JP2008274525A - 低目付セルロース不織布 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】目付が3g/m2以上12g/m2以下、かつ通気抵抗度が10s/100ml以上600s/100ml以下の範囲にあり、さらに引張り強度が3N/15mm以上20N/15mm以下の範囲にあることを特徴とするセルロース不織布とその製造方法。
【選択図】図3
Description
いずれの場合にも、既存の多孔質シート材料に対して、一定の機能を保持したまま膜の厚みを薄くする、あるいは単位面積あたりの膜の重量である目付を小さくすることできれば利点が大きいケースがあるのは明らかである。例えば、膜厚や目付を低減できれば、デバイスやアセンブリ等の最終製品の軽量化に繋がり、当然材料のコストも低減化できるため、製品コストにも反映される。
また、例えば特許文献1に記載されているように、蓄電デバイス用のセパレータでは、膜厚の低減がデバイスの内部抵抗の低減化に寄与するため、直接的に最終製品の性能に寄与する。
例えば、低目付不織布と銘打っている特許文献2や目付の低い紙(不織布)を扱っている特許文献3でも、10g/m2よりも低い目付の不織布に関する具体例の記載はない。また、特許文献4には、ポリケトン繊維から成る不織布を蓄電デバイス用セパレータとして活用する技術について開示がなされているが、10g/m2より低い目付では、強度が不足し、しかも薄過ぎて短絡し易くなるため該不織布としては適当ではないと記載されている。
即ち、本発明は、以下に記載のセルロース不織布、該セルロース不織布の製造方法、並びに該セルロース不織布からなる蓄電デバイス用セパレータ、機能性フィルター、及び医療用分離フィルターである。
[2]目付が3g/m2以上10g/m2以下の範囲にあることを特徴とする[1]に記載のセルロース不織布。
[3]目付が5g/m2以上9g/m2以下、かつ通気抵抗度が20s/100ml以上300s/100ml以下の範囲にあり、さらに引張り強度が4N/15mm以上15N/15mm以下の範囲にあることを特徴とする[2]に記載のセルロース不織布。
[4]膜厚が3μm以上70μm以下、かつ空孔率が30%以上93%以下であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[5]膜厚が3μm以上60μm以下である[4]に記載のセルロース不織布。
[7]目付x(g/m2)における引張り強度をy(N/15mm)としたとき、xとyとの間に、
y ≧ 0.938x−0.752
の関係が成立していることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[8]少なくとも片方の面の表面層の10000倍以上30000倍以下の拡大倍率の走査型電子顕微鏡写真において、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.70以上であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[9]少なくとも片方の面の表面層の10000倍以上30000倍以下の拡大倍率の走査型電子顕微鏡写真において、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.90以上であることを特徴とする[8]に記載のセルロース不織布。
[10]少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維の数平均繊維径が2nm以上150nm以下の範囲にある微細セルロース繊維であることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[12]少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維が、コットン由来パルプを微細化することにより得られた微細セルロース繊維であることを特徴とする[1]〜[10]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[13]表面層と裏面層の各々の表面の繊維交絡構造が同一であることを特徴とする対称型構造を有する[1]〜[12]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[14]表面層と裏面層の各々の表面の繊維交絡構造が異なることを特徴とする非対称型多層構造を有する[1]〜[12]のいずれかに記載のセルロース不織布。
[15][1]〜[14]のいずれかに記載のセルロース不織布をロール状に10m以上の長さに巻き取った長尺状のセルロース不織布。
[19]抄紙工程の前に、原料セルロース繊維を水または水と有機溶媒の混合溶媒に分散させた後、叩解処理を行う叩解工程を有する、または、該叩解工程、及び高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、グラインダー型微細化装置の中の少なくとも一つを用いて叩解処理後のセルロース繊維をさらに微細化させる微細化工程を有することを特徴とする[16]〜[18]のいずれかに記載のセルロース不織布の製造方法。
[20]叩解工程で使用する原料となるセルロース繊維が麻由来パルプ、バガス由来パルプ、ケナフ由来パルプ、及び竹由来パルプからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする[19]に記載のセルロース不織布の製造方法。
[22]抄紙工程で使用する目付が2g/m2以上7g/m2以下の乾燥不織布または乾燥時の目付が2g/m2以上7g/m2以下に該当する湿紙が叩解された微細セルロース繊維からなることを特徴とする[17]〜[21]のいずれかに記載のセルロース不織布の製造方法。
