JP2014096335A - 電池用セパレータの製造方法及び電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る電池用セパレータの製造方法は、数平均繊維径が1〜50nmのセルロースナノファイバーを分散媒に分散したナノファイバーの分散液を調製する分散液調製工程と、該分散液を平均孔径が5μm以下であり且つシートの厚さが50μm以下の多孔質シートに付着させる付着工程と、該分散液が付着した多孔質シートを乾燥して前記分散媒を除去する乾燥工程と、を有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本実施形態では、セルロースナノファイバーは、化学処理(改質)したセルロースナノファイバーを包含する。セルロースナノファイバーでは、セルロース分子鎖が2本以上の束を形成している。セルロース分子鎖が2本以上の束を形成しているとは、2本以上のセルロース分子鎖が集合してミクロフィブリルと呼ばれる集合体を形成している状態をいう。本実施形態では、セルロース分子鎖は、分子中のC6位水酸基の一部又は全部がアルデヒド基、カルボキシル基などに酸化されたもの、C6位以外の水酸基を含む水酸基の一部又は全部が硝酸エステル、酢酸エステルなどのようにエステル化されたもの、メチルエーテル、ヒドロキシプロピルエーテル、カルボキシメチルエーテルなどのようにエーテル化されたものなど他の官能基に置換されている形態を含む。
本実施形態では、多孔質シートは多数の孔が連通した多孔質なものである。ここで、孔とは、規則的に形成された微細孔又は繊維が絡み合って形成した繊維間の空隙のいずれも包含する。孔が連通とは、空隙が一方の面から他方の面に直線的又は曲線的に連続してつながっている状態をいう。多孔質シートは、多数の孔が連通した多孔質で、絶縁性があれば、特に限定されず、例えば、不織布、紙、織物、編物などの繊維をシート状に加工した繊維シート、多孔フィルムなどの多数の空隙が連通したもの、それらの複合体である。繊維シートは、例えば、化学繊維シート、天然繊維、無機繊維シートである。化学繊維シートは、例えば、レーヨン、キュプラ、リヨセルなどのセルロースを原料とした再生繊維シート、アセテートなどの化学処理されたセルロースを原料とした半合成繊維シート、ポリアミド、ビニロン、ポリエステル、ポリ塩化ビニリデン、アクリル、ポリオレフィン、アラミドなどの熱可塑性樹脂を原料とした合成繊維シートである。天然繊維シートの原料は、例えば、木材パルプ、綿、麻、リンネルなどである。無機繊維シートの原料は、例えば、ガラス繊維、セラミック繊維などである。多孔フィルムは、例えば、ポリオレフィン微多孔膜、ポリテトラフルオロエチレン微多孔膜である。
本発明の電池用セパレータの製造方法においては、まず、セルロースナノファイバーが分散媒に分散したナノファイバーの分散液を調製する。分散液の調製は、セルロースナノファイバー分散液を希釈することで所望の濃度の分散液を得るか、又はセルロースナノファイバーを所望の濃度になるように分散媒に添加して分散液を得てもよい。本実施形態では、セルロースナノファイバー分散液を希釈する方法又はセルロースナノファイバーを分散媒に分散する方法に制限されないが、例えば、スクリュー型ミキサー、パドル型ミキサー、ディスパー型ミキサー、タービン型ミキサーなどの公知の分散機で分散液とすることができる。また、高速回転下でのホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超音波分散処理、ビーター、ディスク型レファイナー、コニカル型レファイナー、ダブルディスク型レファイナー、グラインダーなどの強力な叩解能力のある装置を用いることで、より微細化されたナノファイバーの分散液を得ることができる。
分散液を多孔質シートに付着させる方法は、本実施形態では限定されず、例えば、含浸法、塗布法、噴霧法である。分散液の湿潤付着量は、多孔質シートの厚さ、材質及び平均細孔径に応じて適宜調整できるが、多孔質シートの単位面積あたり1〜200g/m2とすることが好ましい。より好ましくは、10〜100g/m2である。1g/m2未満では、分散液が多孔質シート全体に行き渡らない場合がある。200g/m2を超えると、分散液が過剰となり、イオン透過性に劣るセパレータとなる場合がある。
乾燥方法としては、熱、減圧などによる強制乾燥、大気中に放置することによる自然乾燥を選択することが好ましい。熱乾燥する場合の温度としては、多孔質シート及びナノファイバーが分解、変形などを受けない温度でなければならない。乾燥温度は、多孔質シート及びナノファイバーの種類によって異なるが、例えば、多孔質シートとしてポリオレフィン微多孔膜を用い、ナノファイバーとして特許文献1に記載のナノファイバーを用いた場合には、20〜100℃とすることが好ましい。20℃未満であると、乾燥に時間が掛かるため効率的でない。100℃を超えると、多孔質シートの軟化点を越えて変形してしまうおそれがある。本実施形態では、多孔質シートを用いることで、分散液の乾燥時にナノファイバーに対して生じる凝集力を分散し、更には多数の微小薄膜を多孔質シートの各孔内で形成してから乾燥することによって、微小薄膜中に分散していたナノファイバーは水が蒸発しても網目状構造を維持したまま残っているものと考えられる。
