JP2014038851A - 電気化学セル用セパレータおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合電極層を準備する工程と、ポリマ、ポリマ用の溶媒系、および溶媒中に分布した無機物粒子を含む塗布溶液であって、溶媒系は電極層のバインダに対して少なくともいくらかの溶解度を有するように選択される塗布溶液を準備する工程と、電極層の表面に塗布溶液層を塗布する工程であって塗布溶液は電極層の一部を突き抜けバインダの一部を溶かす工程と、塗布溶液層から溶媒を除去し、ポリマ中に実質的に均一に分布した無機物粒子を含み、少なくとも25%の細孔容積率を有する多孔質セパレータ層を堆積し、多孔質電極層と多孔質セパレータ層の界面に溶媒接着を形成する工程により電気化学セルを製造する。
【選択図】図2
Description
少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合電極層を準備する工程と、
ポリマ、ポリマ用の溶媒系(solvent system)、および溶媒中に分布した無機物粒子を含む塗布溶液であって、溶媒系は電極層のバインダに対して少なくともいくらかの溶解度を有するように選択される塗布溶液を準備する工程と、
電極層の表面に塗布溶液層を塗布する工程であって、塗布溶液は電極層の一部を突き抜けバインダの一部を溶かす工程と、
塗布溶液総から溶媒を除去し、ポリマ中に実質的に均一に分布した無機物粒子を含み少なくとも25%の細孔容積率を有する多孔質セパレータ層を堆積し、多孔質電極層と多孔質セパレータ層の界面に溶媒接着を形成する工程と、を含む。
溶融温度を有するポリマ、ポリマ用の溶媒、および溶媒中に分布された無機物材料を含む塗布溶液を準備する工程と、
サポートを準備する工程と、
サポートの表面に、各堆積工程後に加熱しながら複数の塗布溶液層を塗布する工程であって、それぞれの層は最終厚さの一部を堆積する工程と、
応力緩和のために、膜を所望の厚さにする工程とを含み、
これによりポリマと無機物を含む多孔質のボディが電極の表面上に堆積され、ボディは実質的にクラックおよび他の欠陥を有さない。
正電極は、正電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合正電極層を含み、
負電極は、負電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合負電極層を含み、
セパレータ層は、ポリママトリックス中に実質的に均一に分布してナノ細孔を形成する無機物粒子を含む多孔質の複合セパレータ層を含み、
各セパレータ層は、隣接する電極層に、セパレータ層と電極層の間の界面の溶媒接着により接着される。
複数の、正電極層/セパレータ層/負電極層/セパレータ層の繰り返しユニットを含む積層されたセルユニットを形成する工程であって、正電極層は正電流コレクタの両面に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合正電極層を含み、負電極層は、負電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合負電極層を含み、セパレータ層は、ポリママトリックス中に実質的に均一に分布してナノ細孔を形成する無機物粒子を含む多孔質の複合セパレータ層を含む工程と、
積層されたセルユニットに熱および/または圧力を与えて、電極層とセパレータ層のバインダとポリマを軟化させ、隣接するセパレータ層と電極層を溶融させて溶媒接着を形成する工程と、を含む。
リチウムイオンセルの膜は、ヒュームドシリカとPVDFの、65:35の混合物から準備した。膜は、約200m2/gの表面積を有するヒュームドシリカを有するクレラ7208PVDFのNMP溶液から準備された。シリカのポリマに対する比率は重量ベースで65:35であり、30:70(体積/体積)で混合したNMPとアセトン中に、それらの固体が7%入れられてスラリとなった。このスラリは、最初、高い分布になるまで低速の軌道混合(orbital mixer)を用いて、シリカをPVDF/NMP溶液中に完全に混ぜ、続いて、最初低速で続いて高速の、この分布混合中に、安定した懸濁液が形成されるまで、アセトンをゆっくり加えて準備した。これは、続いて、HVLPスプレーガンに入れられた。
リーク電流は、予想されるセルの貯蔵寿命の性能指数である。