[23]抄紙工程で使用する分散液が、イオン性化合物濃度が0.0001重量%以上2重量%以下の範囲であることを特徴とする[16]〜[22]のいずれかに記載のセルロース不織布の製造方法。
[24]置換工程で使用する有機溶媒がアルコール,ケトン,エーテル,芳香族化合物,炭化水素,環状炭化水素,及び環状炭化水素誘導体からなる群から選ばれる少なくともいずれか一つであることを特徴とする[16]〜[23]のいずれかに記載のセルロース不織布の製造方法。
[25]乾燥工程の後に、乾燥後に得られたセルロース不織布にカレンダー装置によって平滑化処理を施す平滑化工程を有することを特徴とする[16]〜[24]のいずれかに記載のセルロース不織布の製造方法。
[27]蓄電デバイスがアルミ電解コンデンサ、電気2重層キャパシタ、リチウム系大容量キャパシタ、及びリチウムイオン2次電池からなる群から選択されるいずれかである[26]に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[28][1]〜[15]のいずれかに記載のセルロース不織布からなる機能性フィルター。
[29][1]〜[15]のいずれかに記載のセルロース不織布からなる医療用分離フィルター。
本発明は、セルロース不織布に関する。ここで、本発明では、「繊維を織ったり編んだりすることなく、繊維どうしを化学的方法、機械的方法または、それらの組み合わせにより、結合や組み合わせを行った構造物」という不織布の一般的定義に従い、本発明の構造体を湿式不織布の範疇と見なしてセルロース不織布と呼ぶ。敢えて紙と呼ばないのは、本発明の不織布を構成する主要なセルロース繊維が、従来の紙の原料としてのセルロース繊維よりも約2桁のオーダー細いセルロース繊維である点で大きく異なる材料であり、用途としてもいわゆる紙の用途ではなく、不織布が使われている用途分野で、より好適にその機能を発現するためである。
引張り強度の測定は、JIS P 8113にて定義される方法に則り、熊谷理機工業(株)の卓上型横型引張試験機(No.2000)を用い、幅15mmのサンプル10点について測定し、その平均値を引張り強度とした。また、バッチ式製膜に対し、不織布の縦横に強度の異方性が現れ易い連続製膜により作られたサンプルの場合は、本発明における引張り強度とは、走行方向(MD)に関する引張り強度を意味するものとする。
Pr={1−0.94x/(dy)}×100 (%)
ここで、dはセルロースの固体密度(g/cm3)であり、本発明では、d=1.50(g/cm3)とする。
さらに、本発明の不織布は、目付x(g/m2)における引張り強度をy(N/15mm)としたとき、xとyとの間に、
y ≧ 0.938x−0.752
の関係が成立していることがより好ましい。その理由は、一般に同系列の不織布では、強度は目付に依存し、目付が大きくなると強度は増大する。該不等式は、或る目付を想定したときに、より好ましい本発明の不織布の強度範囲を規定するものである。該不等式は、本発明の不織布の種々な条件で作製した試作品で得られた、強度/目付の相関性プロットから、実用性を想定した際に、より理想的な強度を規定したものと言える。
100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率は、より好ましくは0.80以上、さらに 好ましくは0.85以上、最も好ましくは0.90以上である。少なくとも片方の面の100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.70よりも小さいと本発明で規定する強度よりも弱い強度のセルロース不織布となるため好ましくない。また該数分率が最大値である1.00の場合にも、当然好適に本発明のセルロース不織布となる。
100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率の評価と同様、セルロース不織布の表面に関して、無作為に少なくとも2箇所、走査型電子顕微鏡写真(SEM画像)による観察を10000倍相当以上30000倍以下の範囲で、繊維径がはっきりと認識できる倍率で行う。得られたSEM画像(例えば、図1と図2)に対し、画面に対し水平方向と垂直方向にラインを引き(例えば図1と図2の白線)、ラインに交差する各々の繊維の繊維径を拡大画像から実測し、交差する繊維の個数と各繊維の繊維径を数える。こうして2つのラインに交差するすべての繊維について繊維径の測定結果を用いて数平均繊維径を算出する。さらに同じサンプルについて観察した別の同じ倍率のSEM画像についても同じように数平均繊維径を算出し、合計2画像分の結果の平均値を対象とする試料の数平均繊維径とする。ここで、図1、図2に示すサンプルの数平均繊維径はそれぞれ、44.1nm、61.9nmであり、本発明のセルロース不織布に該当していた。
バガス由来パルプ,ケナフ由来パルプ,竹由来パルプのうちの少なくとも一種を微細化することにより得られた微細セルロース繊維であることが特に好ましい。麻由来パルプ,バガス由来パルプ,ケナフ由来パルプ,及び竹由来パルプは、各々、麻系の一種であるアバカ(例えばエクアドル産またはフィリピン産のものが多い)またはザイサル、バガス、ケナフ、及び竹から蒸解処理による脱リグニン等の精製工程を経て得られる精製パルプを意味する。これらは、いずれも100nm以下の繊維径のミクロフィブリルを有すると同時に、ミクロフィブリル間に介在する水素結合やヘミセルロースの状態が、水含浸下で極めて分散され易い状態として存在していると考えられ、そのことに起因して、後述する叩解や高圧ホモジナイザー処理のような微細化処理により比較的容易に上述した条件を満たす微細セルロース繊維となり易いため、原料としての使用が極めて有効である。
