JP2010277800A - 蓄電デバイス用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 2層以上の繊維層を積層してなる蓄電デバイス用セパレータであって、表面の繊維層に、負極側電気分解溶液に浸漬した質量減少率が0%〜5%の繊維Aを含有し、反対側表面の繊維層に、正極側電気分解溶液に浸漬した質量減少率が0%〜5%の繊維Bを含有する蓄電デバイス用セパレータ。前記繊維Aが、繊維径が1μm以下、繊維長が3mm以下にフィブリル化されている溶剤紡糸セルロースであり、前記繊維Bが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリアミド、ポリアリレートから選ばれた少なくとも1種以上であることが好ましい。
【選択図】 図1
Description
また、別の文献として、内部短絡を防止するために、円網抄紙機を使用して2層以上の層を1層に抄き合わせることが提案されている(例えば、特許文献3参照)。しかしながら、従来のものは、すべての層が天然繊維で構成されているために、有機溶剤やイオン性液体存在下の高温環境下では、セパレータの質量減少により、強度、耐久性の劣化が起こり、製品特性を維持することができなくなるという問題があった。又、円網抄紙機で1層ずつ個別に抄造したものを張り合わせているために、層間に境界が生じ、イオンの移動を阻害する原因ともなりやすい。
本発明は、薄膜化が可能で、イオン透過性に優れて低抵抗であり、且つ、電極間の短絡および自己放電がしにくく、しかも蓄電デバイス駆動用電解液存在下の高温環境下での長期使用後においても耐久性に優れる蓄電デバイス用セパレータを提供する。
本発明における負極側電気分解溶液及び正極側電気分解溶液は、次のように得ることができる。図1に示す容器1に蓄電デバイス駆動用電解液2を入れる。蓄電デバイス駆動用電解液2は、プロピレンカーボネートに、1mol/Lとなるようにテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを溶解したものである。この容器1中の蓄電デバイス駆動用電解液2に対して、金製の負極側電極3および金製の正極側電極4間に電圧を10Vで5分間加え、該蓄電デバイス駆動用電解液2を電気分解する。このように蓄電デバイス駆動用電解液2を電気分解することにより、負極側電極3の近傍の容器1内に負極側電気分解溶液5が得られ、正極側電極4の近傍の容器1内に正極側電気分解溶液6を得ることが出きる。得られた負極側電気分解溶液5および正極側電気分解溶液6を取り出し、本発明における負極側電気分解溶液及び正極側電気分解溶液として用いる。
質量減少率(%)=[(浸漬前質量−浸漬後質量)/浸漬前質量]×100
ここでいう空隙率は、坪量M(g/m2)、厚さT(μm)、真密度D(g/cm3)を用いて次式により求められる。
空隙率(%)=[1−(M/T)/D]×100
上記分散体Aを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造し、湿紙シートを得た。さらに、該シート上に分散体Bを抄造した。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して本発明のセパレータを得た。
得られたセパレータの物性は、密度は0.40g/cm3、空隙率は73%、セパレータの厚さは30μmであった。
上記分散体Cを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造し、湿紙シートを得た。さらに、該シート上に分散体Dを抄造した。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して本発明のセパレータを得た。
得られたセパレータの物性は、密度は0.41g/cm3、空隙率は73%、セパレータの厚さは29μmであった。
上記分散体Eを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造し、湿紙シートを得た。さらに、該シート上に分散体Fを抄造した。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して本発明のセパレータを得た。
得られたセパレータの物性は、密度は0.39g/cm3、空隙率は74%、セパレータの厚さは31μmであった。
次に、繊維径0.5μm、繊維長1mmにフィブリル化された溶剤紡糸セルロースをイオン交換水に0.05質量%の濃度で上記とは別のパルパー内に投入し30分間分散し、繊維の分散体Hを作製した。
上記分散体Gを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造し、湿紙シートを得た。さらに、該シート上に分散体Hを抄造した。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して本発明のセパレータを得た。
得られたセパレータの物性は、密度は0.40g/cm3、空隙率は74%、セパレータの厚さは30μmであった。
繊維径2.5μm、繊維長6mmのポリエチレンテレフタレート繊維と繊維径0.5μm、繊維長1mmにフィブリル化された溶剤紡糸セルロースを質量比で1対1の割合で混合し、イオン交換水に0.05質量%の濃度でパルパー内に投入し30分間分散し、繊維の分散体aを作製した。
