀并熔融为聚丙烯熔体；所述螺杆挤出机有6个区，一区温度为183℃，二区温度为195℃，三区温度为215℃，四区温度为230℃，五区温度为220℃，六区温度为220℃。
将聚丙烯熔体送入模头；计量泵将聚丙烯熔体送入模计量泵的频率为28Hz，模头温度为200℃；聚丙烯熔体通过模头后喷向下方的成网帘；成网帘的频率为12.35Hz。
形成纤维，使用热风吹向聚丙烯熔体，依靠热风对聚丙烯熔体细流进行拉伸，聚丙烯熔体细流被热风拉断成为短纤维；热风频率为36Hz；热风温度227℃。使用冷却空气吹向热风拉伸后并继续向下运动的短纤维，使短纤维快速冷却固化。
形成聚丙烯熔喷无纺布材料；成网帘下方安装有负压吸风装置，在负压作用下，冷却固化后的短纤维牢固地吸附在成网帘上，经滚筒轧合后形成聚丙烯熔喷布。聚丙烯熔喷布的气流阻力为59Pa，横向断裂强力为1.3N，纵向断裂强力为11N，起始静电压高为34.3KW。
称取100克聚氨酯(要求聚氨酯的NCO％为19，粘度为25，0000泊)和1千克N,N-二甲基乙酰胺，简写DMAC，放入胶池中，搅拌充分溶解，得到9.1wt％的粘结剂。将粘结剂均匀涂覆在基膜上，将一卷厚度为10μm的聚丙烯熔喷布固定在基膜上，采用热压机进行热压处理，热压温度为115℃，热压压力为0.8MPa，热压时间为3.5min。对基膜进行浸水处理，并烘干，烘干温度为60℃，最终得到单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
所得到的电池隔膜中，聚丙烯熔喷布的厚度为10μm，羧甲基纤维素基膜的厚度为13μm，粘结剂层厚度为0.3μm，多孔陶瓷层的厚度为1.9mm，孔径为10μm。
实施例4
选取合适的聚丙烯母粒，聚丙烯母粒的水分为0.3wt％，熔融指数为1445g/10min。
使用螺杆挤出机将原料混合均匀并熔融为聚丙烯熔体；所述螺杆挤出机有6个区，一区温度为183℃，二区温度为195℃，三区温度为215℃，四区温度为230℃，五区温度为220℃，六区温度为220℃。
将聚丙烯熔体送入模头；计量泵将聚丙烯熔体送入模计量泵的频率为30Hz，模头温度为200℃；聚丙烯熔体通过模头后喷向下方的成网帘；成网帘的频率为12.35Hz。
形成纤维，使用热风吹向聚丙烯熔体，依靠热风对聚丙烯熔体细流进行拉伸，聚丙烯熔体细流被热风拉断成为短纤维；热风频率为33Hz；热风温度232℃。使用冷却空气吹向热风拉伸后并继续向下运动的短纤维，使短纤维快速冷却固化。
形成聚丙烯熔喷无纺布材料；成网帘下方安装有负压吸风装置，在负压作用下，冷却固化后的短纤维牢固地吸附在成网帘上，经滚筒轧合后形成单层聚丙烯熔喷布。聚丙烯熔喷布的气流阻力为65Pa，横向断裂强力为1.7N，纵向断裂强力为9N，起始静电压高为34.7KW。
称取100克聚氨酯(要求聚氨酯的NCO％为19，粘度为25，0000泊)和1千克N,N-二甲基乙酰胺，简写DMAC，放入胶池中，搅拌充分溶解，得到11.2wt％的粘结剂。将粘结剂均匀涂覆在基膜上，将一卷厚度为12μm的聚丙烯熔喷布固定在基膜上，采用热压机进行热压处理，热压温度为123℃，热压压力为1.5MPa，热压时间为3.5min。对基膜进行浸水处理，并烘干，烘干温度为60℃，最终得到单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
所得到的电池隔膜中，聚丙烯熔喷布的厚度为12μm，粘结剂层厚度为0.3μm，羧甲基纤维素基膜的厚度为11μm，多孔陶瓷层的厚度为2.5mm，孔径为13μm。
对实施例2至4的电池隔膜进行以下参数特征测试：
(1)厚度测试
参考GB/T6672－2001进行，采用手持式测厚仪测量，沿膜的横向方向每隔5cm取5个点测量，测量的平均值为其厚度，该厚度仅为聚丙烯熔喷布和基膜的总厚度，多孔陶瓷层的厚度不计入其中，厚度单位为μm.