言うまでもなく、上述した精製パルプ以外でも本発明で規定する微細セルロース繊維を産する原料であれば好適に使用することができる。さらに、セルロース不織布の少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維において、複数種のセルロース繊維(例えば、微細化程度の異なる、あるいは原料の異なる)が混在していても構わない。
非対称型多層構造を有する場合は、最も単純には、片方の面の表面層が上述した(8)〜(12)のうちの少なくとも一つを満たしている層Xであり、裏面層が、別の構造の(8)〜(12)のうちの少なくとも一つを満たしている層X’であるか、あるいは、(8)〜(12)を満たしていない層Yである2層構造X/X’またはX/Yからなる不織布であるが、さらに中間層として異なる構造の層を含む3層以上の多層構造であっても構わない。
長尺状のセルロース不織布として提供することは、すなわち該セルロース不織布が連続的に製膜されたものであることを意味し、好ましくは100m以上、さらに好ましくは200m以上であると工業上の種々のニーズに対応できる製品形態であり、好適に本発明のセルロース不織布としてより広い用途に適用することが可能となる。長尺状不織布としての提供の場合には、10mよりも長さが短いと、本発明のセルロース不織布が使用される用途において、長尺製品としての長所を活かすことができなくなるため好ましくない。また、長尺状のセルロース不織布の幅に関しては、特に限定しないが、製品としての取り扱いのし易さの観点から、3mm以上2000mm以下の範囲にあることが好ましい。不織布の幅は、いったん広い幅の不織布をロール状に巻き取ってからスリット加工することにより所定の幅としてもよい。上述した連続製膜を可能とするための製造法上の要件については後述する。
本発明のセルロース不織布は、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.7以上である微細セルロース繊維を、イオン性化合物が溶解した水溶液またはイオン性化合物が溶解した水と有機溶媒の混合溶液のいずれかである溶液中に、微細セルロース繊維が0.05重量%以上0.5重量%以下の濃度となるように分散させた分散液を使用し、抄紙法にて製膜することが好ましい。
該分散液を用いてキャスト法により製膜することも本質的には可能であるが、本発明で規定する低目付で通気性のある不織布をキャスト法で製膜するためには該分散液の溶媒中に疎水性の有機溶媒を含有させる必要があり、その組成割合が大き過ぎると溶媒が乾燥する際に形成される繊維間の接触点(交絡点)の強度が低くなり、結果として本発明で規定する強度の不織布が得られ難くなるため、製膜条件を絞り込むことが難しい。
本発明のセルロース不織布を上述した条件による抄紙法によって製造する際に、目付が2g/m2以上7g/m2以下の乾燥不織布または乾燥時の目付が2g/m2以上7g/m2以下に該当する湿紙上で抄紙を行い、得られた多層構造の湿紙の固形分率を10重量%以上30重量%以下の範囲に調製した後に有機溶媒または水と有機溶媒との混合溶媒に置換し、乾燥させることによって好適に本発明のセルロース不織布を提供できる。すなわち、下地層としての別の低目付の不織布または湿紙を準備あるいは製造し、その上から上述した抄紙法により微細セルロース繊維の抄紙を行う。これによって多層構造のセルロース不織布が得られることになるが、当然のことながら、得られるセルロース不織布の目付は3g/m2以上12g/m2以下でなければならない。
まず、抄紙工程の前にオプションとして実施することが可能な、叩解工程及び微細化工程について説明する。
本発明では、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.7以上である微細セルロース繊維を使用するのが好ましいが、該微細セルロース繊維は、原料繊維を水または水と有機溶媒の混合溶媒に分散させた後、叩解処理を行って得られたものであるか、叩解処理を行った後に、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、グラインダー型微細化装置の中の少なくとも一つを用いてさらに微細化させることにより得られたものであること、あるいはこうして得られた2種類以上の微細セルロース繊維の混合物であることが好ましい。
以下、好ましくは0.8重量%以上3重量%以下、さらに好ましくは1.0重量%以上2.5重量%以下の固形分濃度となるように水または水と有機溶剤の混合溶液に分散させ、まずビーターやディスクリファイナー(ダブルディスクリファイナー)のような叩解装置でフィブリル化を促進させる。使用する分散溶媒は、安全性の観点から水であることがより好ましいがエチレングリコールやグリセリンのようなセルロースへの親和性の高い多価アルコール系の有機溶媒か場合によってはより疎水的な水に可溶な有機溶媒(例えば、エタノール、iso−ブタノール、tert−ブタノール、n−ブタノール、エチルセロソルブ、アセトン、シクロヘキサノン等)を用いても構わない。叩解処理によりフィブリル化が進行すると同時に、均一なスラリーとなり、以下に記載する微細化工程において詰まりを発生しない状態となる。
