JP2007317691A - 電気化学素子用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の電気化学素子用セパレータは、不織布上に、セルロース系繊維とフィブリル繊維とを含む繊維層を積層してなる電気化学素子用セパレータであって、該セルロース系繊維のろ水度が500ml以下であり、該セルロース系繊維とフィブリル繊維の平均繊維径の比が2〜40、平均繊維長の比が3〜12であることを特徴とする。本発明の電気化学素子用セパレータは、特に電気二重層キャパシタに好適に用いられる。
【選択図】なし
Description
また、上記のような機械的強度の課題を回避する目的として、機械的強度が十分な高密度の繊維層を有する第1の層上に、抵抗が低い低密度の別の繊維層を抄き合わせで重ねる方法もある。しかし、この方法では、高密度な繊維層を有する第1の層があることで電気二重層キャパシタの低抵抗化が果たせなくなり、製造装置系も複雑であった。
さらに、予め強度に優れる不織布を準備し、該不織布上に繊維を抄造する方法もある。しかし、この方法では、電気二重層キャパシタの抵抗を下げる目的で不織布の目開きを大きくすると、該不織布上の繊維層の孔径も不織布の目開き以上に大きくする必要があるため、得られるセパレータを用いた電気二重層キャパシタは非常に短絡が発生しやすく、自己放電も起こりやすかった。
このように、従来の抄造方法では、膜厚が薄く、繊維の孔径が均一で、電気二重層キャパシタとした際の短絡や自己放電の問題を回避でき、しかも生産性にも問題のないセパレータを得ることは難しかった。
前記フィブリル繊維は、その平均繊維径が3μm以下、平均繊維長が3mm以下であることが好ましく、その材質として、セルロース、アラミド、アクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアリレートから選ばれる少なくとも1つが用いられていることが好ましい。
また、前記不織布は、融点200℃以上の樹脂からなる繊維を含むことが好ましく、さらに、該融点200℃以上の樹脂からなる繊維として、ポリエステル、アラミド、ポリアリレートから選ばれる少なくとも1つが用いられていることが好ましい。
本発明の電気化学素子用セパレータにおいては、厚さが30μm以下であり、密度が0.25g/cm3〜0.75g/cm3であることが好ましい。
本発明の電気化学素子用セパレータにおいては、荷重100(g/28.3mm2)を膜厚方向にかけたときの膜厚A(μm)と、荷重1000(g/28.3mm2)を膜厚方向にかけたときの膜厚B(μm)の比である圧縮率(A/B)が1.05〜1.95であることが好ましい。
本発明の電気化学素子用セパレータ(以下、「セパレータ」という。)は、不織布上にセルロース系繊維とフィブリル繊維を含む繊維層が積層されている。
(セルロース系繊維)
本発明のセパレータを構成するセルロース系繊維としては、針葉樹又は広葉樹のパルプを用い、叩解を上げてろ水度を調整する。その値は500ml以下である。ろ水度が上記範囲内であると、セパレータにした際、電解液を多量に含浸することができる。ろ水度が上記範囲より大きいと、繊維が均一に不織布上に形成されず、さらには、後述するフィブリル繊維と組み合わせて積層しても、十分に孔径を小さくできないため、電気化学素子に用いても、自己放電の抑制や短絡防止に劣る。そのため、セルロース系繊維はできるだけ叩解を上げて繊維を細かくして用いるのが好ましいが、叩解を上げ過ぎると、ろ水性が悪くなり生産効率を低下させてしまう恐れがある。従って、セルロース系繊維のろ水度としては、30ml〜350mlが好ましく、50ml〜150mlがより好ましい。
ここで、ろ水度とは、繊維の水切れの程度を表す指標(数値)であり、繊維の叩解の度合いを示す。ろ水度が小さいほど、水切れが悪いことを示し、叩解の度合いが大きい。本発明において、ろ水度の試験方法はJIS P 8121に規定されているカナダ標準ろ水度試験方法を採用する。
本発明のセパレータを構成するフィブリル繊維は、上記の高叩解度のセルロース系繊維と混合して用いる。これにより、セルロース系繊維で形成される孔にフィブリル繊維が埋まるため、形成される繊維層の孔径を極めて均一に、かつ、小さくできるとともに、内部構造が極めて多孔性に富んだ繊維層とすることができる。そのため、セパレータにした際、電解液の含浸量を多くすることができ、電気化学素子の低抵抗化とともに大容量化が可能となる。
また、セパレータの膜厚方向に適度な弾力性を持たせることができるため、セパレータと電極とをより密着させることが可能になり、両者間の界面抵抗が下がるので、より良好な電気化学特性を示す電気化学素子が得られる。
