JP4970539B2 - 多孔質シート、電気化学素子用セパレータおよび多孔質シートの製造方法 - Google Patents
多孔質シート、電気化学素子用セパレータおよび多孔質シートの製造方法 Download PDFInfo
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実施例で使用した非フィブリル状繊維は以下の通りである。
PA1:ポリ(パラ−フェニレンテレフタルアミド)からなる非フィブリル状繊維
PA3:ナイロン6,6からなる非フィブリル状繊維(旭化成せんい製、商品名:レオナ、繊維長5mm)
A1 :アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸誘導体の3成分からなるアクリロニトリル系共重合体からなる非フィブリル状繊維(三菱レイヨン製、商品名ボンネルM.V.P、繊維長3mm)
PP1:溶融紡糸して得られたポリプロピレンからなる非フィブリル状繊維(繊維長3mm)
G1 :マイクロガラス非フィブリル状繊維
PET1〜3:溶融紡糸して得られたポリエチレンテレフタレートからなる非フィブリル状繊維(繊維長2mm)
PET4:溶融紡糸して得られたポリエチレンテレフタレートからなる非フィブリル状繊維(帝人ファイバー製、商品名:TM04N、繊維長3mm)
PET5〜6:熱融着性ポリエステルからなる非フィブリル状繊維(帝人ファイバー製、商品名:TK08PN、繊維長5mm)
PET7:溶融紡糸したポリエチレンテレフタレートからなる非フィブリル状繊維(帝人ファイバー製、商品名:TT04N、繊維長5mm)
PET8:熱融着性ポリエステルからなる非フィブリル状繊維(帝人ファイバー製、商品名:TJO4PN、繊維長5mm)
実施例で使用した非フィブリル状繊維ではない繊維は以下の通りである。
PA2:ポリ(パラ−フェニレンテレフタルアミド)からなるフィブリル状繊維(デュポン製、商品名:ケブラー1F361、カナディアンスタンダードフリーネス150ml)
C1 :フィブリル状セルロース繊維(質量平均繊維長0.39mm、カナディアンスタンダードフリーネス0ml)
C2 :マニラ麻パルプ(カナディアンスタンダードフリーネス520ml)
C3 :溶剤紡糸セルロース繊維の叩解物(カナディアンスタンダードフリーネス70ml)
表1に、実施例と比較例で使用した平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有する多孔質基材1〜8および11と、平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有していない多孔質基材9、10、12および13を示す。多孔質基材1、2および10は、エレクトロスピニング法で作製し、多孔質基材3〜9、11および12は湿式抄紙法で作製した。また、多孔質基材11は、傾斜短網抄紙機を用いて湿式抄紙した後、220℃の熱カレンダーで線圧4.7kN/cmでカレンダー処理して作製した。多孔質基材13は、樹脂を溶融押出しして延伸したポリオレフィン多孔質フィルムである。
ポリマーA
メタ−フェニレンイソフタルアミド、トリエチルアミン、トリエチルアミンヒドロクロライドを所定量溶解させたメチレンクロライド溶液をブレンダー(WARING製)で撹拌しながら、イソフタル酸クロライドを溶解させたメチレンクロライド溶液を加えて重縮合反応させ、質量平均分子量300000のポリ(メタ−フェニレンイソフタルアミド)を合成し、ポリマーAとして用いた。
ポリエーテルスルホン(住友化学製、商品名:スミカエクセル5003PS)を、ポリマーBとして用いた。
ポリアミドイミド(東洋紡製、商品名:バイロマックスHR16NN)をポリマーCとして用いた。
一般式(1)において、R1が−O−である芳香族ジアミン誘導単位と下記一般式(3)で示されるテレフタル酸誘導単位を含有してなる芳香族ポリアミドをポリマーDとした。ポリマーDは、芳香族ジアミンとテレフタル酸を重縮合反応させて得た。一般式(1)のフェニレン基への結合位は全てパラ位である。
一般式(1)において、R1がそれぞれ、−NH−(ポリマーE)、−S−(ポリマーF)、スルホニル基(ポリマーG)、カルボニル基(ポリマーH)、カーボネート基(ポリマー(I)、ウレア基(ポリマーJ)、ウレタン基(ポリマーK)、アリーレン基(ポリマーL)、エチレン基(ポリマーM)およびエチニレン基(ポリマーN)である芳香族ジアミン誘導単位と、下記一般式(3)で示されるテレフタル酸誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドを各々ポリマーE〜Nとした。ポリマーE〜Nは、芳香族ジアミンとテレフタル酸を重縮合反応させて得た。一般式(1)のフェニレン基への結合位は全てパラ位である。表2に、ポリマーD〜NのR1を示した。