上記叩解工程または叩解工程と微細化工程により得られた微細セルロース繊維のスラリーを微細セルロース繊維が0.05重量%以上0.5重量%以下の濃度となるように、水または水と有機溶媒との混合物で希釈し、分散させて抄紙用の分散液を調製する。この際の分散機としては、種々のタイプの攪拌羽根を装着したアジテータ、ディスパー型のミキサー、ディスクレファイナー(ダブルディスクレファイナーを含む)やビーター等の叩解装置等種々の装置を選択できるが、通常、乳化に使用する巻き込み型のホモミキサー(例として、特殊機化(株)のM型攪拌部を装着したT.K.ホモミキサー等)類のように微細繊維を撚糸してしまう効果のあるものは好ましくない。先に得た微細セルロース繊維のスラリー濃度が高いほど、分散の完全性を高めるために、より強固な分散条件(大きな回転数や長い処理時間)を設定する必要がある。
元々セルロース固体の表面は水中でマイナスに帯電していることが知られており、特に微細セルロース繊維を使用する本発明においては、その分散液中ではセルロースは極めて大きな表面積を有する状態で分散している。分散液中の微細セルロース繊維の表面には電気2重層が形成されていて、その静電的反発力により分散液は安定化している。分散溶媒中にセルロース表面の電気2重層と静電的な相互作用をもつイオンが供給され、その量が電気2重層の表面電荷を中和する量以上となると、微細繊維は反発力を失い、凝集を起こすようになる。すなわち、イオン濃度を徐々に高めていくと、あるしきい濃度以上で凝集が進行するようになり、以降、イオン濃度の増大に伴い凝集の程度は大きくなり、初期には緩やかな会合体が形成(軟凝集)されるが、次第に強い凝集になり凝集体は締まった硬いもの(硬い凝集)となる。
より具体的に、本発明で使用できるイオン性化合物を挙げると、水溶性の無機塩類、水溶性の有機系イオン性化合物、イオン性界面活性剤の3つのグループに分けることができる。
カルボキシメチルセルロース(酸型、塩型の双方を含む)、ポリアクリル酸(酸型、塩型の双方を含む)、ポリメタクリル酸(酸型、塩型の双方を含む)、アルギン酸(酸型、塩型の双方を含む)、アクリルアミド・アクリル酸ソーダ共重合物(ダイヤニトリックス社のアクリパーズP−NS等)、ポリメタクリル酸ジメチルアミノエチル(ダイヤニトリックス社のダイヤフロックKP201等)、アクリルアミド・アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合物(ダイヤニトリックス社のダイヤフロックAP825等)、アクリルアミド・アクリル酸ジメチルアミノエチル・アクリル酸3元共重合体(ダイヤニトリックス社のダイヤフロックKA205等)、ポリビニルアミン(ダイヤニトリックス社のPVAM等)、N−ビニルホルムアミド・アクリロニトリル共重合体変性物(ダイヤニトリックス社のダイヤフロックKP700等)、アミノ変性シリコーン(東レ・ダウコーニング社のSM8704等)、メチルハイドロジェンポリシロキサン(東レ・ダウコーニング社のSM8707EX等)、部分ケン化ポバール、アクリルエステル・マレイン酸共重合物、スチレン・メタクリル酸共重合物、スチレン・マレイン酸共重合物、カチオン化でんぷん、カゼイン、イオン性基を有する天然多糖類(グアガム等)、ポリアミドポリアミン/エピクロロヒドリン組成物(荒川化学工業社のアラフィックスAF−100)等。
特に叩解後に微細化処理を実施して得られる微細セルロース繊維では、上記の条件を満たすワイヤーメッシュや濾布は限定されるが、極めて微細なセルロース繊維に対しても使用できるワイヤーメッシュとして、SEFAR社(スイス)製のTETEXMONODLW07−8435−SK010(PET製)、濾布として敷島カンバス社製NT20(PET/ナイロン混紡)を挙げることができるがこれらに限定されない。
抄紙工程によって得られた湿紙の固形分率が6重量%以上30重量%以下の範囲に制御するには、例えば湿紙を脱水するために行うウェットサクションやドライサクション等のサクション圧力を適度にコントロールし、さらに抄紙後の湿紙に対し、プレスロール処理(プレス圧力で絞りの程度をコントロール)を行えばよい。
例えば、抄紙工程、脱水工程を経て製膜した湿紙を置換溶媒を充填したディップ浴に浸漬し、一定時間、浴中に浸した後に引き上げて、場合によってはプレスロール等により溶剤含有率をコントロールした後に乾燥工程に渡してもよい。また、ワイヤーメッシュ上で抄紙し、プレス処理で固形分率をコントロールした後に、やはりワイヤーメッシュ上で有機溶媒あるいは水と有機溶媒の混合溶媒を上部からシャワー状に均一に供給し、置換溶媒を湿紙内部に上から下へ透過させて置換させた後に乾燥工程へ渡すプロセスも有効である。あるいは、丸網式抄紙機を溶剤置換槽として利用するのも有効である。この場合には、溜め槽の内部に置換する溶媒を充填し、丸網ドラムのワイヤー上に湿紙を乗せて槽内部の置換溶媒へ浸漬し、ドラム内部への溶媒の物質移動により置換を行う。当然これらの置換方法に限定される訳ではない。
上記により得た置換溶媒を含む湿紙を乾燥させることにより本発明のセルロース不織布を得ることができる。乾燥は、ドラムドライヤーや乾燥室での大気圧下での乾燥を通常行うが、場合によっては加圧下あるいは真空下での乾燥を実施しても構わない。この際、物性の均一性を確保し、規定値範囲の通気抵抗度を実現させる目的により、湿紙状態の不織布は定長で乾燥させることがより好ましい。こうした置換工程を経ないで分散媒体が水の状態の湿紙を直接乾燥して得られる不織布は極めて通気抵抗度の高い膜となる。
次に乾燥工程の後にオプションとして実施することの可能な、平滑化工程について説明する。
蓄電デバイス用セパレータとして好適に使用することができる。その理由として、1)内部抵抗の低減化に寄与、2)電解液の高度な含浸性を有する、3)耐熱性、耐久性に優れる の3点を挙げることができる。
本発明のセルロース不織布を機能性フィルターとして使用する場合には、他のフィルター機能を有する材料(例えばメルトブロー法等で製膜される汎用の不織布材料等)と積層化させて使用するのが現実的ではあるが、これに限定されるものではない。