セルパワーは、重要な性能指数である。セルパワーに対するセパレータ選択のインパクトは、セパレータを用いた同じ比較セルにより見積もった。これは、電気活性材料(「M1」)を含むリチウムイオンフォスフェイトを含むカソードと、リチウムタイタネート(「LTO」)を含むアノードとを有するポーチセルを用いて行われた。
角柱のセルについてライフサイクル性能が調査された。
パワー値は、セパレータを除いて同様である比較セルを用いて見積もられる。これは、角柱セルで行われた。
パワーは、セパレータを除いて同様であるセルの、容量と速度の比較から見積もられる。これは、グラファイトアノードを有するポーチセルを用いて行われた。
孔サイズ分布は、水銀侵入分析を用いて得られた。試料は、コートされないカソード、65重量%ヒュームドシリカでコートされたカソード、および45重量%ヒュームドシリカでコートされたカソードであった。分析する材料は、カミソリの刃の上で注意深く曲げ、張力を維持しながら試料の裏面に沿って刃を引っ張ることにより、電流コレクタから材料を除去して得られた。この動作は、試料の表面上でコートを除去し、その面の接触することなく電流コレクタから除去できる。除去された試料は、比較的大きな薄片であり、粉体ではない。孔サイズ分布は、それらの薄片を用いて、オートポア水銀ポロシメータ(AutoPore Mercury Porosimeter)による標準的な手順を用いて決定した。
セルは、表4に示すような異なる成分や特性を有するヒュームドシリカ/PVDF系を用いて準備され、一般には上述のように準備された。
導電性は、記載されたセパレータと、表5に示すようなPVDFバインダを有する複合電極を用いたLiイオンセルを用いて測定された。アノードはMCMBグラファイトカーボンであり、カソードは、リチウムイオンフォスフェートに基づく。電解質は、カーボネートとLiPF6塩との混合物であった。セル電圧が2.8ボルトより大きい(>2.8V)開回路の場合に、セルインピーダンスが測定された。複素インピーダンスは、ソーラートロン周波数発生器(Solartron Frequency generator)および分析器を用いて、0.01Hzから100,000Hzまでの範囲の周波数で測定された。正弦曲線の電圧は、ピークからピークまでが5mVであった。抵抗は、低周波数でキャパシタンスが最初の場合の値である。これは、虚数と実数のインピーダンスの関係のプロットで、プロットがx軸と交差する点である。抵抗値は、電極の断面とセパレータ膜厚に基づいて、バルク導電性に変換される。
多孔質セパレータの電極層に対する相対的接着強度が、以下のテストで決定された。
電極は暗い領域として現れ、テープは白い堆積を有する(セパレータは白)。これは、テストされたいずれの多孔質セパレータ/電極アセンブリでも起こらず、多孔質セパレータと多孔質電極層との間に固くて強固な接合があることを示す。
直径2mmの心棒が、2つのマウンティング棒の端部につり下げられ、中央部分の多くは、サポート構造によって束縛されない。適切な長さの膜(これは、棒からその上に立っているテーブルまでの距離の長さのおおよそ2倍である)が、棒から下げられる。次に、これが一端から他方に向かって、棒を横切って強く膜を引っ張る力を用いて、10回巻かれる。これは手で行われる。2つの端部は2つの手で保持される。10回の引っ張り/前進の後、テストは完了する。不合格(フェイル):電極からコーティング粒子が自由の落下するもの。合格(パス):膜の粒子が、電極から自由に落下せず、続いて約100倍の光学顕微鏡で試験され、大きなクラックは無かった。この実験は、膜の基板に対する接着をテストするのに使用される。とりわけ、巻かれた円筒状のセルで起きるのと同様の、引っ張りと圧縮の双方において、活性材料が、電流コレクタへの接着を維持できるか否かをテストするのに用いられる。
Claims (73)
- 電気化学セル用のセパレータであって、
多孔質のサポート上に接着された多孔質の複合層を含み、この複合層は、
電気化学的に安定なポリママトリックス中に、1μmより小さな粒子サイズを有する電気化学的に安定は無機質の粒子を含み、この複合層は少なくとも二峰性の孔の分布を有し、第1のより小さなサイズの孔は、複合層中に実質的に均一に分布し、1またはそれ以上のより大きなサイズの孔は、複合層中にランダムに分布し、孔の大きさはナノスケールであるセパレータ。 - 第1のより小さな孔のサイズは、約5〜100nmの範囲である請求項1に記載のセパレータ。
