JP2014509333A - 多孔質ポリマーメンブレン - Google Patents
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Abstract
Description
「ナノ粒子」という用語は、当該分野において公知であり、且つ、結晶またはアモルファス材料を含む。ナノ粒子は、サブミクロンサイズの領域の直径を有する粒子である。一次粒径は好ましくは5〜400nmである。一次粒径を測定するために適した方法は、Limbach et alによる(Environmental Science & Technology, 2005. 39(23): 9370〜9376ページ)で見つけられる。ナノ粒子を、高温気相法(例えば火炎合成、レーザー法、およびプラズマ法)、および液相化学法(例えば析出、およびゾル−ゲル法)を含む製造方法の範囲から得ることができる。本発明に関して特に適したナノ粒子を、火炎溶射合成(FSP)法によって得ることができる。
(a) (i) 1つ以上の希釈剤、
(ii) そこに溶解された1つ以上のポリマー、
(iii) そこに分散された1つ以上の金属塩ナノ粒子、
(iv) 随意に、そこに溶解された1つ以上の添加剤
を含有する分散液(5)を提供する段階、
(b) 基材(6)を前記分散液で被覆する段階、
(c) 得られた材料(4)を乾燥段階に供する随意の段階、
(d) そのように得られた材料を重合または架橋段階に供する随意の段階、
(e) 前記1つ以上の金属塩粒子を溶解段階によって除去する段階、
(f) 得られたポリマーメンブレンを前記支持材料(6)から取り外す随意の段階
を含む前記方法に関する。この方法は、図1の左側に図示されている。
段階a) 金属塩ナノ粒子、希釈剤、ポリマー、および随意に添加剤の混合物を含有する分散液(5)をまず準備する。典型的には、希釈剤の量は、分散液の少なくとも50質量%、好ましくは少なくとも80質量%、最も好ましくは少なくとも90質量%である。そのような比較的多量の溶剤により、低い粘度が確実になり、ひいては被覆段階の間の薄膜の形成が確実になる。典型的には、ポリマー:ナノ粒子の比(質量%)は、2:1〜0.2:1、好ましくは1.25:1〜0.25:1、最も好ましくは1.1:1〜0.7:1の範囲である。そのような比較的多量のナノ粒子により、製造されたメンブレン内での適正な孔の形成が確実になる。理論に縛られるわけではないが、量がより少ないと、連続したネック部が提供されない一方で、量がより多いと、コーティングの崩壊を引き起こすと考えられる。意外なことに、本発明の方法は、分散液(5)に添加物を添加せずに(特に界面活性剤を添加せずに)、非常に良好な結果をもたらすことが判明した。従って、有利な実施態様においては、添加剤(特に界面活性剤)は分散液(5)に添加されない。1つの実施態様において、分散液(5)は、金属塩ナノ粒子、希釈剤、およびポリマーからなる。
1つの実施態様において、本発明は、40〜99質量%の希釈剤、1〜20質量%のポリマー、0.5〜40質量%の金属塩ナノ粒子、および0〜5質量%の添加剤を含む(即ち、含有する、またはそれらからなる)分散液(5)に関する。かかる分散液は、以下に記載されるとおり、本発明の方法のために適した出発材料である。本発明の分散液の個々の成分は自体公知であり、適した成分は「第一の態様」に関連して上記で特定されている。特に適した成分は以下で特定される:
希釈剤: ナノ粒子を分散し且つポリマーを溶解するために適した任意の液体担体を使用でき、上記で特定された希釈剤が好ましい。希釈剤の量を、意図される次の製造段階(例えば噴霧、被覆または印刷)に依存して、広い範囲にわたって変化させることができる。
ポリマー: 上記で概説したとおり、広範なポリマーを本発明のメンブレンのために使用できる。このことは有利であるとみなされ、なぜなら、現在公知のポリマーメンブレンは、材料の適性および/または孔の特徴の観点で制限されるからである。適したポリマーは、有機溶剤中で可溶性のポリマーの群から選択でき、且つ、ポリエステル、ポリエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリスチレン、ポリシロキサン、例えばPSU、PES、PPSU、PC、PMMA、PS、PDMSを含む。
1つの実施態様において、本発明は、(i) フィルター(好ましくは、前記メンブレンは支持されているかまたは支持されていない)、(ii) 織布または不織布(前記メンブレンは前記布上に積層されている)からなる群から選択される、本願で記載される成形物品に関する。
1つの実施態様において、本発明は、フィルター装置における、または織布または不織布の一部としての、本願で記載されるメンブレンの使用に関する。本発明のメンブレンは、フィルター材料および布材料を含む多数の用途において有用であると立証されている。本発明のこの態様については、以下でさらに詳細に説明される。本発明のメンブレンは自己支持式(「自立式」)である。従って、それらは、支持材上での類似した厚さおよび多孔度の公知のメンブレンから識別される。しかしながら、本発明の材料は、適切な支持材を被覆するために適している。特定の支持材から独立して、かかるメンブレンを製造する可能性により、それは非常に汎用性が高くなる。本発明のメンブレンは、例えば公知の方法を使用して、精密ろ過、限外ろ過、および/またはナノろ過において使用できる。精密ろ過は、100〜1000nmの粒子、例えば細菌を分離するために使用され、限外ろ過は、10〜100nmの粒子、例えばウィルス、タンパク質およびコロイドを分離するために使用され、ナノろ過は、1〜10nmの粒子、例えば塩、殺虫剤、糖を分離するために使用される。