一般式(2)において、R2が−O−である芳香族ジカルボン酸誘導単位と下記一般式(4)で示されるパラ−フェニレンジアミン誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドをポリマーOとした。ポリマーOは、パラ−フェニレンジアミンと芳香族ジカルボン酸を重縮合反応させて得た。一般式(2)のフェニレン基への結合位は全てパラ位である。
一般式(1)において、R1が−S(=O)2−である芳香族ジアミン誘導単位と下記一般式(5)で示されるイソフタル酸誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドをポリマーAAとした。ポリマーAAは、芳香族ジアミンとイソフタル酸を重縮合反応させて得た。一般式(1)のフェニレン基への結合位は全てメタ位である。
一般式(2)において、R2が、−NH−(ポリマーP)、−S−(ポリマーQ)、スルホニル基(ポリマーR)、カルボニル基(ポリマーS)、カーボネート基(ポリマーT)、ウレア基(ポリマーU)、ウレタン基(ポリマーV)、アリーレン基(ポリマーW)、エチレン基(ポリマーX)、エチニレン基(ポリマーY)である芳香族ジカルボン酸誘導単位と、一般式(3)で示されるパラ−フェニレンジアミン誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドを各々ポリマーP〜Yとした。ポリマーP〜Yは、パラ−フェニレンジアミンと芳香族ジカルボン酸を重縮合反応させて得た。一般式(2)のフェニレン基への結合位は全てパラ位である。表2に、ポリマーO〜YのR2を示した。
一般式(1)においてR1がスルホニル基である芳香族ジアミン誘導単位と一般式(2)においてR2がエチレン基である芳香族ジカルボン酸誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドをポリマーZとした。ポリマーZは、芳香族ジアミンと芳香族ジカルボン酸と重縮合反応させて得た。一般式(1)および(2)のフェニレン基への結合位は全てパラ位である。
一般式(2)において、R2が−O−である芳香族ジカルボン酸誘導単位と下記一般式(6)で示されるメタ−フェニレンジアミン誘導単位とを含有してなる芳香族ポリアミドをポリマーABとした。ポリマーABは、メタ−フェニレンジアミンと芳香族ジカルボン酸を重縮合反応させて得た。一般式(2)のフェニレン基への結合位は全てメタ位である。
ポリフッ化ビニリデン(質量平均分子量300000)をポリマーACとして用いた。
アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸誘導体の3成分からなるアクリロニトリル系共重合体からなるアクリル繊維(三菱レイヨン製、商品名:ボンネルM.V.P、繊維長3mm)をポリマーADとして用いた。
ポリマーA〜ZおよびAA〜ADを用いて、表3に示したポリマー溶液1〜32を作製した。表3中、NMPはN−メチル−2−ピロリドン、MeOHはメタノール、DMAcはN,N−ジメチルアセトアミド、IPAは2−プロパノール、TPGはトリプロピレングリコール、PEGはポリエチレングリコール(質量平均分子量2000)、DMFはN,N−ジメチルホルムアミドである。
水溶液1
20℃のイオン交換水を水溶液1として使用した。水溶液1の水浴は、0.1リットル/分の速度で排水と新水補給を行った。
イオン交換水95.0質量%、メタノール5.0質量%の混合溶液を20℃にしたものを水溶液2とした。
N,N−ジメチルアセトアミド55質量%、イオン交換水45質量%の混合溶液を30℃にしたものを水溶液3とした。
表4〜9に多孔質シート1〜119の製造条件を示す。なお、多孔質支持体としては多孔質基材を使用し、表中の多孔質支持体の番号は、多孔質基材の番号である。
ディップコーターを用いてポリマー溶液1を含浸させた多孔質基材3を、直径50mmの2本のゴムロール間に絞り圧30N/cmで通して余剰ポリマー溶液を除去し、さらに、水溶液1に5分間浸漬して網状構造体を析出させた。その後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、線圧200N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート1を得た。