本発明のセルロース不織布は、上述した用途以外にも機能紙、生活製品用高機能紙(料
理用シートや吸臭性シート等)として使用することができる。また、エポキシ樹脂等の各種の樹脂と複合化させることにより、半導体デバイスや配線基板用の基板、低線膨張率材料の基材等、これらの特性を活かせるあらゆる技術分野に適用できる。
セルロース原料としてアバカA’パルプ(東邦特殊パルプ(株))を使用し、該パルプを固形分1.5重量%の水分散体(400L)とし、ディスクリファイナー装置として相川鉄工(株)製SDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを1mmとして400Lのスラリーに対して、10分間叩解処理を進めた後、引き続いてクリアランスをほとんどゼロに近いレベルにまで低減させた条件下で叩解処理を続け、経時的にサンプリングを行い、サンプリングスラリーに対して、JIS P 8121で定義されるパルプのカナダ標準ろ水度試験方法(以下、CSF法)のCSF値を評価したところ、CSF値は経時的に減少していき、一旦、ゼロ近くとなった後、さらに叩解処理を続けると、増大していく傾向が確認された。クリアランスをゼロ近くとしてから100分間、上記条件で叩解処理を続け、CSF値で555↑mlの叩解スラリーを得た。得られた叩解スラリーを、そのまま高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて操作圧力100MPa下で10回の微細化処理を実施し、微細セルロース繊維の水分散体(固形分濃度:1.5重量%)、M1を得た。
さらにもう一度、新たにイソブチルアルコール1Kgをバット内に混入した置換浴中に浸漬させ、15分間静置した。次に、置換浴から取り出した濾布/湿紙/濾布の3層体をシートマシンプレスで0.5MPaの圧力で1分間プレス処理した後、3層体をそのまま表面温度が105℃に設定された熊谷理機工業社製ドラムドライヤーに貼り付けて約120秒間乾燥させた。得られた3層体からセルロース不織布を剥離させて、白色の地合い良好なセルロース不織布S1を得た。S1の目付は8.0g/m2、膜厚は51μm、空孔率は90%であり、通気抵抗度は160s/100ml、引張り強度は、6.5N/15mmであり、S1は本発明のセルロース不織布であることが確認された。S1の表面の10000倍のSEM画像を図1に示した。図1を含めたS1の表面に関する2枚のSEM画像の写真の解析により、S1の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.92であり、数平均繊維径は44.1nmであった(実施例1)。
実施例1において、ディスクリファイナー装置を用いて高度に叩解して得たCSF値が555↑のフィブリル化繊維のスラリーとM1とを繊維重量比で1:1、総固形分濃度で0.5重量%となるように混合し、さらにイオン交換水と、セルロースの総量に対して、1重量%相当のポリエチレンイミン系のイオン性高分子凝集剤K409(ダイヤニトリクス社製)を混入した後に、家庭用ミキサーを用いて5分間分散処理をまず行った。
次に得られた分散液をさらにイオン交換水で希釈し固形分0.1重量%とし、アズワン(株)製のラボラトリーハイパワーミキサーPM−203を用いて室温、200rpmで10分間分散して抄紙用分散液を調製した。該抄紙用分散液500mlを用い、実施例1と全く同じ要領で抄紙、溶媒置換、乾燥を実施し、白色で地合いがやや悪いセルロース不織布S3を得た。S3の目付は8.0g/m2、膜厚は39μm、空孔率は87%、通気抵抗度は78s/100ml、引張り強度は、3.3N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であることが確認された。表面のSEM画像の写真の解析により、R2の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.87であり、数平均繊維径は61.9nmであった。
セルロース原料として実施例1と同様、アバカA’パルプ(東邦特殊パルプ(株))を使用し、該パルプを固形分1.5重量%の水分散体(400L)とし、ディスクリファイナー装置として相川鉄工(株)製SDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを1mmとして400Lのスラリーに対して、10分間叩解処理を進めた後、引き続いてクリアランスをほとんどゼロに近いレベルにまで低減させた条件下で50分間、叩解処理を続け、CSF値で78↑mlの叩解スラリーを得た。得られた叩解スラリーを、そのまま高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて操作圧力100MPa下で5回の微細化処理を実施し、微細セルロース繊維の水分散体(固形分濃度:1.5重量%)、M2を得た。
S4の目付は8.0g/m2、膜厚は32μm、空孔率は84%、通気抵抗度は132
s/100ml、引張り強度は、7.8N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であることが確認された。表面のSEM画像の写真の解析により、S4の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.91であり、数平均繊維径は46.4nmであった(実施例4)。
実施例4において、抄紙用分散液を3つの速度、すなわち、3.12L/min、4.68L/min、7.80L/minとする以外は全く同様の条件として3つの連続抄紙を実施し、セルロースの連続不織布S6、S7、S8を得た。
S6の目付は3.9g/m2、膜厚は24μm、空孔率は90%、通気抵抗度は58