乾燥重量で2.00g相当分のNBKP(主に1000nmを超える繊維径の繊維から成るもの)と、0.025gのTEMPO(2,2,6,6‐テトラメチルピペリジン‐1‐オキシラジカル)と、0.25gの臭化ナトリウムと、を水150mlに分散した後、13%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、パルプ1.00gに対して、次亜塩素酸ナトリウムの量が5.00mmolとなるように次亜塩素酸ナトリウムを加えて反応を開始した。反応中は、0.50mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10に保った。2時間反応した後、反応物をろ過し、十分水洗することで酸化セルローススラリーを得た。このとき、水を分散媒として0.15質量%の酸化セルローススラリーを調整した。この酸化セルローススラリー100mlを、バイオミキサー(BM−2、日本精機製作所社製)を用いて、10000回転/分で5分間解繊処理し、続いて超音波ホモジナイザー(型式US‐300E、チップ径26mm、日本精機製作所社製)で出力レベル75%にて4分間解繊処理を行った。更に遠心分離によって粗大繊維の除去を行った後、透明なセルロースナノファイバー分散液1を得た。このナノファイバー分散液1を、TEMを用いて倍率50000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維直径は6nmであり、数平均繊維長は0.8μmであった。ナノファイバー分散液1中のセルロースナノファイバーの固形分濃度は、ロータリーエバポレーターで濃縮することや、水で希釈することで調整した。具体的な濃度は、各実施例において記載する。
ナノファイバー分散液2として、セルロースナノファイバーがバクテリアセルロース(BC)であるものを用いた。ナタデココ(フジッコ社製、約1cm角)をカッターナイフで2mm角程度に細かく刻み、ナタデココ内に含まれるシロップを水に置換した。固形分濃度を約0.3%に調整し、このスラリー100mlをバイオミキサー(BM−2、日本精機製作所社製)を用いて、10000回転/分にて10分間解繊し、続いて超音波ホモジナイザー(型式US‐300E、チップ径26mm、日本精機製作所社製)で出力レベル75%にて4分間解繊処理を行った。更に80メッシュのフィルターにより凝集繊維の除去を行った後、セルロースナノファイバー分散液2を得た。得られたBCの水分散液を、TEMを用いて倍率50000倍で観察した観察画像から解析した結果、数平均繊維直径は、26nmであった。ナノファイバー分散液2中のセルロースナノファイバーの固形分濃度は、0.2%に調整した。
湿式不織布用主体ポリエステル繊維(テピルスTM04PN 帝人ファイバー製、繊度0.1dtex、繊維長5mm)55部、湿式不織布用バインダーポリエステル繊維(テピルスTK08PN 帝人ファイバー製、繊度0.2dtex、繊維長3mm)30部、ナイアガラビーターによりカナダ標準フリーネスで100ccまで叩解した針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)15部を混合し、ミキサーにて離解させて原料スラリーを得た。次に得られたスラリーを、手抄筒を用いて抄紙し、湿紙を110℃のシリンダードライヤーによって乾燥させつつ、バインダー繊維を接着させて目付が18g/m2の湿式不織布を得た。次に、ロール温度230℃にて熱カレンダー処理を行い、厚さが25μmとなるよう線圧を調整した。得られた不織布1は、目付19g/m2(湿式不織布の目付よりも熱収縮により上昇)、厚さ25μm、透気抵抗度24秒、平均孔径1.1μmであった。この不織布1を、セルロースナノファイバーを付着させるための多孔質シートとした。
湿式不織布用主体ポリエステル繊維(テピルスTM04PN 帝人ファイバー製、繊度0.1dtex、繊維長5mm)40部、湿式不織布用バインダーポリエステル繊維(テピルスTK08PN 帝人ファイバー製、繊度0.2dtex、繊維長3mm)30部、ナイアガラビーターによりカナダ標準フリーネスで100ccまで叩解した針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)30部を混合し、ミキサーにて離解させて原料スラリーを得た。次に得られたスラリーを、手抄筒を用いて抄紙し、湿紙を110℃のシリンダードライヤーによって乾燥させつつ、バインダー繊維を接着させて目付が18g/m2の湿式不織布を得た。次に、ロール温度230℃にて熱カレンダー処理を行い、厚さが25μmとなるよう線圧を調整した。得られた不織布2は、目付18.5g/m2(湿式不織布の目付よりも熱収縮により上昇)、厚さ25μm、透気抵抗度62秒、平均孔径0.5μmであった。この不織布2を、セルロースナノファイバーを付着させるための多孔質シートとした。