ディップコーターを用いてポリマー溶液2を含浸させた多孔質基材3を、直径50mmの2本のゴムロール間に絞り圧30N/cmで通して余剰ポリマー溶液を除去し、さらに水溶液1に1分間接触させて網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、線圧200N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート2を得た。
表4及び7に示した条件で実施例2と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート3を作製した。
ブレードコーターを用いて片面にポリマー溶液1を塗工した多孔質基材3を、非塗工面が水溶液に接触するように水溶液1に1分間浮かべて、網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、線圧180N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート4を得た。
ブレードコーターを用いて片面にポリマー溶液1を塗工した多孔質基材3を、非塗工面を上にして水溶液1に3分間浸漬して網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、線圧180N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート5を得た。
多孔質基材3と多孔質支持体とを積層した状態でディップコーターを用いてポリマー溶液1を含浸し、直径50mmの2本のゴムロール間に絞り圧30N/cmで通して余剰ポリマー溶液を除去した。次いで、多孔質支持体が水溶液に接触するように、多孔質基材3と多孔質支持体とを積層した状態で水溶液1に5分間浮かべて、多孔質基材3と多孔質支持体との積層体に網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、多孔質基材3から多孔質支持体を剥がした。網状構造体を含有する多孔質基材3を線圧200N/cmでカレンダー処理して、多孔質シート6を得た。多孔質支持体としては多孔質基材3を用いた。
表4〜9に示した条件で実施例4と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート7、20、23、35、38、41、44、59、62、65、68、71〜78、96および99を作製した。
表4〜9に示した条件で実施例5と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート8、15、18、21、24、27、30、33、36、39、42、45、48、51、54、57、60、63、66、69、79、82、85、88、91、94、97、100、103および106を作製した。
表4〜9に示した条件で実施例6と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート9〜13、19、22、25、40、43、46、49、64、67、70、80、95、98および101を作製した。
隣り合うゴムロールの中心間距離を300mmの等間隔で直径100mmのゴムロールを同じ高さに5個配列した浴槽を作製し、ゴムロールの最下点から50mmの高さまでの範囲に水面が来るように水溶液1を溜めた。5本のゴムロールは回転できるようにし、常にゴムロール表面が水で濡れた状態になるようにした。ブレードコーターを用いて多孔質基材3の片面にポリマー溶液3を塗工し、次いで、該基材の非塗工面がゴムロールに接するように1.2m/分の速度で水溶液1の浴槽を通過させて、多孔質基材3に網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、線圧210N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート14を得た。
多孔質基材3と多孔質支持体を積層した状態でディップコーターを用いてポリマー溶液3を含浸し、直径50mmの2本のゴムロール間に絞り圧30N/cmで通して余剰ポリマー溶液を除去し、多孔質基材3と多孔質支持体を積層した状態で多孔質支持体の表面を実施例14で用いた水溶液1の浴槽のゴムロールに接するように0.6m/分の速度で通過させて、多孔質基材3と多孔質支持体との積層体に網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、多孔質基材3から多孔質支持体を剥がした。網状構造体を含有する多孔質基材3を線圧230N/cmでカレンダー処理して多孔質シート16を得た。多孔質支持体として多孔質基材3を用いた。