s/100ml、引張り強度は、3.4N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であることが確認された。表面のSEM画像の写真の解析により、S6の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.90であり、数平均繊維径は46.8nmであった。
S7の目付は6.0g/m2、膜厚は31μm、空孔率は88%、通気抵抗度は100s/100ml、引張り強度は、4.1N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であることが確認された。
S8の目付は10.0g/m2、膜厚は43μm、空孔率は85%、通気抵抗度は145s/100ml、引張り強度は、8.7N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であることが確認された。
図4として概要を記載した装置によって、以下のように2種類のセルロース繊維による2層化不織布の抄紙を行った。
下地層用原料として、叩解コットンパルプ(東邦特殊パルプ(株))を使用し、該パルプを固形分1.5重量%の水分散体(200L)とし、SDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを1mmとして400Lのスラリーに対して、10分間叩解処理を進めた後、引き続いてクリアランスをほとんどゼロに近いレベルにまで低減させた条件下で100分間、叩解処理を続け、CSF値で750↑mlの叩解スラリーを得た。得られた叩解スラリーをイオン交換水で希釈し、固形分0.15重量%の220Lの分散液とし、同じくSDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用い、ディスク間のクリアランスを0.5mmとして30分間処理を行い、下地用抄紙用分散液としてフィード用攪拌タンク内に注入した。一方、上地抄紙用原料として実施例4で得たM2を用いた。
ポリビニルアミン系のイオン性高分子凝集剤であるPVAM−0595B(ダイアニトリックス社)をセルロースの総量に対して1.0重量%となるように添加し全体を200Lとし、SDR14型ラボリファイナー(加圧型DISK式)を用いてディスク間のクリアランスを0.5mmとして30分間分散処理を行い、微細セルロース繊維の水分散体を得た。さらに該水分散体をフィード用攪拌タンク内に移送してイオン交換水で希釈し、セルロース濃度が0.15重量、130Lとし、30分間、分散させた水分散体を上地抄紙用の分散液として用いた。
コットンリンター原綿に対し、6%NaOH水溶液中での蒸煮処理(170℃,90分間)及び塩素漂白処理(30℃)を施した後水洗、脱水して得た精製コットンリンターM3(固形分50重量%,重合度;900)を5重量%となるように水に浸液させてオートクレーブ内で130℃,4時間の熱処理を行った。処理後、若干黄色に着色した処理液を除去し、水洗、脱水を2度繰り返し、精製コットンリンター(固形分50重量%,重合度;900)を得た。精製コットンリンターを水(イオン交換水)中に分散させて1.0重量%とし、ビーター(熊谷理機工業株式会社製、23L用装置)による処理を2時間施し、得られた分散体をさらに高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて操作圧力100MPa下で30回の微細化処理を実施した。
S10の目付は11.9g/m2、膜厚は46μm、空孔率は87%、通気抵抗度は120s/100mlであり、引張り強度は、7.1N/15mmであり、本発明のセルロース不織布であった。表面のSEM画像の写真の解析により、S10の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.91であり、数平均繊維径は87.3nmであった(実施例10)。
実施例1における分散液M1の調製において、高圧ホモジナイザー処理のパス回数を3回とし、抄紙用の分散液中に炭酸アンモニウムを添加しない以外は抄紙方法、溶剤置換、乾燥の条件も含め、すべて実施例1にならい、白色の地合い良好なセルロース不織布S11を得た。抄紙時の濾水時間は実施例1の場合と比べ、約1.5倍ほど要したものの良好な抄紙を実施することができた。S11の目付は8.0g/m2、膜厚は48μm、空孔率は90%、通気抵抗度は128s/100ml、引張り強度は、6.9N/15mmであり、S11は本発明のセルロース不織布であることが確認された。S11の表面の10000倍のSEM画像の写真の解析により、S11の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.91であり、数平均繊維径は49.5nmであった(実施例11)。
実施例1で作製したM1を、セルロース濃度が0.1重量%となるように水(イオン交換水)で希釈して500mlとし、イオン性化合物未添加で家庭用ミキサーを用い、5分間分散して抄紙用分散液を得た。該抄紙用分散液に対しやはり実施例1で使用したPET/ナイロン混紡製の平織物(敷島カンバス社製、NT20)を、以下で使用する角型金属製ワイヤーのサイズ(25cm×25cm)に揃えて裁断したものを濾布として、バッチ式抄紙機を用いて抄紙を行った。同抄紙機に組み込まれている角形金属製ワイヤー上に上述したPET製織物を設置し、その上から抄紙用分散液500gを抄紙機へ注入し、サクション(減圧装置)を作動し、大気圧に対する減圧度を4KPaとして抄紙を実施したところ、10分以上経っても分散液は全く濾過されず、抄紙できないことが明らかとなった。微細セルロース繊維が濾布の目を塞ぎ、抄紙できなくなったものと推定された。