尚、高叩解度のセルロース系繊維のみを用いた場合は、繊維層の孔径は小さくならず、セパレータに適度な弾力を持たせることができなかった。
ここで、上記アクリル系樹脂とは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリル酸エステルあるいは、アクリロニトリルのモノマーからなる重合体および、これらのモノマーからなる共重合体である。また、塩化ビニル、酢酸ビニル、スチレン、ブタジエンなどの、他のモノマーを共重合させたものでもよい。
本発明に使用される不織布は、電気化学素子を組み立てる際の耐熱性を持たせるために、融点が200℃以上、又は、実質的に融点を示さない樹脂からなるものであれば、いずれも好適に使用することが可能であり、融点が250℃〜350℃の樹脂がより好ましい。具体的には、ポリエステル、アラミド、ポリアリレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフェニレンサルファイド、芳香族ポリアミド、ポリアミドイミドなどが挙げられる。特に、ポリエステル、アラミド、ポリアリレートから選ばれる少なくとも1つが用いられていることが好ましい。これらの樹脂からなる繊維は耐熱性に優れるとともに、電気化学的に安定となり、有機系の電解液に対して高い安定性を示す。また、これらの樹脂からなる繊維とセルロース系の繊維を混合した繊維を不織布として用いることもできる。
本発明のセパレータは、上述した不織布上に繊維層が積層されおり、該積層の方法として湿式抄紙法を用いることにより、予め用意した不織布の上に、繊維層を好適に積層したセパレータを得ることができる。
不織布と繊維層の質量比(不織布の質量/繊維層の質量)は、0.5〜5であることが好ましく、1〜3がより好ましく、1.5〜2.5が特に好ましい。該比が上記範囲より大きいと、湿式抄紙の際に水が抜けにくいため、製造しにくくなる。また、該比が上記範囲より小さいと、湿式抄紙の際に皺が入りやすく、切れやすくもなる。
クッション性を定量的に評価する場合、荷重100(g/28.3mm2)をセパレータの膜厚方向にかけた時の膜厚A(μm)と、荷重1000(g/28.3mm2)を膜厚方向にかけたときに膜厚B(μm)の比である圧縮率(A/B)は1.05〜1.95であることが好ましく、1.10〜1.80がより好ましく、1.20〜1.70が特に好ましい。圧縮率が上記範囲より大きいと、クッション性が過多となるため、捲回方式で電気化学素子を作製する際に、テンションが一定でないと皺が発生しやすく、組み立て時に不具合を生じる場合がある。一方、圧縮率が上記範囲より小さいと、電極との密着性が悪くなり、界面抵抗が高まる恐れがある。
次に、本発明のセパレータの製造方法の一例について説明する。
先ず、ローター・ステーター型の分散装置や、超音波分散装置を用いて、フィブリル繊維を水に分散する。本発明に用いるフィブリル繊維は、通常の離解工程では均一に水に分散しにくいため、上記装置を用いることにより分散が良好となる。また、この分散工程で使用する水は、イオン性不純物をできるだけ少なくするために、イオン交換水を用いるのが好ましい。
一方、針葉樹又は、広葉樹のパルプをイオン交換水に適当な濃度で混ぜ、叩解することによって、ろ水度が500ml以下、フィブリル繊維との平均繊維径の比が2〜30の範囲、平均繊維長の比が3〜12の範囲になるように、セルロース系繊維を調整する。叩解は、一般的な叩解機であるボールミル、ビーター、ランペルミル、PFIミル、SDR(シングルディスクリファイナー)、DDR(ダブルディスクリファイナー)、その他のリファイナーなどを使用して叩解することができる。
アラミド製のフィブリル繊維(商品名:ティアラ、ダイセル化学社製)1質量%をイオン交換水に分散した液を、超音波分散装置で10分間分散し、フィブリル繊維の分散体を作成した。一方、イオン交換水で1質量%に希釈した針葉樹のパルプを、叩解装置を用いて叩解し、セルロース系繊維を得た。
得られた2種類の繊維の固形分比(セルロース系繊維の固形分/フィブリル繊維の固形分)が、1.5となるように、さらに、混合後のセルロース系繊維とフィブリル繊維の合計の固形分が、イオン交換水中で0.03質量%となるように混合した。その後、小型の投入型スクリューを用いて、混合物をステンレス容器中で10分離解した。離解後、トータルの固形分濃度が0.01質量%となるようにイオン交換水を添加して繊維層を得た。