- より大きな孔のサイズは、約100〜500nmの範囲である請求項1に記載のセパレータ。
- より大きな孔のサイズは、約100〜200nmの範囲である請求項1に記載のセパレータ。
- 粒子は、実質的に単分布であり、約10〜500nmの範囲の粒子サイズを有する請求項1に記載のセパレータ。
- 粒子は、実質的に単分布であり、約10〜50nmの範囲の粒子サイズを有する請求項1に記載のセパレータ。
- 粒子は、実質的に単分布であり、約10〜20nmの範囲の粒子サイズを有する請求項1に記載のセパレータ。
- 複合層は、25%より大きな細孔容積率を有する請求項1に記載のセパレータ。
- 複合層は、無機物の粒子とポリマバインダを、約95:5から約35:65の無機物粒子:ポリマの重量比で含む請求項1に記載のセパレータ。
- 複合層は、無機物の粒子とポリマバインダを、約65:35から約45:55の重量比で含む請求項1に記載のセパレータ。
- ポリマは、Liイオンセルと電気化学的に互換性のあるポリマを含む請求項1に記載のセパレータ。
- ポリマは、ラテックスポリマおよびポリフッ化ビニリデンベースのポリマからなる群から選択される請求項1に記載のセパレータ。
- 無機物材料は、シリカ、アルミナ、天然および人工のゼオライト、および他の電気化学的に安定な、適切な粒子サイズの無機物粒子からなる群から選択される請求項1に記載のセパレータ。
- シリカは、ヒュームドシリカを含む請求項13に記載のセパレータ。
- セパレータ層は、約2μmから約40μmの範囲の総膜厚を有する請求項1に記載のセパレータ。
- セパレータ層は、約10μmから約20μmの範囲の総膜厚を有する請求項1に記載のセパレータ。
- サポートは、電極を含む請求項1に記載のセパレータ。
- サポートは、ポリマシートを含む請求項1に記載のセパレータ。
- 複合層は、実質的にクラックや欠陥を有しない請求項1に記載のセパレータ。
- 電気化学セル用の電極/セパレータアセンブリであって、
電流コレクタと、
電流コレクタに接着された多孔質の複合電極層であって、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む電極層と、
ポリママトリックス中に実質的に均一に分布してナノ細孔を形成する無機物粒子を含み、少なくとも25%の細孔容積率を有する多孔質複合セパレータ層と、を含み、
セパレータ層は、2つの層の間の界面で、溶媒接着により、電極層に固定され、接着は、バインダとポリマの混合物を含む電極/セパレータアセンブリ。 - セパレータ層は、約2μmから約40μmの範囲の総膜厚を有する請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 電極層は電流コレクタの上面上および下面上に配置され、セパレータは双方の電極層の上に配置された請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- それぞれのセパレータ層は、約10μmから約20μmの範囲の厚さを有する請求項22に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層の無機物粒子は、実質的に単分布で、約10〜500nmの範囲の値の粒子サイズを有する請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層の無機物粒子は、実質的に単分布で、約10〜50nmの範囲の値の粒子サイズを有する請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層は単峰性の孔サイズ分布を有し、孔サイズは5〜500nmの範囲の値を有する請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層は、少なくとも二峰性の孔分布を有する請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 第1の、より小さな孔サイズは、約5〜100nmの範囲である請求項27に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 第1の、より小さな孔サイズは、約10〜100nmの範囲である請求項27に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 