JP2007125821A - 複合多孔質膜、複合多孔質膜の製造方法並びにそれを用いた電池セパレーター、電池及びコンデンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 融点が150℃以下の樹脂からなる多孔質膜Aと、ガラス転移温度が150℃よりも高い樹脂からなる多孔質膜Bとが一体化された複合多孔質膜において、多孔質膜Bの表側の面および多孔質膜Bにおける多孔質膜Aとの界面側の面が、共に3次元ネットワーク状構造であることを特徴とする複合多孔質膜に関する。
【選択図】 図2
Description
ネットワーク状構造に形状としては、架橋構造、網目状構造、蜘蛛の巣状構造、スポンジ状構造などが挙げられる。
「3次元ネットワーク状構造」を採ることによる最も大きな効果は、多孔質膜Aの開孔と多孔質膜Bの開孔とを、お互いに閉塞させることなく一体化できる点である。すなわち、得られる複合多孔質膜全体の透気度を悪化させることなく孔閉塞温度と耐熱破膜温度のバランスに優れた安全性の高い非水電解二次電池用またはコンデンサ用に適したセパレーターを提供することができる。
また、本発明において「一体化された」とは単に重ね合わせたのではなく、多孔質膜Aと多孔質膜Bの一部分または全部が密着している状態を言う。その界面は強固に密着していても良いが、本発明では簡単に手やセロハンテープ等を用いて簡単に剥がれる程度の密着力であるものが好ましい。強固に密着していると透気度が高まる傾向にあり、全く密着していないと、非水二次電池やコンデンサを組み立てる際に多孔質膜Aと多孔質膜Bにずれが生じることがあるからである。
また、多孔質膜Aの膜厚については、好ましくは5〜35μmさらに好ましくは10〜30μmもっとも好ましくは10〜20μmである。5μmよりも薄い場合、実用的な膜強度と孔閉塞機能を保有させることが出来ないことがあり、35μmよりも厚い場合、多孔質膜Bの占める体積が少ないために溶融収縮を原因とする短絡が生じてしまうため、安全性を確保することができない恐れがある。
特に、これらの耐熱樹脂の中でも耐熱性、耐電解液性、高極性溶媒への良溶解性による利便性、電解液への親和性などの点から、非晶性のポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂またはポリイミド樹脂を用いることが好ましい。
多孔質膜Bの膜厚が厚い、厚み方向に不均一な層構造を形成させたいなどの理由から、多孔質膜Bが多孔質膜Aに収率、品位良く転写されない場合は、基材から剥離することなく凝固浴に浸漬した後、基材を剥離することで、目的が達成される可能性がある。
さらに、溶融破膜(メルトダウン)とは、セパレーターを構成している樹脂が溶融または軟化することで流動してしまい、セパレーターが電極間の絶縁機能を果たせなくなることを言う。耐熱破膜温度とは、孔閉塞温度以上に加熱昇温した際に、溶融破膜によってセパレーターの電気抵抗が大幅に低下し始める温度のことを言う。
ポリマー0.5gを100mlのNMPに溶解した溶液を25℃でウベローデ粘度管を用いて測定した。
まず、樹脂溶液をあらかじめ秤量されたアルミ箔上に0.5〜1.0g正確に量り取り、市販の熱風乾燥機を用いて220℃、2時間乾燥した後、デシケーター内で室温付近まで冷却してからアルミ箔ごと秤量し、アルミ箔の重量を差し引くことで析出した樹脂重量を求めた。次に、以下の式から不揮発分濃度を求めた。
不揮発分濃度%=[1−{(乾燥前の溶液重量g−乾燥後の析出物重量g)÷乾燥前の溶液重量g}]×100
樹脂溶液、または複合多孔質膜を良溶媒に漬けて耐熱樹脂層のみを溶解させた樹脂溶液を、アプリケーターによってPETフィルム(東洋紡績製E5001)あるいはポリプロピレンフィルム(東洋紡績製パイレン−OT)に適当なギャップで塗布し、120℃10分間予備乾燥した後に剥離して、適当な大きさの金枠に耐熱粘着テープで固定した状態で、さらに真空下で200℃12時間乾燥し、乾式フィルムを得た。得られた乾式フィルムから幅4mm×長さ21mmの試験片を切り取り、測定長15mmで動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御製DVA―220)を用いて、110Hz、昇温速度4℃/分の条件下で室温から450℃までの範囲で測定した時の貯蔵弾性率(E’)の屈折点において、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と、屈折点以上における最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とした。
複合多孔質膜の表面の観察は、試験片を測定用セルに上に両面テープを用いて固定し、プラチナまたは金を数分間真空蒸着させ、適度な倍率で測定をおこなった。界面(多孔質膜Bの多孔質膜Aに接している面)の測定は、複合多孔質膜の多孔質膜Bに粘着テープを貼り付け、垂直方向にゆっくりと(0.1m/min程度)凝集破壊しないように注意しながら多孔質膜Bのみを剥離し、その時の剥離面を観察した。狙い通りに界面剥離できているかどうかは、剥離後の多孔質膜Aを同様にSEMで観察し、多孔質膜Bが残されていないことにより判断した。SEMでの観測が困難な微細表面に関しては、同様の金属蒸着処理を行った後、電界放射型走査電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて試験片を観測した。
