JP2015084318A - リチウムイオン電池用セパレータ用塗液及びリチウムイオン電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化PET系短繊維50質量部と繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmの単一成分型バインダー用PET系短繊維(軟化点120℃、融点230℃)50質量部とをパルパーにより水中に分散し、濃度1質量%の均一な抄造用スラリーを調製した。この抄造用スラリーを、円網型抄紙機にて、湿式方式で抄き上げ、135℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維同士、及びバインダー用PET系短繊維と配向結晶化PET系短繊維の交点を融着させて引張強度を発現させ、目付12g/m2の不織布とした。さらに、この不織布を、誘電発熱ジャケットロール(金属製熱ロール)及び弾性ロールからなる1ニップ式熱カレンダーを使用して、熱ロール温度200℃、線圧100kN/m、処理速度30m/分の条件で熱カレンダー処理し、厚み18μmの不織布基材を作製した。この不織布基材の空隙率は52%である。
シュークロース5g/dl、酵母エキス0.5g/dl、硫安0.5g/dl、リン酸水素カリウム(KH2PO4)0.3g/dl、硫酸マグネシウム(MgSO4・7H2O)0.05g/dlからなるpH5の培地50mlを容量200mlの三角フラスコに張り込み、120度で20分間蒸気殺菌した。これに酵母エキス0.5g/dl、ペプトン0.3g/dl、マンニトール2.5g/dl(pH6)の組成の試験管斜面寒天培地で生育させたアセトバクター・アセチ・サブスピーシス・キシリナムATCC 10821を1白金耳ずつ接種し、30℃で培養した。30日後、培養液の上層に白色のバクテリアセルロース性多糖を含むゲル状の膜が形成された。このゲル状の膜を水洗後、乾燥質量の33.3倍の水を加え、エキセルオートホモジナイザー((株)日本精機製作所製)を用いて15000rpmで10分間処理し、バクテリアセルロース離解物の3%懸濁液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製したバクテリアセルロース離解物の3%懸濁液15部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
バクテリアセルロース離解物の3%懸濁液の添加量を30部に変更した以外は、実施例1−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
バクテリアセルロース離解物の3%懸濁液の添加量を60部に変更した以外は、実施例1−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水110部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製したバクテリアセルロース離解物の3%懸濁液145部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
バクテリアセルロース離解物の3%懸濁液の添加量を7部に変更した以外は、実施例1−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
リンターを5質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて50MPaの圧力で20回繰り返し処理して、平均繊維径0.8μm、平均繊維長330μm、懸濁安定性25%のミクロフィブリル化セルロース繊維の5%懸濁液を作製した。ミクロフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径に関しては、繊維の走査型電子顕微鏡写真をとり、繊維のフィブリル化されていない部分の径を計測し、20本の平均値を平均繊維径とした。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に作製したミクロフィブリル化セルロース繊維の5%懸濁液18部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
前記不織布基材に、塗工装置としてリバースグラビアコーターを用い、30m/minのライン速度にて、液としての付着量が47g/m2となるように塗工した。塗工された基材は、リバースグラビアコーターに直結されたフローティングエアドライヤーで、90℃の熱風を吹き付けて乾燥させ、セパレータを得た。「塗液裏抜け」の評価として、塗工装置のガイドロール及びフローティングエアドライヤー内部への塗液の付着状態により、次の3段階に分類した。
△:ガイドロール又はフローティングエアドライヤー内部に塗液が付着しているが、セパレータに再転写はしない。
×:裏抜けした塗液がガイドロール又はフローティングエアドライヤー内部に付着しており、得られたセパレータに再転写による面の不均一性が生じている。
△:塗層に不均一性が認められるが、ストリークはない。
×:塗層にストリークがある。
前記の各セパレータを用い、正極にマンガン酸リチウム、負極にメソカーボンマイクロビーズ、電解液にヘキサフルオロリン酸リチウムの1mol/L炭酸ジエチル/炭酸エチレン(容量比7/3)混合溶媒溶液を用いた設計容量30mAhの評価用電池を作製した。
作製した各電池について、60mA定電流充電→4.2V定電圧充電(1時間)→60mAで定電流放電→2.8Vになったら次のサイクル のシーケンスにて、5サイクルの慣らし充放電を行った後、60mA定電流充電→4.2V定電圧充電(1時間)→6mAで30分間定電流放電(放電量3mAh)→放電終了直前の電圧を測定(電圧a)→60mA定電流充電→4.2V定電圧充電(1時間)→90mAで2分間定電流放電(放電量3mAh)→放電終了直前の電圧(電圧b)の測定を行い、内部抵抗Ω=(電圧a−電圧b)/(90mA−6mA)の式で内部抵抗を求めた。結果を表1に記す。
△:内部抵抗4Ω以上5Ω未満
×:内部抵抗5Ω以上
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を25回繰り返して、平均繊維径10nm、平均繊維長2μmのナノセルロース繊維Aの2%懸濁液を作製した。
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を20回繰り返して、平均繊維径20nm、平均繊維長6μmのナノセルロース繊維Bの2%懸濁液を作製した。
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を15回繰り返して、平均繊維径40nm、平均繊維長20μmのナノセルロース繊維Cの2%懸濁液を作製した。
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を12回繰り返して、平均繊維径70nm、平均繊維長60μmのナノセルロース繊維Dの2%懸濁液を作製した。