上記分散体aを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造した。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して比較用セパレータを得た。
得られた比較用セパレータの物性は、密度は0.40g/cm3、空隙率は73%、比較用セパレータの厚さは30μmであった。
繊維径0.5μm、繊維長1mmにフィブリル化された溶剤紡糸セルロースをイオン交換水に0.05質量%の濃度でパルパー内に投入し30分間分散し、繊維の分散体b作製した。
上記分散体bを、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて抄造し。その後、得られた湿体シートを手抄き装置から取り出した後に、ヤンキードライヤーにて130℃で乾燥して比較用セパレータを得た。
得られた比較用セパレータの物性は、密度は0.41g/cm3、空隙率は74%、比較用セパレータの厚さは32μmであった。
実施例1〜5及び比較例1〜2で使用した繊維を、プロピレンカーボネートに、1mol/Lとなるようにテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート(キシダ化学株式会社製)を溶解した蓄電デバイス駆動用電解液を10Vで、5分間電気分解して得られた負極側電気分解溶液および正極側電気分解溶液に24時間浸漬した質量減少率の結果を表1に示す。
実施例1〜5及び比較例1〜2のセパレータについて、正極、負極の電極を用いて電気二重層キャパシタを組み立てて、各々100個ずつ捲回型セルを作製した。なお、捲回型セルの作製においては、電極として電気二重層キャパシタ用の活性炭電極(宝泉株式会社製)を用いた。また、電解液としてプロピレンカーボネートに、1mol/Lとなるようにテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート(キシダ化学株式会社製)を溶解したものを用いた。
作製された捲回型セルについて、初期放電容量、2000時間試験後の放電容量についてLCRメーターで測定した。また、各々のセルについて、2000時間試験後に2.5Vにて充電した後に、電気回路を開放して24時間後の保持電圧を調べた。試験条件は、80℃、2.5V印加で行い、その結果を表3に示す。なお、表3においては各繊維について次のような略号を使用した。ポリエチレンテレフタレート繊維:PET、溶剤紡糸セルロース:セルロース、全芳香族ポリエステル繊維:ポリエステル、全芳香族ポリアミド繊維:ポリアミド。
以上の結果から、本発明のセパレータは、薄膜で、蓄電デバイス駆動用電解液存在下での高温環境下での耐久性に、非常に優れていることが確認された。従って、本発明のセパレータは、電気二重層キャパシタのような蓄電デバイスに好適に用いられ、電極間の短絡防止や自己放電の抑制に優れるものであった。
2 蓄電デバイス駆動用電解液
3 負極側電極
4 正極側電極
5 負極側電気分解溶液
6 正極側電気分解溶液
Claims (7)
- 2層以上の繊維層を積層してなる蓄電デバイス用セパレータであって、表面の繊維層に、負極側電気分解溶液に浸漬した質量減少率が0%〜5%の繊維Aを含有し、反対側表面の繊維層に、正極側電気分解溶液に浸漬した質量減少率が0%〜5%の繊維Bを含有することを特徴とする蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記繊維Aが、繊維径が1μm以下、繊維長が3mm以下にフィブリル化されている溶剤紡糸セルロースであることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記繊維Bが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、全芳香族ポリアミド、全芳香族ポリエステル、ポリアリレートから選ばれた少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記繊維Bの繊維径が5μm以下、繊維長が10mm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記繊維層が、2つ以上のヘッドを有する傾斜ワイヤー抄紙機を用い、抄紙ネット上で重ねて抄き合わせてなることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記繊維層が、第1のフローボックス内の吃水線と抄紙ネットとの交差部近傍に第2のフローボックス下部が位置する構造を持つ複数層を同時に形成できる多槽傾斜型湿式抄紙機を使用し、抄紙ネット上で重ねて抄き合わせてなることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記蓄電デバイスが、リチウムイオン二次電池、ポリマーリチウム二次電池、電気二重層キャパシタ、アルミニウム電解コンデンサのいずれかであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の蓄電デバイス用セパレータ。
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