一般に、本発明の成形物品は、本願で定義されるポリマーメンブレンの有益な特性を保持しており、従って、かかるメンブレンに適用可能な全ての用途のために適しており、これは特に、本願で開示される用途、例えば精密ろ過、限外ろ過、ナノろ過(例えば滅菌ろ過またはウィルスろ過、または生物分子(例えばタンパク質)の濃縮)を含む。さらなる実施態様において、本発明は、本願で定義される物品の、(i)フィルターにおける、(ii)布材料における使用に関する。
本発明の中間体を、本願で記載されるメンブレンの製造方法において使用することができる。
塩ナノ粒子の調製は、WO2005/087660号内に記載されている。炭酸カルシウム(CaCO3と記す)、炭酸バリウム(BaCO3と記す)、炭酸ストロンチウム(SrCO3と記す)、炭酸カリウム(K2CO3と記す)、および炭酸ナトリウム(Na2CO3と記す)ナノ粒子の合成について、以下で簡単に記載し、WO2005/087660内に記載されるFSP装置を使用する。
ポリマーメンブレンは一般に、多段階工程において製造される(図1参照):
段階a) (適切な溶剤中に予め溶解された)可溶性ポリマー、および金属塩ナノ粒子からなる分散液を調製する。この分散液は、成分を手動で混合し、良好に分散された塩ナノ粒子を得るためにさらに超音波処理することによって達成される。
a1) ジクロロメタン(DMと記す)中に溶解されたPSU
DM (J.T. Baker、NL)中に溶解されたPSU (Dolder AG、Udel P−1700)を、CaCO3、K2CO3またはNa2CO3ナノ粒子のいずれかと混合する。ポリマーの塩に対する質量割合は、52.5%〜47.5%である。ポリマー/塩の溶剤に対する質量割合は、6%〜94%である。この混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を達成する。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、10秒間、1000rpmおよび加速度1000rpm/秒でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。最終的に、塩ナノ粒子が1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解されて、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
DMAC中(Fluka、CH)に溶解されたPSU (Dolder AG、Udel P−1700)を、SrCO3ナノ粒子と混合する。ポリマーの塩に対する質量割合は、40.0%〜60.0%である。ポリマー/塩の溶剤に対する質量割合は、20.0%〜80.0%である。この混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を得る。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、30秒間、1000rpmおよび加速度1000rpm/秒でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。次に、残留している溶剤を迅速に蒸発させるために、1分間、120℃で、通常のラボ用オーブン(Memmert GmbH)内での加熱が必要である。最終的に、塩ナノ粒子を1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解して、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で徹底的に洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
b1) DMAC中に溶解されたPES
DMAC(Fluka、CH)中に溶解されたPES (Dolder AG、Veradel A−201)を、BaCO3またはSrCO3ナノ粒子のいずれかと混合する。ポリマーのBaCO3に対する質量割合は、20.0%〜80.0%である。ポリマー/BaCO3の溶剤に対する質量割合は、40%〜60%である。ポリマーのSrCO3に対する質量割合は、40.0%〜60.0%である。ポリマー/SrCO3の溶剤に対する質量割合は、20%〜80%である。これらの混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を得る。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、30秒間、1000rpmおよび1000rpm/秒の加速でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。次に、残留している溶剤を迅速に蒸発させるために、1分間、120℃で、通常のラボ用オーブン(Memmert GmbH)内での加熱が必要である。最終的に、塩ナノ粒子が1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解して、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で徹底的に洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