SEM測定で得られた画像上で任意の10箇所を選択し、それら10箇所の孔径の平均値を試験片の平均孔径とした。
テスター産業(株)社製のガーレー式デンソメーターB型を使用して、複合多孔質膜をクランピングプレートとアダプタープレートの間にシワが入らないように固定し、JIS P−8117に従って測定した。測定は5回行い、その平均値を透気度[sec/100ccAir]として用いた。
試験片を2.5cm×7.5cmにカットして、2枚のスライドガラスで挟み、試験片がカールしない程度にクリップで荷重をかけた状態で150℃10分間加熱した。加熱後のサンプルを回収し下記の式により収縮率(%)を算出した。
{(加熱前の試験片面積−加熱後の試験片面積)/加熱前の試験片面積}×100
接触式膜厚計(ソニーマニュファクチュアリング社製 デジタルマイクロメーター M−30)を使用して測定した。
圧縮試験機(カトーテック製KES−G5)を用いて、先端の曲率半径0.5mmの針を用いて突き刺し速度10mm/sで突き刺し試験を行い最大突き刺し荷重(gf)を突刺強度(gf)とした。
10cm角の試料を用意し、その試料体積(cm3)と質量(g)を測定し得られた結果から次式を用いて空孔率(%)を計算した。
空孔率=(1−質量/(樹脂密度×試料体積))×100
コバルト酸リチウム粉末85重量部とカーボンブラック5重量部とポリフッ化ビニリデン重量部を混合し、N―メチルピロリドンを加えてペースト状に調整した後、これを厚さ20μmのアルミ箔上に塗布乾燥後プレスし正極板を作成した。これを直径15.958mmの円形に打ち抜き正極とした。次にメソフェーズカーボンマイクロビーズ粉末を90重量部とポリフッ化ビニリデン10重量部を混合し、N−メチルピロリドンを加えてペースト状に調整した後、これを厚さ18μmの銅箔上に塗布乾燥後プレスし負極板を作成した。これを直径16.156mmの円形に打ち抜き負極とした。
複合多孔質膜をNMPに含浸させて多孔質膜Bを完全に溶解させて十分にNMPにて洗浄した後、真空乾燥機にて100℃12時間乾燥した。得られたポリオレフィン多孔質膜をウォーターズ(株)製のGPC装置を用い、カラムに東ソー(株)製GMH−6、溶媒にo−ジクロロベンゼンを使用し、温度135℃、流量1.0ml/分にてゲルパーミッションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した。
ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)20重量部を加えて、室温にて均一になるように混合した(塗布液1)。
上記塗布液1をプロピレンフィルム(東洋紡績製パイレン−OT)のコロナ面上に、クリアランス30μm、塗布速度1.0m/minで塗布した後、25℃ 80%RH雰囲気中を30秒かけて通過させ、半ゲル状の多孔質膜B1を得た。
上記の半ゲル状多孔質膜B1の上にポリエチレン多孔質フィルム(厚み20μm 空孔率40% 透気度300sec/100ccAir)を、上記の半ゲル状多孔質膜の上に重ね、NMPを5重量%含有する水溶液中に進入させ、その後純水で洗浄した後、70℃の熱風乾燥区画を通過させることで乾燥し、複合多孔質膜1を得た。
ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR16NN 不揮発分濃度14% NMP溶液 ガラス転移温度320℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)15重量部を加えて、室温にて均一になるように混合した(塗布液2)。
上記塗布液2をプロピレンフィルム(東洋紡績製パイレン−OT)のコロナ面上に、クリアランス20μm、塗布速度1.0m/minで塗布した後、25℃ 80%RH雰囲気中を30秒かけて通過させ、半ゲル状の多孔質膜B2を得た。
上記の半ゲル状多孔質膜B2の上にポリエチレン多孔質フィルム(厚み10μm 空孔率47% 透気度80sec/100ccAir)を用いて、上記の半ゲル状多孔質膜を上に重ねた。その際、ポリエチレン多孔質膜の引っ張り強度が十分ではなく、幅方向にネッキングする様子が観察されたため、基材フィルムから剥離させないまま、実施例1と同様の凝固・洗浄・乾燥工程を経た後、基材から剥離して複合多孔質膜2を得た。
冷却管と窒素ガス導入口のついた4ツ口フラスコにピロメリット酸二無水物0.5モルとビフェニルテトラカルボン酸二無水物0.5モル、およびジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート0.5モル、ヘキサメチレンジイソシアネート0.5モルを固形分濃度が20%となるようにNMPと共に仕込み、150℃で約1時間反応させた。得られた溶剤可溶型ポリイミド樹脂は、不揮発分濃度20%、対数粘度0.7g/dl、ガラス転移温度190℃であった。このポリイミド樹脂溶液を用いて、実施例1と同様にして複合多孔膜3を得た。