表4〜9に示した条件で実施例14と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート17、26、29、32、47、50、53、56、81、84、87、90、93、102および105を作製した。
表4〜9に示した条件で実施例16と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート28、31、34、37、52、55、58、61、83、86、89、92、104および107を作製した。
多孔質基材9と多孔質支持体を積層した状態でディップコーターを用いてポリマー溶液2を含浸し、直径50mmの2本のゴムロール間に絞り圧20N/cmで通して余剰ポリマー溶液を除去し、多孔質基材9と多孔質支持体を積層した状態で多孔質支持体の表面を水溶液1に5分間浮かべて接触させて多孔質基材9と多孔質支持体との積層体に網状構造体を析出させた後、イオン交換水で洗浄し、130℃のヤンキードライヤーに接触させて乾燥した後、多孔質基材9から多孔質支持体を剥がした。網状構造体を含有する多孔質基材9を線圧200N/cmでカレンダー処理して多孔質シート108を得た。多孔質支持体として多孔質基材9を用いた。
表6および9に示した条件で比較例1と同様にして網状構造体を析出させ、多孔質シート109を得た。
ブレードコーターを用いて多孔質基材3の両面にポリマー溶液32を塗工した。塗工量は、片面50.6g/m2になるようにした。次いで、水溶液3に60秒間浸漬した後、50℃にした水溶液1に10分間浸漬した。さらに120℃で10分間熱風乾燥させた後、線圧80N/cmでカレンダー処理して多孔質シート110を得た。
表6および9に示した条件で比較例3と同様にして、片面の塗工量を11.8g/m2にして多孔質シート111を得た。
多孔質基材3の両面にポリマー溶液2を塗工し、水溶液3に60秒間浸漬した後、50℃にした水溶液1に10分間浸漬した。これを120℃で10分間熱風乾燥させた後、線圧280N/cmでカレンダー処理して多孔質シート112を得た。
多孔質基材3の両面にポリマー溶液3を塗工し、水溶液3に60秒間浸漬した後、50℃にした水溶液1に10分間浸漬した。これを120℃で10分間熱風乾燥させた後、線圧320N/cmでカレンダー処理して多孔質シート113を得た。
多孔質基材3を線圧150N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート114として用いた。
多孔質基材1を多孔質シート115として用いた。
多孔質基材5を線圧150N/cmでカレンダー処理し、多孔質シート116として用いた。
多孔質基材11を多孔質シート117として用いた。
多孔質基材12を多孔質シート118として用いた。
多孔質基材13を多孔質シート119として用いた。
多孔質基材1〜13と多孔質シート1〜119の厚みをJIS C2111に準拠して測定した。
多孔質基材1〜13と多孔質シート1〜119の密度をJIS C2111に準拠して測定した。
多孔質基材1〜13の最大孔径は、ASTM F316−86に規定されるバブルポイント法に準拠して測定した。
外径28.6mmの円孔を有するガーレー透気度計を用いて、多孔質シート1〜119のガーレー透気度をJIS P8117に準拠して測定した。
ポリマーを析出させた後の多孔質シートの質量W1からポリマーを析出させる前の多孔質基材の質量W2を差し引いて得られる値W3をW1で除して100倍して得た値をポリマー析出体量とした。
多孔質シート1〜119の表面及び裏面の電子顕微鏡写真を撮影し、それぞれ任意に選んだ一辺50μmの正方形領域に存在するポリマー析出体の総面積S1と、孔径0.01〜10μmの貫通孔を有する網状構造体の総面積S2を算出し、S2をS1で除して100倍した値を、ポリマー析出体に占める孔径0.01〜10μmの貫通孔を有する網状構造体の面積占有率とした。
多孔質シート1〜119に存在する網状構造体の電子顕微鏡写真を撮り、無作為に選んだ20個の貫通孔の大きさを計測し、その平均値を網状構造体の平均孔径とした。網状構造体の孔径は、貫通孔の面積を真円の面積に換算したときの直径とした。
多孔質シート1〜119に存在する網状構造体電子顕微鏡写真を撮り、網状構造体における、貫通孔の平均孔径の10倍長さを一辺とする正方形領域に存在する貫通孔の数を計測した。
孔平面積率を算出するために、多孔質シート1〜119についてそれぞれ求めた平均孔径と個数を用いた。平均孔径の貫通孔の平面積と貫通孔の個数を掛けて、貫通孔の総平面積S3を算出した。貫通孔の平均孔径の10倍長さを一辺とする正方形領域に存在する網状構造体の総平面積S4を計測し、S3をS4で除して100倍した値を孔平面積率とした。
