CN107596791B - 一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，所述的过滤材料，由支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，制备方法包括以下步骤：1)纺丝液配制：将一定量的光催化剂均匀分散在溶剂中形成分散液，超声处理后加入高聚物形成稳定均一的静电纺丝溶液；2)静电纺丝，设置静电纺丝参数，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；3)采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。本发明有效解决了现有静电纺丝用针头/喷头出液端易堵塞的问题，对甲醛、胺类和甲苯等都具有很好的光催化效率，同时具备卓越的过滤性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，尤其涉及一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，属于光催化材料领域。
背景技术
甲醛是装修后的建筑室内空气中常见的污染物之一，由建筑材料排入空气中的甲醛逐年增加，另外室内吸烟也会释放出大量的甲醛等有害气体，室内的甲醛、苯、氨等污染已引起人们的极大关注。将光催化作用应用到过滤材料中，不仅可以有效防止外界环境中如PM2.5等细小颗粒物进入室内，而且可以分解室内甲醛等有机污染物。
专利“一种钛酸盐纳米片光催化膜材料及其制备方法和应用”(CN201410558556.2)将含钛酸盐纳米片的溶胶加入到培养皿中或装有微孔滤膜的过滤器中，在培养皿中进行溶剂蒸发，或者，在过滤器中减压条件下对钛酸盐纳米片进行抽滤，形成钛酸盐纳米片膜；专利“一种吸湿薄膜及其制备方法”(CN201210031897.5)提供一种吸湿薄膜，以无机纤维膜为聚合反应的支撑骨架，从而得到具有膜状的吸湿材料，无机纤维膜提高了吸湿薄膜的机械强度。专利“二氧化钛纳米纤维材料的制备方法”(CN201410314975.1)提供了一种二氧化钛纳米纤维材料的制备方法，该方法以钛酸正四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料，无水乙醇(EtOH)为溶剂，棉花纤维(CF)为模板，利用模板-溶剂热法(TASTM)制备而得，通过TG、XRD、SEM、TEM分析，制备的二氧化钛纳米纤维材料为具有棉花纤维微观形貌的锐钛矿型纳米材料。
上述专利中涉及到的材料虽具有光催化作用，但膜的强度不够高，制备工艺复杂，无法实现在空气过滤领域的应用。
发明内容
本发明的目的是：有效解决现有静电纺丝用针头/喷头出液端易堵塞的问题，对甲醛、胺类和甲苯都具有很好的光催化效率，同时具备卓越的过滤性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供了一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将一定量的光催化剂均匀分散在溶剂中形成分散液，超声处理后加入高聚物形成稳定均一的静电纺丝溶液；
2)静电纺丝：设置静电纺丝参数，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
3)采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
优选地，所述溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺，丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮中的一种，或两种及两种以上的混合物。
优选地，所述静电纺丝溶液的质量浓度分别为：
聚合物为尼龙6，聚合物溶液的质量浓度为4-10％；
聚合物为聚氨酯，聚合物溶液的质量浓度为6-18％；
聚合物为聚偏氟乙烯，聚合物溶液的质量浓度为18-25％；
聚合物为聚对苯二甲酸丁二酯，聚合物溶液的质量浓度为19-25％；
聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚芳酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚醋酸乙烯，聚合物溶液的质量浓度为8-12％；
聚合物为聚乙烯醇，聚合物溶液的质量浓度为6-13％；
聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，聚合物溶液的质量浓度为3-9％；
聚合物为聚苯胺，聚合物溶液的质量浓度为10-18％；
聚合物为聚氧化乙烯，聚合物溶液的质量浓度为11-18％；
聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，聚合物溶液的质量浓度为6-14％；
聚合物为聚丙烯腈，聚合物溶液的质量浓度为15-22％；
聚合物为聚己内酯，聚合物溶液的质量浓度为16-19％；
聚合物为聚乙二醇，聚合物溶液的质量浓度为5-14％；
聚合物为聚乙烯醇缩丁醛，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚砜，聚合物溶液的质量浓度为15-25％。
优选地，所述光催化剂为二氧化钛，氧化锌，氧化锡，二氧化锆，硫化镉等中的一种，粒径为10～80nm，光催化剂浓度为0.5～5wt％。
优选地，步骤1)中所述超声处理是利用超声波分散仪恒温超声20～120min，超声频率20～40kHz，超声温度20～80℃，功率200W。
优选地，步骤2)中静电纺丝的参数设置为：电压5～80kV，接收距离10～80cm，灌注速度0.075～10mL/h，温度17～32℃，相对湿度18～80％。
优选地，所述静电纺丝用组合式针头由空心不锈钢针头和带放电尖端的不锈钢针头底座组成。
优选地，所述步骤3)包括以下步骤：
利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为0.5～10L/min。
本发明的另一个技术方案是提供了一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，其特征在于，通过上述的制备方法制备得到，由支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层组成，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为85～99.999％，阻力压降为5～80Pa，有机气体的去除率≥95％。
优选地，所述过滤材料的支撑层为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤中的一种，孔径为1～500μm，克重为10～300g/m2。
优选地，所述纳米纤维层为尼龙6、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜中的一种，或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物。
有益效果：
(1)本发明利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝，有效解决了现有静电纺丝用针头/喷头出液端易堵塞等不足，提高了单位时间内纺丝液的出液量，大大提高静电纺丝的纺丝速度；
(2)本发明采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将溶剂废气有效回收再利用，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，有效分解室内甲醛等有机污染物；
(3)纳米纤维材料纤维直径细、孔径小、比表面积大的优点可充分使材料在保持高过滤效率的同时，具有较低的阻力压降，从而满足复合纳米材料高效低阻的性能要求。
附图说明
图1为本发明一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的扫描电镜图。。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化钛(添加量0.5wt％，粒径10nm)均匀分散于甲酸中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率40kHz，超声温度80℃)超声搅拌20min后，将尼龙6(重均分子量为5万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为10％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压60kV，接收距离25cm，灌注速度3.2mL/h，温度24℃，相对湿度43％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为0.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚丙烯无纺布，克重为100g/m2，孔径尺寸为300μm；纳米纤维层成分为尼龙6，纤维直径为80nm、克重为6g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为87％，阻力压降为5Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为97％。