DMSO(Fluka、CH)中に溶解されたPES (Dolder AG、Varadel A−201)を、CaCO3ナノ粒子と混合する。ポリマーの塩に対する質量割合は、52.5%〜47.5%である。ポリマー/塩の溶剤に対する質量割合は、6.0%〜94.0%である。この混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を得る。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、1分間、1000rpmおよび加速度1000rpm/秒でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。次に、残留している溶剤を迅速に蒸発させるために、1分間、120℃で、通常のラボ用オーブン(Memmert GmbH)内での加熱が必要である。最終的に、塩ナノ粒子を1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解して、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で徹底的に洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
DM(J.T. Baker、NL)中に溶解されたPC (Bayer Material Science、Makrolon OD2015)をCaCO3ナノ粒子と混合する。ポリマーの塩に対する質量割合は、52.5%〜47.5%である。ポリマー/塩の溶剤に対する質量割合は、6%〜94%である。この混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を得る。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、10秒間、1000rpmおよび加速度1000rpm/秒でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。最終的に、塩ナノ粒子を1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解して、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
2−プロパノール(Fluka、CH)中に溶解されたウレア−PDMS (Wacker Chemie AG、Geniomer 200)をCaCO3ナノ粒子と混合する。ポリマーの塩に対する質量割合は、52.5%〜47.5%である。ポリマー/塩の溶剤に対する質量割合は、6%〜94%である。この混合物を1分間、400Wで音波処理し(Hielscher ultrasonics、UP400s)、ナノ粒子を分散させる。その後、該分散液をガラス基材上にスピンコーティング(Laurell Technologies Corp.、WS−650SZ)、またはロールコーティング(Zehntner GmbH、ZAA 2300)を使用して塗布し、均質な厚さの膜を得る。スピンコーティングについては、ほぼ500μlの液滴を基材上にピペットで取り、その後、10秒間、1000rpmおよび加速度1000rpm/秒でスピンする。ロールコーティングについては、コーティングナイフは50μmのスロットを有し、前進速度は18mm/秒に設定される。分散液1mlを使用して、約10×10cm2の面積の膜を作る。最終的に、塩ナノ粒子を1Mの塩酸(HClと記す)中で3分間溶解して、多孔質構造が現れる。その後、膜を脱イオン水(Millipore、電気抵抗>18MΩcm)およびエタノール中で洗浄し、そして空気で2時間乾燥させる。
ろ過の目的について、本願で記載されたメンブレンの実用可能性を、PSUメンブレン(例1、テンプレートナノ粒子としてCaCO3)において試験した。このために、デキストラン阻止試験を行って分子量カットオフを測定した (MWCOと記す、詳細については、G. Tkacik, S. Michaels, Nature Biotechnology. 9:941〜946, 1991を参照)。例えば、1000kDaの巨大分子の少なくとも90%を阻止できるメンブレンは、1000kDAのMWCOを有すると分類することができる。種々のデキストラン標準(5kDa、25kDa、80kDa、150kDa、270kDa、410kDa、670kDa、1400kDa) (Fluka、CH)の0.1質量%の混合物を、0.1Mの硝酸ナトリウム(NaNO3と記す)緩衝液中で調製した。個々の標準液を等しい量で混合した。該混合物を、高真空ポンプ(Edwards Vacuum Ltd)を使用して、メンブレンを通じてろ過した(正流(direct flow))。透過物および混合物を、ゲル透過クロマトグラフィーを使用して比較した。