(2)拉伸强度测试
参考GB/T1040.3-2006进行，取规格为100mm×20mm的样品在电子拉力机测量。
(3)穿刺强度测试
参考GB/T21302-2007进行，取直径大于60mm的样品夹在电子拉力机的穿刺夹具中，用直径为1mm的平头针以100mm/s速度向下将样品刺穿测量。
(4)离子电导率测试
将1层隔膜裁成与40mm*60mm金属板相匹配尺寸，组装成软包电池，注入电解液，测试交流阻抗，然后依次放入1～4层数量隔膜，测试电阻值，以隔膜层数为横坐标，隔膜电阻为纵坐标作曲线，求出曲线的斜率即为离子电导率，可表征锂离子在隔膜中迁移能力。
(5)闭孔温度测试
采用热机械分析仪(缩写TMA)的拉伸模式，以3℃/min升温速率，20mN载荷测量样品长度变化情况，闭孔温度为PE熔点附近形变量拐点处温度，单位为℃。
(6)破膜温度测试
采用热机械分析仪(TMA)的拉伸模式，以3℃/min升温速率，20mN载荷测量样品长度变化情况，破膜温度为样品膜破裂时的温度，单位为℃。
(7)孔径大小测试
采用毛细管流动分析仪进行测试，毛细管流动分析仪是通过泡点法即采用惰性气体冲破已润湿的隔膜，测量气体流出的压力值，通过计算得到孔径参数，参考CB/T2165进行。
与此同时，采用按照常规方法制备的单层结构的23μm的聚丙烯微孔膜(即PP隔膜)，并在聚丙烯微孔膜的表面采用实施例1相同的羟甲基纤维素纳米纤维素基膜和普通多孔陶瓷，采用相同的热压方式，最终得到总厚度为23μm的电池隔膜，作为对照试验，对电池隔膜同样进行以上各项测试。实施例1至3和对照试验的常规隔膜的各项测试结果如表1所示。
表1隔膜性能测试结果
Figure BDA0002917583800000071
表1的结果显示，本发明所述的采用聚丙烯熔喷布的电池隔膜，与对照试验的常规隔膜相比，本申请实施例2至4的电池隔膜都具有较高的拉伸强度和穿刺强度，以及较低的离子电导率和较低的闭孔温度，并且平均孔径也有所降低；这些特征能够满足锂电池隔膜对薄型化高安全的需求。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1.一种电池隔膜，其特征在于，包含以下部分：聚丙烯熔喷布(1)、粘结剂(2)、基膜(3)、陶瓷层(4)，其中，陶瓷层位于最下层，基膜在陶瓷层之上，粘接剂在基膜之上，聚丙烯熔喷布在粘结剂之上。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于所述的基膜为羧甲基纤维素的纳米纤维膜；厚度为5～15μm。
3.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于所述的粘结剂层厚度为0.1～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于所述的陶瓷层的材质为氧化铝；孔径范围为10～15μm，厚度为1～5mm。
5.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于所述的聚丙烯熔喷布的气流阻力为55～70Pa，横向断裂强力为1～2N，纵向断裂强力为8～16N，起始静电压高为33～35KW；聚丙烯熔喷布的厚度为9～16μm。
6.一种制备如权利要求1所述的电池隔膜的方法，其具体步骤如下：
(1)预先将基膜平铺在陶瓷层，在基膜上均匀涂抹粘结剂溶液；
(2)由熔融纺丝法制备聚丙烯熔喷布，将聚丙烯熔喷布直接覆盖在有粘结剂的基膜上，进行热压处理；
(3)对电池隔膜进行浸水并烘干，最终形成单层聚丙烯熔喷布电池隔膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述粘结剂溶液中的粘结剂为聚氨酯、环氧树脂、氯丁胶、聚四氟乙烯、丙烯酸系列树脂胶黏剂或硅烷偶联剂中的一种或几种的组合；粘结剂溶液中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰氨、N,N-二乙基甲酰氨、丙酮、甲苯、二甲苯、四氢呋喃或吡啶中的一种或几种的组合，粘结剂溶液的质量浓度为9～12％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的由熔融纺丝法制备聚丙烯熔喷布中所用的聚丙烯母粒的熔融指数为1400～1500g/10min，水分为0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的热压温度为100～140℃，热压压力为0.1～2.5MPa，热压时间为3～5min。
10.根据权利要求1所述的法，其特征在于所述的烘干温度为40～80℃。
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