JP2006193858A - 微多孔性セルロースシート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 最大繊維径が1μm以下であるセルロース繊維の集合構造体からなる微多孔性セルロースシートであって、以下の条件:(a)水銀圧入法で求めた細孔分布において細孔容積の80%以上が細孔径1μm以下の範囲であり;(b)微分細孔容積分布のモード径(最大頻度)が細孔径0.4μm以下であり;及び(c)坪量換算透気抵抗度が25[(秒/100cc)/(g/m2)]以下であることを満足する微多孔性セルロースシート。
【選択図】 図1
Description
特許文献6には、BCのヒドロゲルに有機溶媒(具体的には比誘電率が80以下、好ましくは10以下の有機溶媒)による置換を施す技術が開示されている。しかし、この技術の効果としては電気二重層コンデンサの内部抵抗に関する効果しか開示されておらず、その構造特性については一切不明である。
特許文献8には、水と相溶性のある有機溶媒(具体的にはメタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、又はジメチルスルホキサイド、あるいはこれらの2種以上からなる混合物)と水との混合液中にミクロフィブリル状セルロース繊維を分散させ、その後に乾燥させてシート状構造体を得る方法が開示されている。しかし、実施例に開示された具体例では、4(g/m2)の坪量のシートにおいて透気抵抗度が250〜300(秒/100cc)であり、シートの坪量換算透気抵抗度は62.5〜75 [(秒/100cc)/(g/m2)]である。
(a)水銀圧入法で求めた細孔分布において細孔容積の80%以上が細孔径1μm以下の範囲であり;
(b)微分細孔容積分布のモード径(最大頻度)が細孔径0.4μm以下であり;及び
(c)坪量換算透気抵抗度が25[(秒/100cc)/(g/m2)]以下である
を満足する微多孔性セルロースシートが提供される。
(2)シートの坪量換算透気抵抗度が20[(秒/100cc)/(g/m2)]以下である上記(1)に記載の微多孔性セルロースシート;
(3)細孔容積が1.2ないし3.0 (cm3/g)の範囲である上記(1)又は(2)に記載の微多孔性セルロースシート;
(4)シート坪量が2ないし60 (g/m2)の範囲である上記(1)ないし(3)のいずれか一つに記載の微多孔性セルロースシート;
(5)シート坪量が3ないし30 (g/m2)の範囲である上記(1)ないし(4)のいずれか一つに記載の微多孔性セルロースシート;
(6)以下の式で定義される膜の不均一性パラメータHの範囲が0.01以上0.2以下である上記(1)ないし(5)のいずれか一つに記載の微多孔性セルロースシート;
(8)バクテリアセルロースがCJF-002菌株又はその変異株により生成されたバクテリアセルロースである上記(7)に記載の微多孔性セルロースシート;
(9)セルロース繊維が木材パルプ由来の繊維である上記(1)ないし(6)のいずれか一つに記載の微多孔性セルロースシート;
(10)セルロース繊維が再生セルロース繊維に由来するセルロース繊維である上記(1)ないし(6)のいずれか一つに記載の微多孔性セルロースシート
が提供される。
(a)水を媒体として調製されたセルロース繊維の集合構造体(ただし、該セルロース繊維の最大繊維径は1μm以下である)における媒体の水を、イソブチルアルコール、t-ブチルアルコール、2-ブチルアルコール、及び酢酸メチルからなる群から選ばれる少なくとも1種類を含有する有機溶媒、又は該有機溶媒と水との混合物により置換する工程;及び
(b)工程(a)で得られた上記集合構造体を乾燥する工程
を含む方法が本発明により提供される。
この発明の好ましい態様によれば、水を媒体とするセルロース繊維の集合構造体がシート状の湿紙であり、高圧ホモジナイザーにより50〜150MPaの圧力下で1〜30回の離解処理を受けたセルロース繊維の水系スラリーを抄造する工程により得られる湿紙である上記の方法が提供される。
(a)水銀圧入法で求めた細孔分布において細孔容積の80%以上が細孔径1μm以下の範囲であり;
(b)微分細孔容積分布のモード径(最大頻度)が細孔径0.4μm以下であり;及び
(c)坪量換算透気抵抗度が25[(秒/100cc)/(g/m2)]以下である
を満足することを特徴としている。
[物性評価方法]
膜厚
20cm角に切り出したシートについて、Mitutoyo製のシックネスゲージ(Code;547-401)を用いて5点の膜厚測定を行い、その平均値を膜厚d(μm)とした。
坪量
前記のシートについて、JIS P 8124(紙及び板紙-坪量測定方法)に準拠した方法で坪量を測定した。
透気抵抗度
前記のシートについて、JIS P 8117(紙及び板紙−透気度試験方法−、ガーレー試験機法)に準拠した方法で透気抵抗度を評価した。評価は同一シート上の異なる4点について室温下で行い、その平均値を透気抵抗度とした。また、透気抵抗度を坪量で除することにより坪量換算透気抵抗度を得た。