冷却管と窒素ガス導入口のついた4ツ口フラスコにテレフタル酸0.5モルとイソフタル酸0.5モル、およびジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート1モルを固形分濃度が15%となるようにNMPと共に仕込み、攪拌しながら100℃に昇温して約1時間反応させた。この溶液を150℃に昇温して約3時間反応を継続した。得られたポリアミド樹脂の対数粘度は0.8dl/g、ガラス転移温度は270℃であった。このポリアミド樹脂溶液を用いて、実施例1と同様にして複合多孔質膜4を得た。
ポリフェニレンスルフィド樹脂(呉羽化学社製 フォートロンKPS)を不揮発分濃度15%になるようにNMPに溶解し、実施例1と同様に複合多孔質膜5を得た。
ポリアミドイミド樹脂(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)の高分子溶液を、ノズル径100μmから射出し、25℃ 80%RH雰囲気中を20secかけて通過させ、プロピレンフィルム(東洋紡績製パイレンーOT)のコロナ面上に投下させた。この状態では、NMPは除去されておらずゲル状
(非流動状)の多孔質膜Bが得られた。このゲル状多孔質膜B上に実施例2と同様にしてポリエチレン多孔質膜を重ね、洗浄、乾燥を経て複合多孔質膜6を得た。
ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)20重量部を加えて、室温にて均一になるように混合した。リバースロールコーター(ステンレス製 アプリケーターロールΦ650mm)を用い、メタリングロールとのギャップ30μmを通過してからポリエチレン多孔質膜に接するまでの区間を25℃80%RH雰囲気下に保つことで、吸湿による塗布液のゲル化(非流動化)処理を行った。非流動状の多孔質膜Bをポリエチレン多孔質膜に転写し、その後は実施例1と同様の凝固・洗浄・乾燥工程を経ることで複合多孔質膜を得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(東洋紡績製厚さ7μm)を用い、レーザーを用いて孔をあけた。空孔率は40%であった。融点は265℃であった。
次に、ポリエチレン多孔質膜(厚み20μm 空孔率40% 透気度300sec/100ccAir)を上記のPETフィルムと熱溶着して複合多孔質膜を作製した。
ポリエチレン多孔質膜(厚み20μm 空孔率40% 透気度300sec/100ccAir)を、ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)20重量部を加えて、室温にて均一になるまで混合した溶液中に浸漬させた。計量・平滑化冶具にはマイヤーバー(ヨシミツ精機社製8番直径20mm)を用いた。2本のマイヤーバーと凝固浴間のエアギャップは7cmとした。2本のマイヤーバー間のクリアランスを40μmとし、ディップされた多孔膜が2本のマイヤーバー間のほぼ中央にくるように設置した。その後、調整したドープ及び凝固液を所定の容器に入れ、製膜の準備を整えた。塗布液を含浸させたポリエチレン多孔質膜を3m/分の速度で移動させ、NMPを実施例1と同様の凝固・洗浄・乾燥工程を経て複合多孔質膜を得た。
ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)30重量部を加えて塗布液を調整した。
上記塗布液を、ポリエチレン多孔質膜(厚み20μm 空孔率40% 透気度300sec/100ccAir)に、クリアランス20μm、塗布速度1.0m/minにて直接塗工し、その後は実施例1と同様の凝固・洗浄・乾燥工程を経て複合多孔質膜を得た。
ポリエチレン多孔質膜(厚み10μm 空孔率47% 透気度80sec/100ccAir)を二枚重ねて熱融着することで、ポリエチレンだけで構成される複合多孔質膜を得た。
ポリエチレン多孔質膜(厚み10μm 空孔率47% 透気度80sec/100ccAir)上に、ポリプロピレン多孔質膜(厚み20μm 空孔率50% 透気度200sec/100ccAir)を二枚重ねて熱融着することで、ポリエチレンとポリプロピレンで構成される複合多孔質膜を得た。
ポリアミドイミド樹脂溶液(東洋紡績製HR11NN 不揮発分濃度15% NMP溶液 ガラス転移温度280℃)100重量部にポリエチレングリコール(三洋化成製 PEG−400)30重量部を加えて塗布液を調整した
上記塗布液をクリアランス30μm、塗布速度1.0m/minにてポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(東洋紡績製E5001)のコロナ面に塗布し、25℃80%RH雰囲気下を30秒通過させることでゲル状多孔質膜を形成させ、さらに、実施例1と同様の凝固・洗浄・乾燥を経て多孔質膜Bの単独フィルムを得た。
上記多孔質膜B単独膜を基材から剥離させながら、ポリエチレン多孔質膜(厚み20μm 空孔率40% 透気度300sec/100ccAir)とともに、紙管に巻き取った。