酢酸菌を培養しバクテリアセルロース(BC)を得た。培養は標準的な条件である、Hestrin−Schramm培地(「セルロース辞典」セルロース学会編集、朝倉書店、2000年発行、p44)を用い、果糖を炭素源としてPH6、温度28℃で8日間、内径10cmのシャーレ内での静置培養を行った。得られた厚みが約2mmの半透明ゲル状物を、オートクレーブ装置を用い、2重量%の水酸化ナトリウム水溶液に浸液させた状態で、120℃で1時間の溶菌処理を行った。
実施例10で得た精製コットンリンターM3を水(イオン交換水)中に分散させて1.0重量%とし、ビーター(熊谷理機工業株式会社製、23L用装置)による処理を2時間施し、得られた分散体をさらに高圧ホモジナイザー(ニロ・ソアビ社(伊)製NS3015H)を用いて操作圧力100MPa下で20回の微細化処理を実施した。
次に、このセルロース濃度1.0重量%の分散液をさらに水(イオン交換水)で固形分が0.10重量%となるように希釈し、イオン性化合物未添加で家庭用ミキサーにて10分間の分散処理を行い、得られた分散液500mlを抄紙用分散液として使用した。濾布としてPET製の織物(繊維太さ:約40μm,460メッシュ)を用いること以外は実施例1と同様に抄紙、溶媒置換、乾燥を実施し、白色の地合いの良好なセルロース不織布R3を得た。
R3の目付は8.0g/m2、膜厚は38μm、空孔率は87%、通気抵抗度は88s
/100mlであるが、引張り強度は、2.1N/15mmであり、本発明のセルロース不織布とは言えない低強度のものであった。表面のSEM画像の写真の解析により、R3の表面における100nm以下の繊維の占める数分率は、0.84であり、数平均繊維径は95.3nmであった。
実施例1および実施例2でそれぞれ得たS1およびS2のバブルポイント法による最大孔径D(μm)を、バブルポイント法(H. Bechbhold, Z.Physik., Chem.,64, 328 (1908
))に基づき、湿潤液体として住友スリーエム(株)製のパーフルオロカーボンクーラント,FX−3250(表面張力γ=12mN/m)を使用して、湿潤曲線について印可圧力及び空気透過量の測定を昇圧モードで行い、得られた湿潤曲線における最初のバブルが発生した圧力P(Pa)から、次式により求めた。
D=2860×γ/P
その結果、S1の最大孔径は、0.13μm、S2の最大孔径は0.085μmであり、不織布としては極めて小さな最大孔径を有する材料であり、蓄電デバイス用セパレータとして使用する場合には、高い耐ショート性が期待されることが示された(実施例12)。
Claims (29)
- 目付が3g/m2以上12g/m2以下、かつ通気抵抗度が10s/100ml以上600s/100ml以下の範囲にあり、さらに引張り強度が3N/15mm以上20N/15mm以下の範囲にあることを特徴とするセルロース不織布。
- 目付が3g/m2以上10g/m2以下の範囲にあることを特徴とする請求項1に記載のセルロース不織布。
- 目付が5g/m2以上9g/m2以下、かつ通気抵抗度が20s/100ml以上300s/100ml以下の範囲にあり、さらに引張り強度が4N/15mm以上15N/15mm以下の範囲にあることを特徴とする請求項2に記載のセルロース不織布。
- 膜厚が3μm以上70μm以下、かつ空孔率が30%以上93%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 膜厚が3μm以上60μm以下である請求項4に記載のセルロース不織布。
- 膜厚が3μm以上20μm以下、かつ空孔率が40%以上85%以下である請求項5に記載のセルロース不織布。
- 目付x(g/m2)における引張り強度をy(N/15mm)としたとき、xとyとの間に、
y ≧ 0.938x−0.752
の関係が成立していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のセルロース不織布。 - 少なくとも片方の面の表面層の10000倍以上30000倍以下の拡大倍率の走査型電子顕微鏡写真において、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.70以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 少なくとも片方の面の表面層の10000倍以上30000倍以下の拡大倍率の走査型電子顕微鏡写真において、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.90以上であることを特徴とする請求項8に記載のセルロース不織布。
- 少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維の数平均繊維径が2nm以上150nm以下の範囲にある微細セルロース繊維であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維が、麻由来パルプ,バガス由来パルプ,ケナフ由来パルプ,及び竹由来パルプからなる群から選択された少なくとも一種を微細化することにより得られた微細セルロース繊維であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 少なくとも片方の面の表面層を構成する繊維が、コットン由来パルプを微細化することにより得られた微細セルロース繊維であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 表面層と裏面層の各々の表面の繊維交絡構造が同一であることを特徴とする対称型構造を有する請求項1〜12のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 表面層と裏面層の各々の表面の繊維交絡構造が異なることを特徴とする非対称型多層構造を有する請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のセルロース不織布。