实施例2
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化钛(添加量1wt％，粒径15nm)均匀分散于N，N-二甲基乙酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率40kHz，超声温度70℃)超声搅拌30min后，将聚氨酯(重均分子量为8万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为15％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压57kV，接收距离30cm，灌注速度2mL/h，温度26℃，相对湿度48％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为1L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为纤维素无纺布，克重为70g/m2，孔径尺寸为250μm；纳米纤维层成分为聚氨酯，纤维直径为100nm、克重为5g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为98％，阻力压降为60Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为98.3％。
实施例3
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化钛(添加量1.5wt％，粒径18nm)均匀分散于N，N-二甲基甲酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率35kHz，超声温度50℃)超声搅拌40min后，将聚偏氟乙烯(重均分子量为32万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌9小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为18％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压40kV，接收距离25cm，灌注速度0.5mL/h，温度24℃，相对湿度30％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为1.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚四氟乙烯无纺布，克重为60g/m2，孔径尺寸为150μm；纳米纤维层成分为聚偏氟乙烯，纤维直径为200nm、克重为8g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为96.6％，阻力压降为24Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为97.4％。
实施例4
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锌(添加量2wt％，粒径20nm)均匀分散于四氢呋喃中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率30kHz，超声温度40℃)超声搅拌50min后，将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为12万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为23％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压55kV，接收距离30cm，灌注速度2mL/h，温度26℃，相对湿度48％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为2L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚丙烯无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为350μm；纳米纤维层成分为聚对苯二甲酸丁二酯，纤维直径为300nm、克重为15g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为89％，阻力压降为14Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为95.2％。
实施例5
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锌(添加量2.4wt％，粒径12nm)均匀分散于二氯甲烷中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率30kHz，超声温度35℃)超声搅拌60min后，将聚对苯二甲酸乙二酯(重均分子量为4万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为25％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压35kV，接收距离15cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为2.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚丙烯/聚乙烯无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为350μm；纳米纤维层成分为聚对苯二甲酸乙二酯，纤维直径为400nm、克重为20g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为86％，阻力压降为5Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为95.3％。
实施例6
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锌(添加量4wt％，粒径22nm)均匀分散于三氯甲烷中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率25kHz，超声温度35℃)超声搅拌70min后，将聚芳酯(重均分子量为11万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为21％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为3L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚氯乙烯无纺布，克重为200g/m2，孔径尺寸为320μm；纳米纤维层成分为聚芳酯，纤维直径为320nm、克重为30g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为94％，阻力压降为34Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为95.7％。
实施例7
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锡(添加量2.4wt％，粒径30nm)均匀分散于醋酸中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率20kHz，超声温度30℃)超声搅拌80min后，将聚醋酸乙烯(重均分子量为14万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌6小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为9％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压38kV，接收距离18cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为3.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚氯乙烯无纺布，克重为200g/m2，孔径尺寸为320μm；纳米纤维层成分为聚醋酸乙烯，纤维直径为190nm、克重为27g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为94％，阻力压降为39Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为97.7％。
实施例8