日立製作所製の走査型電子顕微鏡S-900(以下、SEMと記す)を用いて、シートを1万倍以上の倍率(加速電圧5〜10kV)で観察して評価した。原料として用いるミクロフィブリル状セルロース繊維の繊維径については、1万倍程度のSEM画像中に含まれる何れの繊維についても繊維径が1μm以下であり、合計100本以上の繊維について1μmの繊維径を超える繊維が確認できない場合、最大繊維径が1μm以下であると定義する。ただし、画像において数本の微細繊維が多束化して1μm以上の繊維径となっていることが明確に確認できる場合には1μm以上の繊維径とはしないものとする。
島津製作所製の細孔分布測定装置Pore Sizer 9320を用いて水銀圧入法により測定した。なお、シート状試料を水銀圧入法で測定する場合、初期水銀充填時に水銀が充填されなかった試料間の隙間や試料容器と試料間の隙間も細孔と見なされてしまうが、本発明の試料の評価については、SEMの観察結果と照らし合わせて、実質的に細孔径数μm以下の領域に現れる細孔のみが試料内の細孔と考えて差し支えない。従って、微分細孔容積分布の細孔径数μm付近に認められる極小値より大孔径側に現れる細孔データについては試料間及び試料と容器の隙間とみなして無視した。比較例として用いた各種シートについても同様の補正を行った。
微分細孔容積分布とは細孔径を横軸に、試料中のその細孔径に相当する細孔容積を縦軸にプロットした分布曲線である。この分布曲線においてピーク値(最大頻度)をとる点の細孔径をモード径と呼ぶ。
また、細孔容積とは、この測定法によって試料中に侵入した水銀の総量であり、つまり試料中の空隙量に相当し、微分細孔分布曲線の下部の面積に相当する。積分細孔分布曲線は、微分細孔分布曲線の積分値を細孔径に対して表示した分布曲線である。
ユアサアイオニクス社製の比表面積測定装置NOVA 4000eを用いて窒素による測定を行い、BET法により算出した。
膜の不均一性パラメータH
TurbiscanTM MA-2000(英弘精機社)を使用した。対象とする膜サンプルを10mm×50mmの長方形に切り取り、同装置に付属しているガラス製試験管内の底蓋に接する程度の位置に該膜サンプルの長軸が試験管の長さ方向に真っ直ぐ(ピンと張って)設置する。この際に、レーザー光が膜サンプルのほぼ中央付近に垂直に当たるような位置に設置する。次に同装置の常法的な使用法に従い、850nmのレーザー光を試験管の長さ方向に走査させる。同装置は常法にて40μm毎に計60mmの範囲で試験管長さ方向の透過率を検出するが、このプロファイルを確認し、膜が当たっていると考えられる部分の30mm分を切り取り(対象とし)、以下の式にて定義される不均一性パラメータHを算出する。
MFC-1
MFC原料として木材パルプの高度叩解品である市販のセリッシュKY-100G(ダイセル社製、固形分約10wt%の脱水ケーク)を用いた。セリッシュKY-100Gはセルロース濃度が0.1wt%となるように水中に再分散させた後に、家庭用ミキサーで約4分間の均一分散処理を行った。この0.1wt%均一分散スラリーを本実施例におけるMFC-1原料とした。
MFC-2
精製クラフトパルプを水中に1wt%となるように分散させ、ビーターにより2時間の叩解処理を行った。こうして得られた予備離解スラリーを前記の高圧ホモジナイザーを用いて80MPaで20回の離解処理を行った。得られたスラリーを水で0.1wt%に希釈し、家庭用ミキサーで約4分間の均一分散処理を行った。この0.1wt%均一分散スラリーを本実施例におけるMFC-2原料とした。
本実施例のBCとしては主としてCJF-002菌により生成されたBC(以下、BC-1と表記する)を用いた。その製造方法について以下に詳細に説明する。
タービン型攪拌翼を有する容積20m3の攪拌型醗酵槽に、表1に示す組成の合成培地12m3を張り込み、121℃で30分間高圧蒸気滅菌処理した。そこに、同組成の培地で、30℃にて48時間振とう培養させたシード菌液1.2 Lを無菌的に植菌し、30℃で約50時間の培養を行った。培養期間中、培養槽の内圧は49kPaに、pHは7.0に、攪拌回転数は54rpmに、そして通気量は7.8Nm3/Hrにそれぞれ制御した。また、培養期間中はグルコース濃度を適宜計測し、グルコースが完全消費された時点で再び121℃で30分間の殺菌処理を行って培養終了とした。
本実施例のBCとしては酢酸菌の静置培養によるBC(以下、BC-2と表記する)も用いた。その製造方法について以下に詳細に説明する。
表2に示す組成の合成培地を調製し121℃で20分間の高圧蒸気滅菌処理を施した。この合成培地100mlを直径15cmの滅菌済みシャーレに入れ、あらかじめ同培地にて30℃で7日間生育させた酢酸菌保存菌株(Acetobacter Xylinum)IFO13693株10vol%をこの合成培地に添加した。この後、30℃、7日間の静置培養を行って酢酸菌を増殖させるとともに厚膜状のBC-2のヒドロゲルを産出させ、この時点で再び121℃で30分間の殺菌処理を行って培養終了とした。