湿式不織布用主体ポリエステル繊維(テピルスTA04N 帝人ファイバー製、繊度0.6dtex、繊維長3mm)70部、湿式不織布用バインダーポリエステル繊維(テピルスTK08PN 帝人ファイバー製、繊度0.2dtex、繊維長3mm)30部を混合し、ミキサーにて離解させて原料スラリーを得た。次に得られたスラリーを、手抄筒を用いて抄紙し、湿紙を110℃のシリンダードライヤーによって乾燥させつつ、バインダー繊維を接着させて目付が18g/m2の湿式不織布を得た。次に、ロール温度230℃にて熱カレンダー処理を行い、厚さが25μmとなるよう線圧を調整した。得られた不織布1は、目付19g/m2(湿式不織布の目付よりも熱収縮により上昇)、厚さ25μm、透気抵抗度3秒、平均孔径4.5μmであった。この不織布3を、セルロースナノファイバーを付着させるための多孔質シートとした。
湿式不織布用主体ポリエステル繊維(テピルスTA04N 帝人ファイバー製、繊度0.6dtex、繊維長3mm)70部、湿式不織布用バインダーポリエステル繊維(テピルスTA07N 帝人ファイバー製、繊度1.2dtex、繊維長5mm)30部を混合し、ミキサーにて離解させて原料スラリーを得た。次に得られたスラリーを、手抄筒を用いて抄紙し、湿紙を110℃のシリンダードライヤーによって乾燥させつつ、バインダー繊維を接着させて目付が18g/m2の湿式不織布を得た。次に、ロール温度230℃にて熱カレンダー処理を行い、厚さが25μmとなるよう線圧を調整した。得られた不織布1は、目付19g/m2(湿式不織布の目付よりも熱収縮により上昇)、厚さ25μm、透気抵抗度1秒、平均孔径7.1μmであった。この不織布4を、セルロースナノファイバーを付着させるための多孔質シートとした。
ナノファイバー分散液1を、ナノファイバーの固形分濃度が、分散液の全質量に対して0.02%となるよう希釈し、次いでカチオン性界面活性剤として臭化ドデシルトリメチルアンモニウム(和光純薬工業社製)をナノファイバーの質量に対して20%となるように添加し、ナノファイバーの分散液を得た。得られたナノファイバーの分散液に、多孔質シートである不織布1を浸漬した。浸漬後、ナノファイバーの分散液から多孔質シートを取り出し、多孔質シート表面に付着した余分な分散液を吸水紙で除いた。ナノファイバーの分散液に浸漬前後の多孔質シート質量の差分を付着量として算出したところ、ナノファイバーの分散液の付着量は25g/m2であった。ナノファイバーの分散液が付着した多孔質シートを、乾燥温度90℃及び乾燥時間5分の乾燥条件で乾燥機を用いて乾燥して、電池用セパレータを得た。
ナノファイバーの分散液中のナノファイバーの固形分濃度を0.10%、多孔質シートへのナノファイバーの分散液の付着量を15g/m2とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ナノファイバーの分散液中のナノファイバーの固形分濃度を0.50%、多孔質シートへのナノファイバーの分散液の付着量を5g/m2とした以外は実施例1と同様にして電池用セパレータを得た。
ナノファイバー分散液1をナノファイバー分散液2に変更し、ナノファイバーの分散液中のナノファイバーの固形分濃度を0.20%、多孔質シートへのナノファイバーの分散液の付着量を20g/m2とした以外は実施例1と同様にしてセパレータを得た。
不織布1を不織布2に変更した以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
不織布1を不織布3に変更し、多孔質シートへのナノファイバーの分散液の付着量を20g/m2とした以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
不織布1をポリオレフィン微多孔膜に変更した以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
セルロースナノファイバー分散液1を100ml採り、さらに10分間超音波ホモジナイザー処理した(出力レベル75%)。次いでカチオン性界面活性剤として臭化ドデシルトリメチルアンモニウムをナノファイバーの質量に対して10%となるように添加し、この分散液をナノファイバーの固形分濃度が1.90%となるよう濃縮した。得られたナノファイバーの分散液を、多孔質シートである不織布1にスプレーを用いて塗工した。なお、ナノファイバーの付着の形態としては、表面層への付着であった。ナノファイバーの分散液塗工前後の多孔質シート質量の差分を付着量として算出したところ、ナノファイバーの分散液の付着量は2g/m2であった。ナノファイバーの分散液が付着した多孔質シートを、乾燥温度90℃及び乾燥時間5分の乾燥条件で乾燥機を用いて乾燥して、電池用セパレータを得た。