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锡(添加量0.8wt％，粒径80nm)均匀分散于水中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率20kHz，超声温度30℃)超声搅拌90min后，将聚乙烯醇(重均分子量为4万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌13小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为12％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为4L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为纤维素无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为330μm；纳米纤维层成分为聚乙烯醇，纤维直径为240nm、克重为34g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为92％，阻力压降为22Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为96.2％。
实施例9
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将氧化锡(添加量1.9wt％，粒径43nm)均匀分散于氯仿中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率25kHz，超声温度20℃)超声搅拌100min后，将聚甲基丙烯酸甲酯(重均分子量为14万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为7％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压38kV，接收距离18cm，灌注速度0.2mL/h，温度22℃，相对湿度28％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为4.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为纤维素无纺布，克重为120g/m2，孔径尺寸为330μm；纳米纤维层成分为聚甲基丙烯酸甲酯，纤维直径为80nm、克重为6g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为90％，阻力压降为16Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为96％。
实施例10
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化锆(添加量5wt％，粒径10nm)均匀分散于N，N-二甲基甲酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率25kHz，超声温度25℃)超声搅拌110min后，将聚苯胺(重均分子量为7万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌7小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为14％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压65kV，接收距离30cm，灌注速度4mL/h，温度25℃，相对湿度45％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚酯无纺布，克重为80g/m2，孔径尺寸为440μm；纳米纤维层成分为聚苯胺，纤维直径为70nm、克重为8g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为89.4％，阻力压降为9Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为95％。
实施例11
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化锆(添加量2.6wt％，粒径56nm)均匀分散于乙醇中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率30kHz，超声温度30℃)超声搅拌120min后，将聚氧化乙烯(重均分子量为30万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为18％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压50kV，接收距离23cm，灌注速度1mL/h，温度24℃，相对湿度43％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为5.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚酯无纺布，克重为80g/m2，孔径尺寸为440μm；纳米纤维层成分为聚氧化乙烯，纤维直径为80nm、克重为9g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为92％，阻力压降为45Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为95.3％。
实施例12
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将二氧化锆(添加量4wt％，粒径20nm)均匀分散于乙醇中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率30kHz，超声温度40℃)超声搅拌110min后，将聚乙烯吡咯烷酮(重均分子量为9万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌9小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为13％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压70kV，接收距离34cm，灌注速度3mL/h，温度26℃，相对湿度45％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为6L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚酯无纺布，克重为90g/m2，孔径尺寸为470μm；纳米纤维层成分为聚乙烯吡咯烷酮，纤维直径为88nm、克重为9.7g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为95％，阻力压降为30Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为96.1％。
实施例13
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将硫化镉(添加量3wt％，粒径50nm)均匀分散于N，N-二甲基乙酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率35kHz，超声温度50℃)超声搅拌100min后，将聚丙烯腈(重均分子量为6万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为20％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压50kV，接收距离27cm，灌注速度1.4mL/h，温度24℃，相对湿度49％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为6.5L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为玻纤纱网，克重为150g/m2，孔径尺寸为800μm；纳米纤维层成分为聚丙烯腈，纤维直径为130nm、克重为30g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为98％，阻力压降为64Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为96.8％。
实施例14
