JP2011236412A - 樹脂成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機粒子と、無機粒子の表面に結合する有機基とを含有し、有機基の立体障害により、無機粒子が互いに接触しない形状を有している有機無機複合粒子を調製し、有機無機複合粒子と樹脂とを配合して、粒子含有樹脂組成物を調製して、粒子含有樹脂組成物から粒子含有樹脂成形体を形成し、粒子含有樹脂成形体から、有機無機複合粒子を除去することにより形成される微細孔を形成することにより、樹脂成形体を製造する。
【選択図】なし
Description
その低屈折フィルムの波長633nmの光に対する屈折率が、樹脂の波長633nmの光に対する屈折率に対して、例えば、99%以下に低減され、好ましくは、95%以下に低減、さらに好ましくは、90%以下に低減されており、具体的には、例えば、1〜3、好ましくは、1.05〜2.5、さらに好ましくは、1.1〜2である。
(1)X線回折法(XRD)
有機無機複合粒子をガラスフォルダーにそれぞれ充填し、下記の条件でX線回折をそれぞれ実施した。その後、得られたピークから、データベース検索によって無機物の成分を帰属した。
(入射側光学系)
・X線源:CuKα(λ=1.542Å)、45kV、360mA
・分光器(モノクロメータ):多層膜ミラー
・コリメータ直径:300μm
(受光側光学系)
・カウンタ:二次元PSPC(Hi−STAR)
・有機無機複合粒子およびカウンタ間距離:15cm
・2θ=20、50、80度、ω=10、25、40度、Phi=0度、Psi=0度
・測定時間:10分
・帰属(半定量ソフトウェア):FPM EVA、Bruker AXS社製
(2)フーリエ変換赤外分光光度法(FT−IR)
下記の装置を用いるKBr法によって、有機無機複合粒子のフーリエ変換赤外分光光度測定を実施した。
(3)動的光散乱法(DLS)による平均粒子径の測定
有機無機複合粒子を溶媒に分散させて粒子分散液(固形分濃度1質量%以下)を調製し、粒子分散液における有機無機複合粒子の平均粒子径を動的光散乱光度計(型番「ZEN3600」:シスメックス社製)にて測定した。
(4)透過型電子顕微鏡(TEM)による観察
フィルム(抽出前のフィルム(粒子含有樹脂成形体))を切断し、切断面を透過型電子顕微鏡(TEM、H−7650、日立ハイテクノロジーズ社製)にて観察して、フィルム中の有機無機複合粒子の分散状態を観察した。
(5)光学顕微鏡による観察
上記したTEMによる観察と同様にして、光学顕微鏡によって、フィルム中の有機無機複合粒子の分散状態を観察した。
(6)透明性
多孔質フィルムの透明性を目視により観察して評価した。
(7)屈折率
プリズムカプラー(SPA−4000、SAIRON TECNOLOGY社製)を用いて多孔質フィルムの屈折率を測定した。
(8)反射率
日立分光光度計 U−4100(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて多孔質フィルムの反射率(波長550nm)を測定した。
(8)誘電率
TR−100型誘電体損自動測定装置(安藤電気社製)を用いて多孔質フィルムの誘電率を測定した。誘電率は、周波数1MHzで測定した。
(10)破断伸び
引張試験機(商品名、STM−T−50BP、東洋ボールドウィン社製)を用いて多孔質フィルムの破断伸びを測定した。
調製例1
5mLの高圧反応器(AKICO社製)に、無機原料としての水酸化セリウム(Ce(OH)4:和光純薬工業社製)と、有機化合物としてのデカン酸およびヘキサン酸と、水とを、表1に記載の配合量で仕込んだ。
*1:XRDにて組成を確認した。
*2:有機基をFT−IRにて確認した。
*3:平均粒子径をTEMにて測定した。但し、括弧内の数値は、DLSにて測定した結果を示す。
表1の記載に準拠して、無機原料、有機化合物および水(あるいはpH調整水溶液)の配合処方(配合量)を変更した以外は、調製例1と同様にして、有機無機複合粒子を調製し、続いて、洗浄および湿式分級した。
未処理の(つまり、高温処理していない)無機粒子を、比較調製例1〜6の無機粒子として用意し、後述する比較例1〜12の無機粒子として供した(表4参照)。
実施例1
ポリエーテルイミド樹脂(型番:ウルテム1000、SABICイノベーティブプラスチックジャパン社製)とクロロホルムとを配合して、固形分濃度10質量%の樹脂溶液を調製した。
表2〜4の記載に準拠して、樹脂溶液および粒子分散液の配合処方を変更した以外は、実施例1と同様にして、フィルムを作製し、続いて、表2〜表4の記載に準拠して、有機無機複合粒子を抽出することにより、多孔質フィルムを得た。