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を10回繰り返して、平均繊維径100nm、平均繊維長100μmのナノセルロース繊維Eの2%懸濁液を作製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製したナノセルロース繊維Bの2%懸濁液を25部添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bの2%懸濁液の添加量を45部に変更した以外は、実施例2−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bの2%懸濁液の添加量を90部に変更した以外は、実施例2−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水43部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製したナノセルロース繊維Bの2%懸濁液を215部添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bの2%懸濁液の添加量を10部に変更した以外は、実施例2−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bをナノセルロース繊維Aに変更した以外は、実施例2−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bをナノセルロース繊維Cに変更した以外は、実施例2−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bをナノセルロース繊維Dに変更した以外は、実施例2−1の塗液1と同様にして、塗液を調製した。
ナノセルロース繊維Bをナノセルロース繊維Eに変更した以外は、実施例2−1の塗液1と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
結晶セルロースを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で噴出、解繊する処理を9回繰り返して、平均繊維径110nm、平均繊維長110μmのセルロース繊維fの2%懸濁液を作製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に作製したセルロース繊維fの2%懸濁液45部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
リンターを5質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて50MPaの圧力で噴出、解繊する処理を5回繰り返して、平均繊維径1.0μm、平均繊維長800μm、懸濁安定性10%のミクロフィブリル化セルロース繊維の5%懸濁液を作製した。ミクロフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径に関しては、繊維の走査型電子顕微鏡写真をとり、繊維のフィブリル化されていない部分の径を計測し、20本の平均値を平均繊維径とした。
体積平均粒子径0.2μm、BET比表面積9.0m2/gの酸化アルミニウム100部を、水200部に分散したものに、酢酸1部を添加・攪拌混合し、先に作製したミクロフィブリル化セルロース繊維の5%懸濁液10部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
リンターを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で12回繰り返し処理して、懸濁安定性が30%の微細セルロース繊維Aの2%懸濁液を作製した。
リンターを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で15回繰り返し処理して、懸濁安定性が35%の微細セルロース繊維Bの2%懸濁液を作製した。
リンターを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で20回繰り返し処理して、懸濁安定性が40%の微細セルロース繊維Cの2%懸濁液を作製した。
リンターを2質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて200MPaの圧力で45回繰り返し処理して、懸濁安定性が90%の微細セルロース繊維Dの2%懸濁液を作製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製した微細セルロース繊維Cの2%懸濁液を25部添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cの2%懸濁液の添加量を45部に変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cの2%懸濁液の添加量を90部に変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水43部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に調製した微細セルロース繊維Cの2%懸濁液を215部添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cの2%懸濁液の添加量を10部に変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cを微細セルロース繊維Aに変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cを微細セルロース繊維Bに変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
微細セルロース繊維Cを微細セルロース繊維Dに変更した以外は、実施例3−1の塗液と同様にして、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
リンターを5質量%濃度になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて50MPaの圧力で20回繰り返し処理して、平均繊維径0.8μm、平均繊維長330μm、懸濁安定性が25%の微細セルロース繊維eの5質量%懸濁液を作製した。
体積平均粒子径0.9μm、BET比表面積5.5m2/gのベーマイト100部を、水150部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2%水溶液75部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50%)10部を添加・攪拌混合し、先に作製したミクロフィブリル化セルロース繊維eの5%懸濁液18部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
体積平均粒子径0.2μm、BET比表面積9.0m2/gの酸化アルミニウム100部を、水200部に分散したものに、酢酸1部を添加・攪拌混合し、先に作製したミクロフィブリル化セルロース繊維eの5%懸濁液10部を添加・混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25%に調製し、塗液を調製した。
Claims (2)
- 不織布基材への塗工に用いるリチウムイオン電池用セパレータ用塗液において、無機顔料、有機ポリマーバインダー及びセルロース繊維を含み、該セルロース繊維が、バクテリアセルロース繊維、ナノセルロース繊維及び懸濁安定性が30%以上の微細セルロース繊維の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするリチウムイオン電池用セパレータ用塗液。
- 不織布基材の少なくとも1面に塗層を設けてなるリチウムイオン電池用セパレータにおいて、該塗層が無機顔料、有機ポリマーバインダー及びセルロース繊維を含み、該セルロース繊維が、バクテリアセルロース繊維、ナノセルロース繊維及び懸濁安定性が30%以上の微細セルロース繊維の群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするリチウムイオン電池用セパレータ。
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