第2の、より大きな孔サイズは、約100〜500nmの範囲である請求項27に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 第2の、より大きな孔サイズは、約100〜200nmの範囲である請求項27に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層は、無機物粒子とポリマを、約95:5から約35:65の重量比で含む請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- セパレータ層は、無機物粒子とポリマを、約65:35から約45:55の重量比で含む請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- ポリマは、電気化学的にLiイオンセルと互換性のあるポリマを含む請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- ポリマは、ポリフッ化ビニリデンベースのポリマを含む請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 無機物材料は、シリカ、アルミナ、天然および人工のゼオライト、および他の電気化学的に安定な、適切な粒子サイズの無機物粒子からなる群から選択される請求項20に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- シリカは、ヒュームドシリカを含む請求項36に記載の電極/セパレータアセンブリ。
- 電気化学セル用の電極/セパレータアセンブリを準備する方法であって、
少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合電極層を準備する工程と、
ポリマ、ポリマ用の溶媒系、および溶媒中に分布した無機物粒子を含む塗布溶液であって、溶媒系は電極層のバインダに対して少なくともいくらかの溶解度を有するように選択される塗布溶液を準備する工程と、
電極層の表面に塗布溶液層を塗布する工程であって、塗布溶液は電極層の一部を突き抜けバインダの一部を溶かす工程と、
塗布溶液層から溶媒を除去し、ポリマ中に実質的に均一に分布した無機物粒子を含み、少なくとも25%の細孔容積率を有する多孔質セパレータ層を堆積し、多孔質電極層と多孔質セパレータ層の界面に溶媒接着を形成する工程と、を含む方法。 - 更に、ポリマを硬化させる工程を含む請求項38に記載の方法。
- 硬化工程は、アセンブリを熱処理する工程を含む請求項39に記載の方法。
- 塗布溶液中の無機物粒子とポリマとの重量比は、約95:5から約35:65である請求項38に記載の方法。
- 塗布溶液中の無機物粒子とポリマとの重量比は、約65:35から約45:55である請求項38に記載の方法。
- 溶媒系は溶媒の混合物であり、この溶媒はバインダ用の溶媒である第1溶液と、第1溶液より劣ったバインダ用の溶媒である第2溶液とを含み、第1溶液と第2溶液との比率は、塗布工程中のバインダの分解を制限するように選択される請求項38に記載の方法。
- 溶媒系は溶媒の混合物であり、この溶媒はバインダ用の溶媒である第1溶液と、塗布溶液の粘度を増加させる第2溶液とを含み、第1溶液と第2溶液との比率は、電極層の厚さ中への塗布溶液の侵入を低減するように選択される請求項39に記載の方法。
- 溶媒系は、Nメチルピロリドンを含む請求項38に記載の方法。
- 溶媒系は、Nメチルピロリドンと、アセトン、プロピルアセテート、メチルエチルケトン、およびエチルアセテートからなる群から選択される希釈溶媒との混合物を含む請求項38に記載の方法。
- 塗布溶液は、電極層の厚さの90%まで侵入する請求項38に記載の方法。
- 塗布溶液は、電極層の厚さの50%まで侵入する請求項38に記載の方法。
- 塗布溶液は、電極層の厚さの25%まで侵入する請求項38に記載の方法。
- 塗布溶液は、電極層の厚さの10%まで侵入する請求項38に記載の方法。
- 塗布は、スプレーコーティング、ドクターブレーディング、スロットダイコーティング、グラビアコーティング、インクジェット印刷、スピンコーティング、およびスクリーン印刷からなる群から選択される技術により行われる請求項38に記載の方法。