- 請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載のセルロース不織布をロール状に10m以上の長さに巻き取った長尺状のセルロース不織布。
- イオン性化合物が溶解した水溶液またはイオン性化合物が溶解した水と有機溶媒との混合溶液のいずれかである溶液中に、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.7以上である微細セルロース繊維が0.05重量%以上0.5重量%以下の濃度となるように分散させた分散液を原料として抄紙法により湿紙を製膜する抄紙工程、湿紙の固形分率を6重量%以上30重量%以下の範囲に調製する脱水工程、該溶液を有機溶媒または水と有機溶媒との混合溶媒のいずれかである溶媒と置換する置換工程、湿紙を乾燥させる乾燥工程からなることを特徴とする請求項1〜13および請求項15のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- イオン性化合物が溶解した水溶液またはイオン性化合物が溶解した水と有機溶媒の混合溶液のいずれかである溶液中に、100nm以下の繊維径の繊維の占める数分率が0.7以上である微細セルロース繊維が0.05重量%以上0.5重量%以下の濃度となるように分散させた分散液を原料として、目付が2g/m2以上7g/m2以下の乾燥不織布または乾燥時の目付が2g/m2以上7g/m2以下に該当する湿紙上で抄紙法により多層構造の湿紙を製膜する抄紙工程、湿紙の固形分率を6重量%以上30重量%以下の範囲に調製する脱水工程、該溶液を有機溶媒または水と有機溶媒との混合溶媒のいずれかである溶媒に置換する置換工程、湿紙を乾燥させる乾燥工程からなることを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 微細セルロース繊維の数平均繊維径が2nm以上150nm以下の範囲であることを特徴とする請求項16〜17のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 抄紙工程の前に、原料セルロース繊維を水または水と有機溶媒の混合溶媒に分散させた後、叩解処理を行う叩解工程を有する、または、該叩解工程、及び高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザー、グラインダー型微細化装置の中の少なくとも一つを用いて叩解処理後のセルロース繊維をさらに微細化させる微細化工程を有することを特徴とする請求項16〜18のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 叩解工程で使用する原料となるセルロース繊維が麻由来パルプ、バガス由来パルプ、ケナフ由来パルプ、及び竹由来パルプからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを特徴とする請求項19に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 叩解工程で使用する原料となるセルロース繊維がコットン由来パルプであることを特徴とする請求項19に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 抄紙工程で使用する目付が2g/m2以上7g/m2以下の乾燥不織布または乾燥時の目付が2g/m2以上7g/m2以下に該当する湿紙が叩解された微細セルロース繊維からなることを特徴とする請求項17〜21のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 抄紙工程で使用する分散液が、イオン性化合物濃度が0.0001重量%以上2重量%以下の範囲であることを特徴とする請求項16〜22のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 置換工程で使用する有機溶媒がアルコール,ケトン,エーテル,芳香族化合物,炭化水素,環状炭化水素,及び環状炭化水素誘導体からなる群から選ばれる少なくともいずれか一つであることを特徴とする請求項16〜23のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 乾燥工程の後に、乾燥後に得られたセルロース不織布にカレンダー装置によって平滑化処理を施す平滑化工程を有することを特徴とする請求項16〜24のいずれか1項に記載のセルロース不織布の製造方法。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載のセルロース不織布からなる蓄電デバイス用セパレータ。
- 蓄電デバイスがアルミ電解コンデンサ、電気2重層キャパシタ、リチウム系大容量キャパシタ、及びリチウムイオン2次電池からなる群から選択されるいずれかである請求項26に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載のセルロース不織布からなる機能性フィルター。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載のセルロース不織布からなる医療用分離フィルター。
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