<樹脂>
ポリエーテルイミド樹脂:「ウルテム1000」、屈折率(波長633nm):1.63、反射率(波長550nm):7%、誘電率:3.2、SABICイノベーティブプラスチックジャパン社製
熱可塑性フッ素系ポリイミド樹脂:特開2003−315541号公報の実施例1の熱可塑性フッ素系ポリイミド樹脂、屈折率(波長633nm):1.52、反射率(波長550nm):5%、誘電率:2.8
ポリアリレート:特開2009−80440号公報の実施例4のポリアリレート樹脂、屈折率(波長633nm):1.49、反射率(波長550nm):5%、誘電率:3.0<無機粒子(比較例調製例1〜6)>
CeO2:比較調製例1、平均粒子径200nm、高純度化学研究所社製
ZnO:比較調製例2、平均粒子径200nm、堺化学工業社製
TiO2:比較調製例3、商品名「SSP−25」、平均粒子径9nm、堺化学工業社製SrCO3:比較調製例4、平均粒子径200nm、本荘ケミカル社製
BaSO4:比較調製例5、商品名「BF40」、平均粒子径10nm、堺化学工業社製
Al2O3:比較調製例6、商品名「AEROXIDO@AluC」、平均粒子径15nm、日本アエロジル社製
<特記事項(*4〜*9)>
*4:固形分濃度10質量%の粒子分散クロロホルム液として調製。数値は、固形分質量部数。
*5:固形分濃度10質量%の樹脂溶液として調製。数値は、固形分質量部数。
*6:1mol/L(6.3重量%)硝酸水溶液50質量部と、エタノール50部とを混合することにより調製した、濃度3.2質量%の硝酸エタノール溶液。
*7:計算により算出した屈折率であり、表面の屈折率が1.39であり、内部の屈折率が1.49であることを示す。
*8:計算により算出した屈折率であり、露出面の屈折率が1.41であり、基材側面の屈折率が1.49であることを示す。
*9:TEMまたは光学顕微鏡の写真から判断した。
*10:目視で以下の基準で判断した。
*11:以下の基準で破断伸びを評価した。
Claims (11)
- 樹脂と、
無機粒子と、前記無機粒子の表面に結合する有機基とを含有し、前記の立体障害により、前記無機粒子が互いに接触しない形状を有している有機無機複合粒子と
を含有する粒子含有樹脂成形体から、前記有機無機複合粒子を除去することにより形成される微細孔を有する
ことを特徴とする、樹脂成形体。 - 前記有機無機複合粒子の最大長さの平均値が、400nm以下であることを特徴とする、樹脂成形体。
- 前記粒子含有樹脂成形体において、前記有機無機複合粒子が、前記樹脂中に1次粒子で分散している
ことを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂成形体。 - 前記粒子含有樹脂成形体は、
前記樹脂からなる樹脂相、および、
前記有機無機複合粒子からなり、前記樹脂相から相分離する粒子相
から形成される相分離構造を有する
ことを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂成形体。 - 前記相分離構造は、前記粒子相が三次元的に連続する共連続相分離構造であることを特徴とする、請求項4に樹脂成形体。
- 前記有機無機複合粒子が部分的に残存していることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂成形体。
- 前記有機無機複合粒子の残存率が、前記樹脂成形体の一方に向かうに従って高いことを特徴とする、請求項6に記載の樹脂成形体。
- 前記有機基は、互いに異なる複数の有機基を含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂成形体。
- 無機粒子と、前記無機粒子の表面に結合する有機基とを含有し、前記有機基の立体障害により、前記無機粒子が互いに接触しない形状を有している有機無機複合粒子を調製する工程、
前記有機無機複合粒子と樹脂とを配合して、粒子含有樹脂組成物を調製して、前記粒子含有樹脂組成物から粒子含有樹脂成形体を形成する工程、および、
前記粒子含有樹脂成形体から、前記有機無機複合粒子を除去することにより形成される微細孔を形成する工程
を備えることを特徴とする、樹脂成形体の製造方法。 - 前記有機無機複合粒子を調製する工程では、
無機原料を、高温高圧の水中下、有機化合物で表面処理する
ことを特徴とする、請求項9に記載の樹脂成形体の製造方法。 - 前記有機無機複合粒子を調製する工程では、
無機原料を、高温の有機化合物中で表面処理することを特徴とする、請求項9に記載の樹脂成形体の製造方法。
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