JP2012232518A - 不織繊維積層体及びその製造方法並びにセパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂ファイバーを含む不織布で形成された合成繊維層と、セルロースナノファイバーを含む不織布で形成されたセルロース繊維層とを積層する。前記セルロースナノファイバーは、平均繊維径が10〜100nmであってもよい。前記熱可塑性樹脂ファイバーは、平均繊維径が10〜1000nmのポリオレフィンファイバー及び/又はポリエステルファイバーであってもよい。この積層体は、厚みが20μm以下であり、合成繊維の両面にセルロース繊維層が積層していてもよい。この積層体は、蓄電素子用セパレータ、特に電池又はコンデンサのセパレータに適している。
【選択図】なし
Description
合成繊維層は、熱可塑性樹脂ファイバーを含む不織繊維(不織布)で形成されている。合成繊維層は、積層体が電池セパレータである場合、シャットダウン機能を付与する層であってもよい。
熱可塑性樹脂ファイバーを構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、有機酸ビニルエステル系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、ハロゲン含有樹脂、ポリオレフィン、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、熱可塑性ポリウレタン、ポリスルホン系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、シリコーン樹脂、ゴム又はエラストマーなどが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
合成繊維層は、透過性を向上させるために、微粒子を含んでいてもよい。微粒子の形状は、非繊維状であればよく、例えば、球状、楕円体状、多角体形(多角錘状、正方体状、直方体状など)、板状、棒状、不定形状などが挙げられるが、略球状などの等方形状が好ましい。微粒子の平均粒径は0.05〜20μm程度の範囲から選択でき、例えば、0.1〜10μm、好ましくは0.2〜5μm、さらに好ましくは0.3〜3μm(特に0.5〜2μm)程度である。前記微粒子には、無機微粒子、有機微粒子が含まれる。
セルロース繊維層は、セルロースナノファイバーを含む不織繊維(不織布)で形成されている。セルロース繊維層は、積層体が電池セパレータである場合、耐熱性を付与する層であってもよい。
セルロースナノファイバーとしては、例えば、β−1,4−グルカン構造を有する多糖類で形成されている限り、特に制限されず、高等植物由来のセルロース繊維[例えば、木材繊維(針葉樹、広葉樹などの木材パルプなど)、竹繊維、サトウキビ繊維、種子毛繊維(コットンリンター、ボンバックス綿、カポックなど)、ジン皮繊維(例えば、麻、コウゾ、ミツマタなど)、葉繊維(例えば、マニラ麻、ニュージーランド麻など)などの天然セルロース繊維(パルプ繊維)など]、動物由来のセルロース繊維(ホヤセルロースなど)、バクテリア由来のセルロース繊維、化学的に合成されたセルロース繊維[セルロースアセテート(酢酸セルロース)、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレートなどの有機酸エステル;硝酸セルロース、硫酸セルロース、リン酸セルロースなどの無機酸エステル;硝酸酢酸セルロースなどの混酸エステル;ヒドロキシアルキルセルロース(例えば、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロースなど);カルボキシアルキルセルロース(カルボキシメチルセルロース(CMC)、カルボキシエチルセルロースなど);アルキルセルロース(メチルセルロース、エチルセルロースなど);再生セルロース(レーヨン、セロファンなど)などのセルロース誘導体繊維など]などが挙げられる。これらのセルロースナノファイバーは、単独で又は二種以上組み合わせて使用してもよい。
セルロース繊維層も、透過性を向上させるために、微粒子を含んでいてもよい。微粒子としては、前記合成繊維層の項で例示された微粒子を使用できる。前記微粒子のうち、耐熱性及び取り扱い性に優れる点から、シリカなどの金属酸化物微粒子が好ましい。
本発明の積層体は、前記合成繊維層と前記セルロース繊維層とが積層されていればよく、二層構造に限定されず、三層以上の積層構造であってもよい。これらの積層構造のうち、薄肉で、かつ耐熱性や機械的特性などに優れる点から、合成繊維の両面にセルロース繊維層が積層した三層構造が特に好ましい。