前記のセルロース繊維のスラリーを用いて、抄造法により湿潤シート状セルロース集合体を作成した。抄造は抄紙部25cm角の自動角型シートマシーン(熊谷理機工業社製)を用いてバッチ法で行った。抄造に際して濾布は主としてポリエステルモノフィラメント製460メッシュ濾布を使用したが、一部敷島カンバス製のフィルタークロスを利用した。その詳細を表3に示した。また、これらの濾布の構造や通気度については表4に示した。抄造により得られたセルロース湿紙は、つづく溶媒置換工程におけるシート形状維持のためにポリエステルモノフィラメント製の460メッシュの平織物で上から覆うことにより、上下を支持体で挟まれた状態で採取した。このようにして得られた湿紙を平板式プレス機により圧搾した。
前記方法により得られたMFC湿紙及びBC湿紙を前記支持体で挟まれた状態のまま、室温下で表3に記載の各種溶媒中で10分間の浸漬置換処理を施した。この後に一回当該シートを液から一回引きあげ、置換溶媒を新鮮なものに更新してから再度10分間の浸漬置換処理を行い、シート中の水分を完全に溶媒に置換した。このシートを平板プレス機により圧搾した後に表3に記載の各種温度で乾燥し、支持体から剥離して乾燥セルロースシートを得た。この乾燥セルロースシートの諸物性を調べたところ表3に示した通りであり、小細孔径、高細孔容積、高比表面積、及び高通気性を兼ね備えたセルロースシートであった。
比較例として、市販のコンデンサ用セパレータ(ニッポン高度紙製TF40-30、TF40-50)、及びセルロース原料としてBC-1又はBC-2を用い、溶媒としてイソプロピルアルコール又はアセトンを用いた場合に得られたセルロースシートについて諸物性を測定した。その結果は表3に示す通りであり、小細孔径、高細孔容積、高比表面積、及び高通気性のうち、少なくとも1以上の物性において本発明の微多孔性セルロースシートよりも劣るものであった。
Claims (12)
- 最大繊維径が1μm以下であるセルロース繊維の集合構造体からなる微多孔性セルロースシートであって、以下の条件:
(a)水銀圧入法で求めた細孔分布において細孔容積の80%以上が細孔径1μm以下の範囲であり;
(b)微分細孔容積分布のモード径(最大頻度)が細孔径0.4μm以下であり;及び
(c)坪量換算透気抵抗度が25[(秒/100cc)/(g/m2)]以下である
を満足する微多孔性セルロースシート。 - シートの坪量換算透気抵抗度が20[(秒/100cc)/(g/m2)]以下である請求項1に記載の微多孔性セルロースシート。
- 細孔容積が1.2ないし3.0 (cm3/g)の範囲である請求項1又は2に記載の微多孔性セルロースシート。
- シート坪量が2ないし60 (g/m2)の範囲である請求項1ないし3のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- シート坪量が3ないし30 (g/m2)の範囲である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- 以下の式で定義される膜の不均一性パラメータHの範囲が0.01以上0.2以下である請求項1ないし5のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- セルロース繊維がバクテリアセルロースである請求項1ないし6のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- バクテリアセルロースがCJF-002菌株又はその変異株により生成されたバクテリアセルロースである請求項7に記載の微多孔性セルロースシート。
- セルロース繊維が木材パルプ由来の繊維である請求項1ないし6のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- セルロース繊維が再生セルロース繊維に由来するセルロース繊維である請求項1ないし6のいずれか1項に記載の微多孔性セルロースシート。
- 微多孔性セルロースシートの製造方法であって、以下の工程:
(a)水を媒体として調製されたセルロース繊維の集合構造体(ただし、該セルロース繊維の最大繊維径は1μm以下である)における媒体の水を、イソブチルアルコール、t-ブチルアルコール、2-ブチルアルコール、及び酢酸メチルからなる群から選ばれる少なくとも1種類を含有する有機溶媒、又は該有機溶媒と水との混合物により置換する工程;及び
(b)工程(a)で得られた上記集合構造体を乾燥する工程
を含む方法。 - 水を媒体とするセルロース繊維の集合構造体がシート状の湿紙であり、高圧ホモジナイザーにより50〜150MPaの圧力下で1〜30回の離解処理を受けたセルロース繊維の水系スラリーを抄造する工程により得られる湿紙である請求項11に記載の方法。
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