- 電極の表面のスプレーコート工程は、電極の表面上に、複数の塗布溶液の層をスプレーコートする工程を含む請求項38に記載の方法。
- 更に、それぞれのスプレーコート工程の間に塗布層を乾燥する工程を含む請求項52に記載の方法。
- 溶媒の除去工程は、溶媒を蒸発する工程を含む請求項38に記載の方法。
- 溶媒の除去工程は、ポリマに対して溶媒ではない材料を用いて溶媒を取り除く工程を含む請求項38に記載の方法。
- 欠陥の無いセパレータ膜を準備する方法であって、
欠陥は、セルを短絡し、または電気化学セルの受容できない高いリーク電流を形成する、またはそうでなければセル電流の循環やパルスの性能を低下させる不連続として定義され、この方法は、
溶融温度を有するポリマ、ポリマ用の溶媒、および溶媒中に分布された無機物材料を含む塗布溶液を準備する工程と、
サポートを準備する工程と、
サポートの表面に、各堆積工程後に加熱しながら複数の塗布溶液層を塗布する工程であって、それぞれの層は最終厚さの一部を堆積する工程と、
応力緩和のために、膜を所望の厚さにする工程と、を含み、
これによりポリマと無機物とを含む多孔質のボディが電極の表面上に堆積され、ボディは実質的にクラックおよび他の欠陥を有さない方法。 - 更に、応力緩和処理工程に先立って、層から溶媒を除去する工程を含む請求項56に記載の方法。
- 応力緩和処理工程は、ポリマが軟化するように加熱する工程を含む請求項56に記載の方法。
- 請求項1のセパレータ膜を含む電極。
- 請求項20の電極を含む電池。
- 電池は、リチウムイオン電池である請求項60の電池。
- 積層電気化学セルであって、
正電極層/セパレータ層/負電極層/セパレータ層の繰り返しユニットを形成するように配置されたスタック層を含み、
正電極は、正電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合正電極層を含み、
負電極は、負電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合負電極層を含み、
セパレータ層は、ポリママトリックス中に実質的に均一に分布してナノ細孔を形成する無機物粒子を含む多孔質の複合セパレータ層を含み、
各セパレータ層は、隣接する電極層に、セパレータ層と電極層の間の界面の溶媒接着により接着される積層電気化学セル。 - セパレータ層は、約40〜65重量%のポリマを含む請求項62に記載の積層。
- セパレータ層は、少なくとも25%の細孔容積率を有する請求項62に記載の積層。
- セルの導電率は、20MΩより大きい請求項62に記載の積層。
- セルは、更に電解質を含む請求項62に記載の積層。
- セパレータ層は、約2μmから約40μmの範囲の総膜厚を有する請求項62に記載の積層。
- セパレータ層の無機物粒子は、実質的に単分布であり、約10〜500nmの範囲の値の粒子サイズを有する請求項62に記載の積層。
- セパレータ層の無機物粒子は、実質的に単分布であり、約10〜50nmの範囲の値の粒子サイズを有する請求項62に記載の積層。
- セパレータは孔サイズの分布を有し、孔サイズは5〜500nmの範囲内の値である請求項62に記載の積層。
- セパレータ層は、無機物粒子とポリマを、約63:35から約45:55の重量比率で含む請求項62に記載の積層。
- 積層された電気化学セルを形成する方法であって、
複数の、正電極層/セパレータ層/負電極層/セパレータ層の繰り返しユニットを含む積層されたセルユニットを形成する工程であって、
正電極層は、正電流コレクタの両面に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合正電極層を含み、
負電極層は、負電流コレクタの両側に接着され、少なくとも電気活性な粒子とバインダとを含む多孔質の複合負電極層を含み、
セパレータ層は、ポリママトリックス中に実質的に均一に分布してナノ細孔を形成する無機物粒子を含む多孔質の複合セパレータ層を含む、工程と、
積層されたセルユニットに熱および/または圧力を与えて、電極層とセパレータ層のバインダとポリマを軟化させ、隣接するセパレータ層と電極層を溶融させて溶媒接着を形成する工程と、を含む方法。 - 熱および/または圧力を与える前に、セパレータ層は溶媒で濡らされる請求項72に記載の方法。
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