縦20mm、横20mmに切り取った多孔質シート1〜119の裏面が何かに接触しないように水平に保持し、その上に電解液を1滴垂らしたときの浸透性を調べた。電解液が瞬時に裏面まで浸透し、5秒以内に横方向へ10mm広がったものをAとした。電解液が瞬時に裏面まで浸透したが、横方向へ10mm広がるまでに5秒を超えたものをBとした。電解液が15秒経過しても横方向へ10mm広がらなかったか、または1秒経過しても裏面まで浸透しなかったものをCとした。電解液が1分経過しても多孔質シート内部にしみ込まなかったものをDとした。電解液には、プロピレンカーボネートに1.5mol/lになるように(C2H5)3(CH3)NBF4を溶解させたものを用いた。
縦50mm、横50mmに切り取った多孔質シート1〜119に電解液をしみ込ませ、多孔質シート表面の余剰電解液をふき取った後の多孔質シートの質量W4から電解液をしみ込ませる前の多孔質シートの質量W5を差し引いて得られる値をW6とした。電解液をしみ込ませた多孔質シートをアルミニウムラミネート型収納袋に入れて密封し、30℃で500時間保持した後の多孔質シートの質量をW7とした。W7からW5を差し引いて得られる値W8をW6で除して100倍して得た値を耐ドライアップ性とした。この値が大きいほど多孔質シートから電解液が浸み出しにくく、耐ドライアップ性に優れることを意味する。
50mm巾の短冊状に切りそろえた多孔質シート1〜119をプロピレンカーボネートに10分間浸した。次いで、1分間吊るして多孔質シートに付着した余分なプロピレンカーボネートを除去した後、プロピレンカーボネートを保持した状態で多孔質シートの突刺強度を測定した。先端に丸み(曲率1.6)をつけた直径1mmの金属針((株)オリエンテック製)を卓上型材料試験機((株)オリエンテック製、商品名:STA−1150)に装着し、試料面に対して直角に1mm/sの一定速度で貫通するまで降ろした。このときの最大荷重(N)を計測し、これを突刺強度とした。1試料につき5箇所以上測定し、全測定値の平均値を示した。
正極および負極として、表面をエッチング処理した厚み30μmのアルミニウム箔集電体に厚み120μmの電極活物質層が形成されてなる電極を用いた。電極活物質層は、平均粒径5μm、BET比表面積1400m2/gの粉末状活性炭85質量%、平均粒径200nmのアセチレンブラック7質量%、ポリフッ化ビニリデン8質量%からなる。多孔質シート1〜119を負極と正極の間に介して積層し、これをアルミニウムラミネート型収納袋に収納してスタック型素子を形成した。この素子ごと200℃で10時間真空加熱し、電極及び多孔質シートに含まれる水分を除去した。これを真空中で室温まで放冷した後、素子内に電解液を注入し、注入口を密栓した後、0.5MPaで加圧してスタック型素子を固定し、多孔質シート1〜119に対応した電気二重層キャパシタ1〜119をそれぞれ500個作製した。電解液には、プロピレンカーボネートに1.5mol/lになるように(C2H5)3(CH3)NBF4を溶解させたものを用いた。
電気二重層キャパシタ1〜119それぞれ500個の作製中に、多孔質シートの突刺強度不足が原因で多孔質シートが破れたり、穴が空いたりして、内部短絡し、特性不良が発生した割合を製造不良率1とした。
電気二重層キャパシタ1〜119を電圧3.5Vで充電し、24時間保持したときに計測される電流値を漏れ電流とした。漏れ電流が小さい程好ましい。
電気二重層キャパシタ1〜119を電圧3.5Vで充電した後、20Aで定電流放電したときの放電開始直後の電圧低下より内部抵抗を算出し、100個の平均値を内部抵抗とした。
電気二重層キャパシタ1〜119を電圧3.5V〜1.0Vまで充放電を繰り返し行い、1000時間経過した時点での容量を測定し、初期容量の何%に相当するかを算出し、寿命とした。放電電流は20Aとした。寿命の数値が大きいほど良い。
天然黒鉛(関西熱化学製、商品名:NG)97質量%、ポリフッ化ビニリデン3質量%を混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製し、厚み15μmの銅箔の両面に塗布して圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して負極を作製した。LiMn2O4を95質量%、アセチレンブラック2質量%、ポリフッ化ビニリデン3質量%を混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製し、厚み20μmのアルミニウム箔の両面に塗布して圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して正極を作製した。多孔質シート1〜119を負極と正極の間に介して巻回し、アルミニウム合金製の円筒型容器に収納して、リード体の溶接を行った。次いで円筒型容器ごと200℃で10時間真空乾燥し、電極及び多孔質シートに含まれる水分を除去した。これを真空中で室温まで放冷した後、電解液を注入して密栓し、多孔質シート1〜119に対応したリチウムイオン電池1〜119をそれぞれ500個作製した。電解液には、エチレンカーボネート30質量%、ジエチルカーボネート70質量%からなる混合溶媒に、LiPF6を1.2Mとなるように溶解させたものを用いた。
