CN104099784A - 一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，属于纤维材料技术领域。所述制备方法采用将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素熔融共混挤出，经丙酮萃取得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，再通过反应剂去除无机纳米粒子得到乙烯-乙烯醇共聚物的微纳孔纳米纤维，再制备成悬浮液，均匀喷涂于无纺布的两面，干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物的微纳孔纤维膜，该膜具有高孔隙率、高吸液率、高活性和耐热性好等优点，可作为空气及水过滤材料、催化剂、锂电池及超级电容器的隔膜材料、药物载体和反应合成模板。本发明工艺简单、生产成本低、效率高，可满足工业化生产要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，属于纤维材料技术领域。
背景技术
微纳孔纳米纤维具有超高吸附、高表面能、高表面活性等特性，可用于过滤、阻隔、分离膜、服装材料、生物医用材料和新型轻质复合材料等，在生物、医药、能源、环境、先进制造技术和国防等方面显示除了巨大的应用前景，微纳孔纳米纤维根据组成可以分为无机微纳孔纤维、有机微纳孔纤维和有机/无机复合微纳孔纤维，由于各种纤维具有不同的特点，可适用于不同的领域。制备微纳孔纤维材料的方法大致有静电纺丝技术、水热合成法和溶胶-凝胶法等。
目前人们对微纳孔结构聚合物纳米纤维材料方向主要集中在利用静电纺丝技术来制备纳米纤维膜。中国专利号CN103556240A介绍了一种制备微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的静电纺丝技术方法，该方法为制备微纳孔纤维材料提供了一种有效的方法。静电纺丝一步法直接制备微纳孔纤维是通过将疏水性聚合物溶解在高挥发性溶剂中，通过静电纺丝过程，高分子的微小液体流在高压静电场中高速拉伸和溶剂快速挥发，促使液体流发生快速相分离，形成聚合物富集相和溶剂富集相，聚合物富集相固化最终形成纤维的骨架，而溶剂富集相形成纤维的孔道。该方法可快速简便实现有机隔膜无机复合化，具有方法操作简单，便于产业化的优点。其不足之处在于静电纺丝技术的生产效率低下、工业化生产难度大、成本高同时隔膜强度低。本发明提供了一种高效、简单、快速和高产量的制备微纳孔纤维的方法。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的主要目的在于一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，所述制备方法应按照以下步骤进行：
a醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60-80 oC，按质量比为1:100-40:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c无机纳米粒子悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60-80 oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为5:95-50:50的无机纳米粒子，按质量比为1:100-40:100的比例，将无机纳米粒子分散于混合溶剂中，得到无机纳米粒子的悬浮溶液。
d无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为5:100-40:100的比例制备酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
所述的无机纳米粒子为纳米碳酸钙或纳米碳酸钡中的一种。
所述的醇为乙醇或异丙醇或甲醇或正丁醇或丙三醇或丙二醇其中一种。
所述的酸为醋酸、盐酸或碳酸其中的一种。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下技术效果：将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素熔融共混挤出，经丙酮萃取得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，该纳米纤维具有高产量和高比表面积的特点，再通过反应剂去除无机纳米粒子得到乙烯-乙烯醇共聚物的微纳孔纳米纤维，进一步增加了其比表面积同时该微纳孔纳米纤维膜具有高含量的功能基团，高吸液率，再制备成悬浮液，均匀喷涂于无纺布的两面，干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物的微纳孔纤维膜，该微纳孔纳米纤维膜可用于空气或水过滤材料、锂电池或超级电容器隔膜材料和药物载体材料等，本发明工艺简单、生产成本低、效率高，可满足工业化生产要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述：
一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，所述制备方法应按照以下步骤进行：
a醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂放入圆底烧瓶中，水浴控温在60-80 oC，按质量比为1:100-40:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，并充分搅拌，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c无机纳米粒子悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂放入大烧杯中，水浴控温在60-80 oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为5:95-50:50的无机纳米粒子，按质量比为1:100-40:100的比例，用乳化剂将无机纳米粒子分散于混合溶剂中，得到无机纳米粒子的悬浮溶液。
d无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
在乳化剂的作用下，将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，用高功率粉碎机粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为5:100-40:100的比例制备酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应并充分搅拌，反应1-2h，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
所述的无机纳米粒子为纳米碳酸钙或纳米碳酸钡中的一种。
所述的醇为乙醇或异丙醇或甲醇或正丁醇或丙三醇或丙二醇其中一种。
所述的酸为醋酸、盐酸或碳酸其中的一种。
具体实施例
实施例1
a异丙醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制异丙醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60 oC，按质量比为1:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钙悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60 oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为5:95的纳米碳酸钙，按质量比为1:100的比例，将纳米碳酸钙分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钙的悬浮溶液。
d纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为5:100的比例制备盐酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
实施例2
a乙醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制乙醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80 oC，按质量比为40:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钙悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为50:50的纳米碳酸钙，按质量比为40:100的比例，将纳米碳酸钙分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钙的悬浮溶液。
d纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为40:100的比例制备醋酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
实施例3