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将硫化镉(添加量1wt％，粒径10～80nm)均匀分散于N，N-二甲基甲酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率35kHz，超声温度60℃)超声搅拌90min后，将聚砜(重均分子量为8万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌11小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为24％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压70kV，接收距离40cm，灌注速度2.5mL/h，温度25℃，相对湿度45％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为7L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为玻纤纱网，克重为120g/m2，孔径尺寸为600μm；纳米纤维层成分为聚砜，纤维直径为110nm、克重为26g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为99％，阻力压降为67Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为98.3％。
实施例15
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将硫化镉(添加量1.2wt％，粒径70nm)均匀分散于水中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率40kHz，超声温度70℃)超声搅拌80min后，将聚乙二醇(重均分子量为8万)加入到分散液中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为10％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压50kV，接收距离26cm，灌注速度0.6mL/h，温度23℃，相对湿度40％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为8L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚酯纱网，克重为50g/m2，孔径尺寸为300μm；纳米纤维层成分为聚乙二醇，纤维直径为220nm、克重为34g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为99.9％，阻力压降为70Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为98％。
实施例16
一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将硫化镉(添加量3.6wt％，粒径35nm)均匀分散于N，N-二甲基甲酰胺中，形成分散液，利用超声波分散仪(超声频率40kHz，超声温度80℃)超声搅拌70min后，将聚乙烯醇缩丁醛(重均分子量为3万)加入到甲酸中，封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时，最终制备成稳定、均匀的质量浓度为23wt％的聚合物纺丝液；
2)静电纺丝：将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝；
其中静电纺丝的工艺条件为：纺丝电压80kV，接收距离40cm，灌注速度1.8mL/h，温度25℃，相对湿度47％；
3)后处理：利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为9L/min，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，支撑层即接收基材为聚酯纱网，克重为70g/m2，孔径尺寸为320μm；纳米纤维层成分为聚乙烯醇缩丁醛，纤维直径为80nm、克重为6g/m2。所得具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料对粒径为0.25～10μm的颗粒的过滤效率为99.999％，阻力压降为75Pa，对甲醛、苯、氨等有机气体的去除率为99％。
Claims (8)
1.一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纺丝液配制：将一定量的光催化剂均匀分散在溶剂中形成分散液，超声处理后加入高聚物形成稳定均一的静电纺丝溶液；所述高聚物为尼龙6、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜中的一种，或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物，所述静电纺丝溶液的质量浓度分别为：
聚合物为尼龙6，聚合物溶液的质量浓度为4-10％；
聚合物为聚氨酯，聚合物溶液的质量浓度为6-18％；
聚合物为聚偏氟乙烯，聚合物溶液的质量浓度为18-25％；
聚合物为聚对苯二甲酸丁二酯，聚合物溶液的质量浓度为19-25％；
聚合物为聚对苯二甲酸乙二酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚芳酯，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚醋酸乙烯，聚合物溶液的质量浓度为8-12％；
聚合物为聚乙烯醇，聚合物溶液的质量浓度为6-13％；
聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，聚合物溶液的质量浓度为3-9％；
聚合物为聚苯胺，聚合物溶液的质量浓度为10-18％；
聚合物为聚氧化乙烯，聚合物溶液的质量浓度为11-18％；
聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，聚合物溶液的质量浓度为6-14％；
聚合物为聚丙烯腈，聚合物溶液的质量浓度为15-22％；
聚合物为聚己内酯，聚合物溶液的质量浓度为16-19％；
聚合物为聚乙二醇，聚合物溶液的质量浓度为5-14％；
聚合物为聚乙烯醇缩丁醛，聚合物溶液的质量浓度为20-25％；
聚合物为聚砜，聚合物溶液的质量浓度为15-25％；
光催化剂为二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉中的一种，粒径为10～80nm，光催化剂浓度为0.5～5wt％；
2)静电纺丝：设置静电纺丝参数，利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝，静电纺丝的参数设置为：电压5～80kV，接收距离10～80cm，灌注速度0.075～10mL/h，温度17～32℃，相对湿度18～80％；
3)采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将溶剂废气有效回收再利用，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺，丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮中的一种，或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声处理是利用超声波分散仪恒温超声20～120min，超声频率20～40kHz，超声温度20～80℃，功率200W。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝用组合式针头由空心不锈钢针头和带放电尖端的不锈钢针头底座组成。
5.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)包括以下步骤：
利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽，对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理，将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来，释放速度为0.5～10L/min。
6.一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，其特征在于，通过权利要求1所述的制备方法制备得到，由支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层组成，纳米纤维层均匀填充有光催化剂，对粒径为0.25μm～10μm的颗粒的过滤效率为85～99.999％，阻力压降为5～80Pa，有机气体的去除率≥95％。
7.根据权利要求6所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述过滤材料的支撑层为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤中的一种，孔径为1～500μm，克重为10～300g/m2。
8.根据权利要求6所述的一种具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述纳米纤维层为尼龙6、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜中的一种，或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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