リチウムイオン電池1〜119それぞれ500個の作製中に、多孔質シートの突刺強度不足が原因で多孔質シートが破れたり、穴が空いたりして、内部短絡し、特性不良が発生した割合を製造不良率2とした。
リチウムイオン電池1〜119を1Cで30分間充電した後、交流1kHzで内部抵抗を測定した。
リチウムイオン電池1〜119を1Cで4.2Vになるまで充電し、さらに4.2Vで3時間定電圧充電した後、0.2Cで3.0Vまで放電したときの放電容量を測定し、これを初期容量とした。
<初期容量>の測定において、0.2Cで3.0Vまで放電した後、1Cで4.2Vになるまで充電し、さらに4.2Vで3時間定電圧充電した後、2Cで3.0Vまで放電して放電容量を測定し、初期容量に対する割合を計算し、ハイレート特性とした。ハイレート特性の値が大きいほど、ハイレート特性に優れることを意味する。
Claims (8)
- 平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有する多孔質基材、および
ポリマー析出体からなる孔径0.01〜10μmの貫通孔を有する網状構造体
からなり、該多孔質基材の表面および内部に該網状構造体が存在し、該平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維と該網状構造体とが絡合してなり、該網状構造体は該多孔質基材から分離または離散しないことを特徴とする多孔質シート。 - 網状構造体が、貫通孔の平均孔径の10倍長さを一辺とする正方形領域に20個以上の貫通孔を有する請求項1記載の多孔質シート。
- 網状構造体を構成するポリマーが、ポリアミド、ポリエーテルスルホンおよびポリアミドイミドの群から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2記載の多孔質シート。
- 網状構造体を構成するポリマーがポリアミドであり、該ポリアミドが、下記一般式(1)で示される芳香族ジアミン誘導単位および/または下記一般式(2)で示される芳香族ジカルボン酸誘導単位を含有する芳香族ポリアミドからなる請求項3記載の多孔質シート。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質シートからなる電気化学素子用セパレータ。
- 平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有する多孔質基材の片面に、有機溶媒を主媒体とするポリマー溶液を塗工する工程、および
水溶液に、該多孔質基材のポリマー溶液が塗工されていない面を接触させて、平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維と絡合するポリマーからなる網状構造体を該多孔質基材の表面および内部に析出させる工程
からなることを特徴とする多孔質シートの製造方法。 - 平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有する多孔質基材の片面に、有機溶媒を主媒体とするポリマー溶液を塗工する工程、および
ポリマーが塗工された面を上にして該多孔質基材を水溶液に浸漬して、平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維と絡合するポリマーからなる網状構造体を該多孔質基材の表面および内部に析出させる工程
からなることを特徴とする多孔質シートの製造方法。 - 平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維を含有する多孔質基材と多孔質支持体とを積層する工程、
該多孔質基材及び多孔質支持体の積層体に、有機溶媒を主媒体とするポリマー溶液を含浸する工程、
水溶液に多孔質支持体の表面を接触させて、平均繊維径0.01〜10μmの非フィブリル状繊維と絡合するポリマーからなる網状構造体を多孔質基材の表面および内部に析出させる工程、ならびに
多孔質基材から多孔質支持体を剥がす工程
からなることを特徴とする多孔質シートの製造方法。
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