実施例及び比較例で得られた熱可塑性樹脂ナノファイバー又はセルロースナノファイバーについて50000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影し、撮影した写真上において、写真を横切る任意の位置に2本の線を引き、線と交差する全ての繊維径をカウントして平均繊維径(n=20以上)を算出した。線の引き方は、線と交差する繊維の数が20以上となれば、特に限定されない。さらに、繊維径の測定値から、繊維径分布の標準偏差及び最大繊維径を求めた。なお、最大繊維径が1μmを超えるファイバーの場合には、5000倍のSEM写真を用いて算出した。
繊維長は、繊維長測定器(カヤーニ社製「FS−200」)を用いて測定した。
実施例及び比較例で得られた不織布を5000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮影し、最表面の孔径のみを50点抽出し、平均孔径を求めた。
JIS L1085に準拠し、厚み測定器((株)尾崎製作所製「FFA−12」、測定子16mmφ)を用いて、シートの任意の箇所10点を測定し、その平均値を求めた。
JIS P8117に準拠して、ガーレー法で空気100mlが透気する時間を測定した。
JIS P8113に準じて、得られた不織布を幅15mm、長さ250mmの短冊状に裁断してサンプルとし、可変速引張試験機((株)東洋精機製作所製)により、チャック間隔100mm、引張速度20mm/分で、引張強度を測定した。引張強度の測定は、長さ方向(又は縦方向)について行った。
10cm角に切り取ったサンプルを、5m先の蛍光灯の光にかざして、光が漏れる個数を目視で観察し、ピンホール数とした。
150℃×30分×0.5MPaの熱履歴を加えた後の透気度をJIS P8117に準拠して、ガーレー法で空気100mlが透過する時間を測定し、以下の基準でシャットダウン機能を判定した。
B:20000秒/100ml以上、50000秒/100ml未満である
C:20000秒/100ml未満である。
50mm角に切り取ったサンプルを200℃で30分間加熱処理し、1辺の寸法変形の度合い(収縮率)を測定し、以下の基準で評価した。
B:変形が1mmを超え、3mm以下
C:変形が3mmを超える。
原料ポリオレフィン繊維として、ポリオレフィン繊維(三井化学(株)製「SWP Y600」、平均繊維長0.9mm、CSF580ml)を用いて、原料ポリオレフィン繊維を水に対して1重量%の割合で含有するスラリー液を100リットル調製した。このスラリー液を、破砕型ホモバルブシート(中空円筒状凸部の下流端の内径/リング状端面の厚み=16.8/1)を備えたホモジナイザー(ゴーリン社製、15M8AT)を用いて、処理圧50MPaで20回処理した。得られたポリオレフィン繊維の平均繊維径は0.6μm、繊維径分布の標準偏差は253nm、平均繊維長は182μm、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は303であった。
NBKPパルプ(丸住製紙(株)製、固形分約50重量%、カッパー価約0.3)を用いて、パルプを1重量%の割合で含有するスラリー液を100リットル調製した。次いで、ディスクリファイナー(長谷川鉄工(株)製、SUPERFIBRATER 400−TFS)を用いて、クリアランス0.15mm、ディスク回転数1750rpmとして10回叩解処理し、リファイナー処理品を得た。このリファイナー処理品を、通常の非破砕型ホモバルブシート(中空円筒状凸部の下流端の内径/リング状端面の厚み=1.9/1)を備えた第1ホモジナイザー(ゴーリン社製、15M8AT)を用いて、処理圧50MPaで20回処理した。さらに、破砕型ホモバルブシート(中空円筒状凸部の下流端の内径/リング状端面の厚み=16.8/1)を備えた第2ホモジナイザー(ニロソアビ社製、PANDA2K)を用いて、処理圧120MPaで20回処理した。得られたセルロースナノファイバーの平均繊維径は29.0nm、繊維径分布の標準偏差は14.1nm、最大繊維径は64.3nm、平均繊維長は158μm、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は5440、脱水時間は1800g/m2であった。