上記比較例6と同様にして多孔質膜Bの単独膜を作成し、ポリフッ化ビニリデン樹脂(呉羽化学社製 KFポリマー)をテトラヒドロフランに不揮発分濃度が20%になるように溶解させ、得られた樹脂溶液をポリエチレン多孔質膜にクリアランス10μm塗布速度1.0m/minにて塗布した後、多孔質膜Bの単独膜を金属ロール上で重ね、60℃の熱風乾燥区画を30秒通過させ、複合多孔質膜を得た。
実施例6に関しては、従来行われているような不織布とポリオレフィン多孔質膜との熱圧着、または接着剤を用いた複合化では見られないレベルでの透気度悪化であった。薄膜化についても検討したが、繊維径と孔分布の均一化の点から20μm程度の厚みは最低限必要であった。
2.多孔質膜B
3.多孔質膜Bの表側の面
4.多孔質膜Bにおける多孔質膜Aとの界面側の面
Claims (16)
- 融点が150℃以下の樹脂からなる多孔質膜Aと、ガラス転移温度が150℃よりも高い樹脂からなる多孔質膜Bとが一体化された複合多孔質膜において、多孔質膜Bの表側の面および多孔質膜Bにおける多孔質膜Aとの界面側の面が、共に3次元ネットワーク状構造であることを特徴とする複合多孔質膜。
- 融点が150℃以下の樹脂からなる多孔質膜Aと、ガラス転移温度が150℃よりも高い樹脂からなる多孔質膜Bとが一体化された複合多孔質膜において、複合多孔質膜全体の透気度が多孔質膜Aの透気度の2倍以下であると共に、且つ50〜1000sec/100ccAirであり、さらに全体の膜厚が40μm以下であることを特徴とする複合多孔質膜。
- 30℃/minの昇温速度で測定した際の孔閉塞温度と耐熱破膜温度の差が50℃以上であり、さらに孔閉塞温度が150℃以下、且つ耐熱破膜温度が200℃以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Aの空孔率が30〜70%であり、且つ多孔質膜Bの空孔率が30〜90%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Aの平均孔径が0.01〜1.0μmであり、多孔質膜Bの平均孔径が0.1〜5.0μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Aが質量平均分子量3×105以上の超高分子量ポリオレフィンを50重量%以上含有していることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Bがポリアセタール樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、フッ素樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂及びセルロース樹脂からなる群のうち少なくとも一種以上から選ばれる樹脂から構成されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Bが対数粘度0.5dl/g以上のポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 多孔質膜Bが相分離法によって形成されていることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の複合多孔質膜。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の複合多孔質膜を用いた電池用またはコンデンサ用セパレーター。
- 請求項10に記載のセパレーターを用いた非水電解二次電池またはコンデンサ。
- 基材上に、ガラス転移温度が150℃よりも高い樹脂ワニスを塗布し、それに含まれる溶剤より貧溶剤に接触させることにより溶剤を含んだゲル状としてから、融点が150℃以下の樹脂からなる多孔質膜Aに転写させ、洗浄、乾燥することを特徴とする複合多孔質膜の製造方法。
- 基材がポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートまたはステンレスのいずれかであることを特徴とする請求項12に記載の複合多孔質膜の製造方法。
- ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレートがコロナ放電処理されていることを特徴とする請求項13に記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 基材が、エンドレスベルト状であることを特徴とする請求項12〜14のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法。
- 請求項12〜15のいずれかに記載の複合多孔質膜の製造方法において、基材上に多孔質膜Bを構成し得る樹脂溶液を塗布した後、10〜30℃かつ50〜90%RHの雰囲気下を、10〜60秒かけて通過させることで多孔質膜Bを形成させることを特徴とする複合多孔質膜の製造方法。
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