Claims (15)
- 孔径5〜400nmを有する多孔質ポリマーメンブレン(1)の製造方法であって、
a) 以下
・ 少なくとも50質量%の量の1つ以上の希釈剤、
・ そこに溶解された1つ以上のポリマー、
・ そこに分散された1つ以上の金属塩ナノ粒子、
・ 随意に、そこに溶解された1つ以上の添加剤
を含み、ポリマー:ナノ粒子の比が2:1〜1:5の範囲である分散液(5)を提供する段階、
b) 基材(6)を前記分散液(5)で被覆する段階、
c) 得られた材料(4)を乾燥段階に供する随意の段階、
d) そのように得られた材料を重合または架橋段階に供する随意の段階、
e) 前記1つ以上の金属塩粒子を溶解段階によって除去する段階、
f) 得られたポリマーメンブレンを前記支持材料(6)から除去する随意の段階
を含む前記方法。 - 相分離段階を必要としない、請求項1に記載の方法。
- 前記段階(f)が段階(e)の前に実施される、請求項1または2に記載の方法。
- 段階a)〜f)の1つ以上、好ましくは段階a)〜f)の全てが連続して実施される、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記金属塩粒子が、金属の炭酸塩および金属の炭酸水素塩からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記希釈剤が、200℃未満の沸点を有する有機溶剤からなる群から選択される、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、アモルファスポリマーである、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリシロキサン、ポリアリーレート、およびポリウレタンからなる群から選択されるか、または、前記ポリマーが、重合可能なオリゴマーまたは架橋可能なポリマーからなる群から選択される、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- a) 前記ポリマーメンブレンが、
・ 50nm〜50000nmの厚さを有する、および/または
・ 10容積%〜90容積%の多孔度を有する、および/または
・ 5nm〜400nmの孔径を有する、および/または
b) 前記金属塩粒子が、
・ 5nm〜400nmの粒径を有する、および/または
・ 乾燥法、特にFSP法によって製造される、および/または
c) 前記分散液が、
・ 50〜99質量%の希釈剤、
・ 1〜20質量%のポリマー、
・ 0.5〜40質量%の金属塩粒子、
・ 0〜5質量%の添加剤
を含有する、および/または
d) 前記支持材料が、結晶質ポリマー、半晶質ポリマー、金属、セラミックスおよびガラスからなる群から選択される、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。 - a) 前記被覆段階(b)が、噴霧、ロール・ツー・ロール法、ディップコーティングからなる群から選択される、および/または
b) 前記溶解段階(e)が、5分以下で実施される、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。 - ・ 好ましくは、アルコール、エーテル、ケトン、エステル、スルホキシド、アミド、ピロリドン、ラクタム、ハロゲンアルカン、アルカン、およびシクロアルカンからなる群から選択される、50〜99質量%の希釈剤、
・ 好ましくは、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリシロキサン、ポリアリーレート、およびポリウレタンからなる群から選択される、1〜20質量%のポリマー、および
・ 好ましくは、金属の炭酸塩および金属の炭酸水素塩からなる群から選択される、0.5〜40質量%の金属塩ナノ粒子、
・ 0〜5質量%の添加剤、好ましくは添加剤を有さない、
を含む分散液(5)。 - 請求項11に記載の分散液を製造するための要素のキット。
- ポリマーメンブレン(1)であって、
a) 請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法によって得られる、または得られたこと、および/または
b) ・ 50nm〜50000nmの厚さdを有すること、および/または
・ 5〜400nmの直径を有する孔を有すること、および/または
・ 10容積%〜90容積%の多孔度を有すること、および/または、
を特徴とする、ポリマーメンブレン(1)。 - 請求項13に記載のポリマーメンブレンを含む成形物品であって、特に
a) フィルター(好ましくは、前記メンブレンは支持されているか、または支持されていない)、
b) 織布または不織布(好ましくは、前記メンブレンは前記布上に積層されている)
からなる群から選択される前記成形物品。 - 多孔質ポリマーメンブレンの製造方法における、特に請求項1から10までのいずれか1項に記載の多孔質ポリマーメンブレンの製造方法における、請求項11に記載の分散液の使用、または請求項12に記載のキットの使用。
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