オレフィンナノファイバーシートの両面に、セルロースナノファイバー分散液を固形分換算で1g/m2となるようにドクターブレードでコーティングした後、100℃で3分間乾燥した。得られた積層体の両面をNo.5C濾紙で挟み、100℃の温度及び30MPaの圧力で3分間プレスし、積層体を得た。
セルロースナノファイバー分散液の代わりに、セルロースナノファイバー分散液のセルロースナノファイバー100重量部に対して湿式シリカ(富士シリシア(株)製「サイシリア」、平均粒径2.2μm)30重量部を配合した分散液を使用した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
オレフィンナノファイバーシートの代わりに、市販のポリエステルファイバーシート(廣瀬製紙(株)製「05TH−8」、坪量8g/m2)を使用した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
オレフィンナノファイバーシートの代わりに、市販のポリオレフィンファイバーシート(廣瀬製紙(株)製「06HOP−4」、坪量4g/m2)を使用した以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
オレフィンナノファイバーシートの代わりに、市販のポリオレフィンファイバーシート(廣瀬製紙(株)製「06HOP−4」、坪量4g/m2)を使用した以外は、実施例2と同様にしてシリカを含む積層体を得た。
セルロースナノファイバー分散液を用いて、オレフィンナノファイバーシートの調製例と同様にして坪量6g/m2の抄紙体(セルロースナノファイバーシート)を得た。
オレフィンナノファイバーシートの調製例において、抄紙するスラリー量を増加して坪量6g/m2の抄紙体(オレフィンナノファイバーシート)を得た。
市販のオレフィン多孔膜(セルガード社製、品番2500)を比較例3として用いた。
引張強度が低い。
Claims (17)
- 熱可塑性樹脂ファイバーを含む不織繊維で形成された合成繊維層と、セルロースナノファイバーを含む不織繊維で形成されたセルロース繊維層とが積層した積層体。
- セルロースナノファイバーが、平均繊維径10〜100nmであり、最大繊維径1μm以下であり、かつ平均繊維径に対する平均繊維長の比が1000〜10000である請求項1記載の積層体。
- 熱可塑性樹脂ファイバーが、平均繊維径10〜1000nmである請求項1又は2記載の積層体。
- 熱可塑性樹脂ファイバーが、平均繊維径100〜900nmであり、繊維径分布の標準偏差10〜1000nmであり、かつ平均繊維径に対する平均繊維長の比が10〜10000である請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 熱可塑性樹脂ファイバーが、ポリオレフィンファイバー及びポリエステルファイバーからなる群から選択された少なくとも一種である請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 熱可塑性樹脂ファイバーの融点又は軟化点が150℃以下である請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
- セルロース繊維層が、さらに平均粒径0.1〜10μmの微粒子を含む請求項1〜6のいずれかに記載の積層体。
- 融点100℃未満の合成樹脂を実質的に含まない請求項1〜7のいずれかに記載の積層体。
- 親水性バインダー繊維を実質的に含まない請求項1〜8のいずれかに記載の積層体。
- 合成繊維層とセルロース繊維層との平均厚み比が、前者/後者=1/1〜20/1である請求項1〜9のいずれかに記載の積層体。
- 平均厚みが20μm以下である請求項1〜10のいずれかに記載の積層体。
- 合成繊維の両面にセルロース繊維層が積層されている請求項1〜11のいずれかに記載の積層体。
- 坪量10g/m2における引張強度が5N/15mm以上である請求項1〜12のいずれかに記載の積層体。
- 坪量10g/m2における透気度が1000秒/100ml以下である請求項1〜13のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層体で形成された蓄電素子用セパレータ。
- 電池又はコンデンサのセパレータである請求項15記載のセパレータ。
- 熱可塑性樹脂ファイバーを抄紙して合成繊維層を形成する抄紙工程、及び合成繊維層の上にセルロースナノファイバーを含む分散液をコーティングしてセルロース繊維層を形成する塗布工程を含む請求項1記載の積層体の製造方法。
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