ナノファイバー分散液1に代えて、ナノファイバーとしてスラリー状のMFC(セリッシュKY‐100G、ダイセル化学工業社製)を用いた。ここで、MFCはミキサーで離解した後、遠心分離によって微細繊維を除いた沈殿物を用いた。電子顕微鏡を用いて倍率5000倍で観察した観察画像から解析した結果、ナノファイバーの数平均繊維径は、430nmであった。ナノファイバーの数平均繊維長は、20μmを超えるのが確認できたが、観察画像からは全長は確認できなかった。このMFCスラリーを用いた以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
実施例7で得られたナノファイバーの分散液をさらに濃縮して、ナノファイバーの固形分濃度が4.00%となるように調整した。しかし、ここで得られたナノファイバーの分散液は粘度が上がり過ぎて流動性に乏しく、多孔質シートに付着させることができなかった。すなわち、付着工程以降の工程を行うことができなかった。
不織布1を不織布4に変更した以外は実施例2と同様にして電池用セパレータを得た。
多孔質シート(不織布1〜4、ポリオレフィン微多孔膜)の平均孔径は、PMI社製パームポロメーターを用いて、ASTM E1294‐89「ハーフドライ法」に従い測定した。
多孔質シート(不織布1〜4、ポリオレフィン微多孔膜)及び電池用セパレータの厚さを、JIS P 8118 :1998「紙及び板紙−厚さ及び密度の試験方法」に従って測定した。
JIS P 8117 :2009「紙及び板紙−透気抵抗度及び透気抵抗度試験方法(中間領域)−ガーレー法」に従い、ガーレー式デンソメータ(G−B2C、東洋精機社製)を用いて測定した。多孔質シート(不織布1〜4、ポリオレフィン微多孔膜)の透気抵抗度(A)と、多孔質シートにセルロースナノファイバーを付着させた電池用セパレータの透気抵抗度(B)とをそれぞれ求め、さらに、(A)と(B)との透気抵抗度差を算出した。
得られた実施例のセパレータ及び比較例のシート及びセパレータを、SEM(SU8010、日立ハイテク社製)を用いて観察した。なお、観察前の導電性コーティングでは、被覆膜の厚さが2.5nm以下になるように調整し、孔径に与える影響が最小限になるよう考慮した。得られたSEM画像から、セルロースナノファイバーから構成された網目状構造体部分を選び、画像処理ソフトImageJにて解析した。解析では、網目状構造体の孔の部分の面積をピクセル数で求め、これを真円換算して直径を算出した。この操作は任意の5箇所について実施し、各箇所20個以上の孔を選び、全体の平均値を求めた。尚、直径にして5nm以下となる孔は、分解能の限界により不明瞭となるため、測定の対象外とした。
Claims (7)
- 数平均繊維径が1〜50nmのセルロースナノファイバーを分散媒に分散したナノファイバーの分散液を調製する分散液調製工程と、
該分散液を平均孔径が5μm以下であり且つシートの厚さが50μm以下の多孔質シートに付着させる付着工程と、
該分散液が付着した多孔質シートを乾燥して前記分散媒を除去する乾燥工程と、
を有することを特徴とする電池用セパレータの製造方法。 - 前記付着工程は、前記分散液を前記多孔質シートの孔内まで浸透させる工程を含み、
前記乾燥工程を経ることで、前記多孔質シートの孔内に前記セルロースナノファイバーの網目を形成し、かつ、前記電池用セパレータの透気抵抗度を、前記多孔質シートの透気抵抗度よりも5秒以上高くすることを特徴とする請求項1に記載の電池用セパレータの製造方法。 - 前記分散媒が水であることを特徴とする請求項1又は2に記載の電池用セパレータの製造方法。
- 前記分散液が、前記セルロースナノファイバーを前記分散液の全質量に対して、固形分濃度で0.001〜2.000質量%含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載の電池用セパレータの製造方法。
- 前記分散液は、界面活性剤を前記分散液の全質量に対して固形分濃度で0.0001〜1.0000質量%含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載の電池用セパレータの製造方法。
- 平均孔径が5μm以下であり且つシートの厚さが50μm以下の多孔質シートの表面層又は中層の少なくともいずれか一つに、数平均繊維径が1〜50nmのセルロースナノファイバーが付着しており、該セルロースナノファイバーが網目を形成していることを特徴とする電池用セパレータ。
- 前記多孔質シートの孔内に形成されたセルロースナノファイバーの網目の平均孔径が10〜200nmであることを特徴とする請求項6記載の電池用セパレータ。
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