JP5594844B2 - 電気化学素子用セパレーター - Google Patents
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Description
(1)セルロース繊維のみを含有した多孔質シートからなるセパレーターにおいて、該多孔質シートが、ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度0.1%にした以外はJIS P8121に準拠して測定した変法濾水度が0〜250mLであり、かつ長さ加重平均繊維長が0.20〜2.00mmである溶剤紡糸セルロース繊維を含有し、該溶剤紡糸セルロース繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、0.0〜1.00mmの間に最大頻度ピークを有し、1.00mm以上の繊維長を有する繊維の割合が10%以上であることを特徴とする電気化学素子用セパレーター、
(2)溶剤紡糸セルロース繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、1.00〜2.00mmの間における0.05mm毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−3.0以上−0.5以下である上記(1)記載の電気化学素子用セパレーター、
を見出した。
下記の例に用いた溶剤紡糸セルロース繊維について
(1)繊維長分布ヒストグラムにおける最大頻度ピークの繊維長:「最大頻度ピークの繊維長」
(2)1.00mm以上の繊維長を有する繊維の割合:「1.00mm以上の繊維割合」
(3)繊維長分布ヒストグラムにおいて、1.00〜2.00mmの間における0.05mm毎の繊維長を有する繊維の割合の傾き:「割合の傾き」
(4)長さ加重平均繊維長:「平均繊維長」
(5)ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度0.1%にした以外はJIS P8121に準拠して測定した濾水度:「変法濾水度」
として、表1に示す。
リンターを高圧ホモジナイザーを用いて処理し、変法濾水度270mLのフィブリル化天然セルロース繊維を作製した。
溶剤紡糸セルロース繊維A100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.2g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.2g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維B100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維C100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量17.9g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量17.9g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維D100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.2g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.2g/m2、厚さ36μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維E100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.1g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.1g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維F100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量17.8g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量17.8g/m2、厚さ34μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維G100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維H100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維I100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維J100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
上記で作製したフィブリル化天然セルロース繊維10部と溶剤紡糸セルロース繊維C90部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.1g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.1g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
上記で作製したフィブリル化天然セルロース繊維20部と溶剤紡糸セルロース繊維C80部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量17.8g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量17.8g/m2、厚さ34μmの電気化学素子用セパレーターとした。
上記で作製したフィブリル化天然セルロース繊維25部と溶剤紡糸セルロース繊維C75部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量17.9g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量17.9g/m2、厚さ34μmの電気化学素子用セパレーターとした。
変法濾水度820mLまで高圧ホモジナイザーを用いて処理したフィブリル化マニラ麻繊維25部と溶剤紡糸セルロース繊維C75部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.1g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.1g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維K100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維L100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
溶剤紡糸セルロース繊維M100部をパルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、150℃のシリンダードライヤーによって乾燥し、坪量18.0g/m2の不織布を作製した。次に、スーパーカレンダー処理を行い、坪量18.0g/m2、厚さ35μmの電気化学素子用セパレーターとした。
実施例及び比較例で得られた電気化学素子用セパレーターについて、下記の評価を行い、結果を表2に示した。
実施例及び比較例のセパレーターを、100mm幅、150mm長に切り揃えた。試験片をガラス板に載せ、長さ方向に直角な2辺をクリップで挟んで固定し、180℃に設定した恒温乾燥機の中に3時間静置した。幅方向の寸法を測定し、元の寸法に対する収縮による寸法変化の割合を求め、熱収縮率(%)とした。熱収縮率が1.0%未満であれば「◎」、1.0%以上2.0%未満であれば「○」、2.0%以上であれば「×」とした。
15cm×10cmの大きさに切り取ったセパレーター試料を200℃で3時間乾燥処理した直後の重量(W1)を計測し、次いでセパレーター試料を電解液溶媒に1分間浸漬した後、ピンセットで該試料を取り出し、つるした。電解液溶媒が垂れなくなったところで該試料の重量(W2)を計測した。下記の(数式1)より、セパレーターの自重に対する電解液保液率(%)とした。電解液溶媒としては、プロピレンカーボネートを用いた。保液率が、250%以上であれば「◎」、200%以上250%未満であれば「○」、200%未満であれば「×」とした。
電解液保液率(%)=(W2−W1)/W1×100
実施例及び比較例のセパレーターを、50mm幅の短冊状に切り揃えた。次いでセパレーター試料を電解液に1分間浸漬した後、ピンセットで該試料を取り出し、つるした。電解液が垂れなくなったところで試験片を卓上型材料試験機(商品名:STA−1150、(株)オリエンテック製)に据え付けた40mmφの固定枠に装着し、先端に丸み(曲率1.6)をつけた直径1.0mmの金属針((株)オリエンテック製)を試料面に対して直角に50mm/分の一定速度で貫通するまで降ろした。この時の最大荷重(g)を計測し、これを突刺強度とした。1試料について5ヶ所以上突刺強度を測定し、全測定値の中で最も小さい突刺強度について、20g以上であれば「◎」、15g以上20g未満であれば「○」、10g以上15g未満であれば「△」、10g未満であれば「×」で表した。
Claims (2)
- セルロース繊維のみを含有した多孔質シートからなるセパレーターにおいて、該多孔質シートが、ふるい板として線径0.14mm、目開き0.18mmの80メッシュ金網を用い、試料濃度0.1%にした以外はJIS P8121に準拠して測定した変法濾水度が0〜250mLであり、かつ長さ加重平均繊維長が0.20〜2.00mmである溶剤紡糸セルロース繊維を含有し、該溶剤紡糸セルロース繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、0.0〜1.00mmの間に最大頻度ピークを有し、1.00mm以上の繊維長を有する繊維の割合が10%以上であることを特徴とする電気化学素子用セパレーター。
- 溶剤紡糸セルロース繊維の繊維長分布ヒストグラムにおいて、1.00〜2.00mmの間における0.05mm毎の繊維長を有する繊維の割合の傾きが−3.0以上−0.5以下である請求項1記載の電気化学素子用セパレーター。
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