a甲醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制甲醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80 oC，按质量比为40:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钡悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为50:50的纳米碳酸钡，按质量比为40:100的比例，将纳米碳酸钡分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钡的悬浮溶液。
d纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为20:100的比例制备碳酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钡/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
实施例4
a正丁醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制正丁醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80 oC，按质量比为20:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钙悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为50:50的纳米碳酸钙，按质量比为20:100的比例，将纳米碳酸钙分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钙的悬浮溶液。
d纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为40:100的比例制备醋酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
实施例5
a丙三醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制丙三醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80 oC，按质量比为25:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钙悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为50:50的纳米碳酸钙，按质量比为25:100的比例，将纳米碳酸钙分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钙的悬浮溶液。
d纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为20:100的比例制备盐酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
实施例6
a丙二醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制丙二醇和水的混合溶剂，备用。
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80 oC，按质量比为25:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液。
c纳米碳酸钙悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在80oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为50:50的纳米碳酸钙，按质量比为25:100的比例，将纳米碳酸钙分散于混合溶剂中，得到纳米碳酸钙的悬浮溶液。
d纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维。
将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维。
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为30:100的比例制备盐酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将纳米碳酸钙/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维。
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液。
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
Claims (4)
1.一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照以下步骤进行：
a醇和水混合溶剂的制备
按照质量比为60:40配制醇和水的混合溶剂，备用；
b乙烯-乙烯醇共聚物混合溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60-80 oC，按质量比为1:100-40:100的比例，将乙烯-乙烯醇共聚物母粒按照溶于混合溶剂中，得到乙烯-乙烯醇共聚物的混合溶液；
c无机纳米粒子悬浮溶液的制备
取步骤a的混合溶剂，温度控制在60-80 oC，取与步骤b的乙烯-乙烯醇共聚物质量比为5:95-50:50的无机纳米粒子，按质量比为1:100-40:100的比例，将无机纳米粒子分散于混合溶剂中，得到无机纳米粒子的悬浮溶液；
d无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维的制备
将步骤b的混合溶液充分分散在步骤c的悬浮溶液中，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合液，将混合液倒入去离子水中并充分搅拌，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，将该混合物干燥，粉碎后，经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸、切粒得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒；
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物母粒与乙酸丁酸纤维素按质量比20:80均匀混合后经双螺杆挤出机熔融挤出、牵伸得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维；
将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物/乙酸丁酸纤维素共混纤维经丙酮萃取，去除共混纤维中的乙酸丁酸纤维素，得到无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维；
e乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维的制备
按照质量比为5:100-40:100的比例制备酸与水的混合溶液，取与混合溶液按照质量比为1g：40g的无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维加入混合溶剂中反应，反应1-2h，将无机纳米粒子/乙烯-乙烯醇共聚物纳米纤维洗涤、干燥后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维；
f乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液的制备
将经e步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维与步骤a的混合溶剂按照质量比为1:100进行混合，在粉碎机的高速剪切作用下，得到分散均匀的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液；
g乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜的制备
将经f步骤得到的乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维悬浮液置于高压喷枪中，均匀地喷涂于无纺布的两个表面，晾干后得到乙烯-乙烯醇共聚物微纳孔纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的无机纳米粒子为纳米碳酸钙或纳米碳酸钡中的一种。
3.如权利要求1所述一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的醇为乙醇或异丙醇或甲醇或正丁醇或丙三醇或丙二醇其中一种。
4.如权利要求1所述一种高活性微纳孔结构聚合物纳米纤维材料的制备方法，其特征在于：所述的酸为醋酸、盐酸或碳酸其中的一种。
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