次に、不織布として、繊維径が3μmのポリエステル繊維(融点260℃)からなる厚さ15μmの不織布(バブルポイント法による最大孔径:300μm)を用い、JIS P8222に規定する標準型手抄き装置を用いて、上記作成した繊維層を不織布上に積層し、湿体シートを得た。なお、繊維層は固形分の単位面積あたりの質量(坪量)が4g/m2となるように抄紙した。その後、得られた湿体シートを標準型手抄紙装置から取り出した後に、ヤンキー・ドライヤーにて100℃で乾燥して本発明のセパレータを得た。
不織布の材質および、セルロース系繊維のろ水度、繊維径、繊維長および、フィブリル繊維の材質、繊維径、繊維長および、繊維層の繊維径比(セルロース系繊維/フィブリル繊維)、繊維長比(セルロース系繊維/フィブリル繊維)を表1に示す。
また、得られたセパレータの物性を表2に示す。
表1に示すように、使用するフィブリル繊維の材質を変化させた以外は、実施例1と同様にして、セパレータを製造した。
使用した各繊維、繊維層の物性などを表1に、得られたセパレータの物性を表2に示す。
表1に示すように、使用する不織布の材質を変化させた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを製造した。ただし、実施例7では、繊維径が3.5μm、厚さが18μm、最大孔径が250μm、融点が300℃以上の不織布を、実施例8では、繊維径が2.5μm、厚さが15μm、最大孔径が300μm、融点が320℃の不織布をそれぞれ用いた。
使用した各繊維、繊維層の物性などを表1に、得られたセパレータの物性を表2に示す。
表1に示すように、使用するセルロース系繊維のろ水度を変化させた以外は、実施例1と同様にしてセパレータを製造した。
使用した各繊維、繊維層の物性などを表1に、得られたセパレータの物性を表2に示す。
実施例1〜10および比較例で得られたセパレータについて、下記の特性を評価した。
実施例および比較例のセパレータと電極を用いて、電気二重層キャパシタを組み立てた。なお、電極としては電気二重層キャパシタ用の活性炭電極(宝泉社製)を用い、電解液としてはプロピレンカーボネートに、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレイトを1mol/Lとなるように溶解したものを用いた。
得られた結果を表2に示す。
Claims (7)
- 不織布上に、セルロース系繊維とフィブリル繊維とを含む繊維層を積層してなる電気化学素子用セパレータであって、
該セルロース系繊維のろ水度が500ml以下であり、該セルロース系繊維と該フィブリル繊維の平均繊維径の比(セルロース系繊維の平均繊維径/フィブリル繊維の平均繊維径)が2〜40、平均繊維長の比(セルロース系繊維の平均繊維長/フィブリル繊維の平均繊維長)が3〜12であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - 前記フィブリル繊維の平均繊維径が3μm以下、平均繊維長が3mm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記フィブリル繊維の材質として、セルロース、アラミド、アクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアリレートから選ばれる少なくとも1つが用いられていることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気化学用セパレータ。
- 前記不織布が、融点200℃以上の樹脂からなる繊維を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 前記融点200℃以上の樹脂からなる繊維として、ポリエステル、アラミド、ポリアリレートから選ばれる少なくとも1つが用いられていることを特徴とする請求項4に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 厚さが30μm以下であり、密度が0.25g/cm3〜0.75g/cm3であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 荷重100(g/28.3mm2)を膜厚方向にかけたときの膜厚A(μm)と、荷重1000(g/28.3mm2)を膜厚方向にかけたときの膜厚B(μm)の比である圧縮率(A/B)が1.05〜1.95であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
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