CN109576807A - 无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,皮层为PE,芯层为PET,在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量5%~12%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入熔融的抗菌母粒,混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的2.5~5.0%wt。本发明在皮芯复合纤维的皮层中添加有抗菌母粒,其中抗菌成份为La3+和Zn2+,载体为纳米沸石。La3+具有较高的电荷数(+3价)和较大的离子半径,可以牢牢的结合在织物纤维中。且La3+和Zn2+可以起到协同抑菌作用,抗菌效果要高于单用La3+或单用Zn2+,具有强力持久抗菌的功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,属于纺织技术领域。
背景技术
聚酯,尤其是聚酯中的PET纤维采用合成熔体直接纺丝已经是该行业中技术进步的表征,相对熔体冷却成固态切片,再由螺杆熔融纺丝的方法,大大降低了能耗,提高生产效率,减少了大分子降解,因此大幅度提升了纤维的产品质量,尤其是提高了纤维物理机械性能的均匀性。
以聚乙烯为皮层,聚酯PET为芯层的皮芯复合短纤维可以采用水刺法制备成为非织造布,大幅度降低了非织造布制造成本和减低在制造过程中对环境的影响。成为该领域的主角,而不仅仅充当“粘合剂”的角色。从非织造布使用的角度,PE/PET的复合纤维对于材料的轻量化也明显有优势。相对PE/PP复合纤维的非织造布,其拉伸强度、撕裂强度、弹性、耐温、尺寸稳定性都有大幅度提升。
非织造布越来越多的用于卫生制品中,因此人们也越来越关注非织造布的环保及抗菌性能。目前PET聚合过程中多采用锑系催化剂,而重金属锑会残留在纤维中,不但对环境造成污染,还会对人体造成损伤。而皮芯复合纤维的抗菌性能的获得主要有两种方式,一是在后整理过程中用抗菌整理剂处理纤维,但抗菌性能无法持久;二是在纤维中添加无机或有机抗菌物质,一般添加在皮层,但抗菌效果往往比较单一。
发明内容
本发明的目的是采用钛系催化剂替换锑系催化剂,并添加纳米级别的沸石载镧锌无机抗菌粉末,制备出一种无锑抗菌热风非织造布。
本发明的技术方案如下:
一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其步骤包括:
1)精对苯二甲酸、乙二醇按比例混合后送入酯化釜进行酯化反应,酯化反应过程中加入钛系催化剂;
2)酯化产物通过齐聚物管线送入缩聚釜进行缩聚反应,同时钛系催化剂、稳定剂和消光剂也注入齐聚物管线送入缩聚釜中,生成PET;
3)聚乙烯混合后进入螺杆挤出机熔融成PE熔体, PET熔体与PE熔体分别通过熔体输送管道进入复合纺丝箱体,经熔体分配后从复合喷丝板中喷出,形成皮芯结构的丝线,然后吹风冷却、上油、卷绕、集束、拉伸、热定型、卷曲、切断,成复合纤维;
在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量5%~12%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入融熔的抗菌母粒,使得混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的2.5~5.0%wt,其中所述抗菌母粒的制备方法为:
步骤A:把200-300重量份水加到搅拌罐中,然后边搅拌边加入90-120重量份沸石,待沸石加完后继续边搅拌边加入50-100份可溶性Zn2+盐,3-15份可溶性La3+盐,并在温度90-100℃下搅拌30-50min,得到混合浆液,备用;步骤B:将步骤A得到的浆液和0.5-1.0重量份的助磨剂一起加入球磨机中,开启湿法磨浆程序,球磨至沸石直径在500nm以下;步骤C:将步骤B磨制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理,喷出粒径在30μm以下的干粉;步骤D:将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎,得到产品粒径为500-800nm的沸石载镧锌无机抗菌粉末;
步骤E:将步骤D的粉末加入PE熔体中,再加入表面活性剂,混合均匀,造粒,制成抗菌母粒,使得抗菌母粒中沸石载镧锌无机抗菌粉末的重量占比为25-30%。
优选的,所述钛系催化剂、稳定剂和消光剂均以调配在乙二醇中的方式添加。
优选的,所述钛系催化剂中的钛含量占聚酯总量的35~50ppm,其在酯化反应和预缩聚反应添加的比例为1:9~7:3;磷系稳定剂占聚酯中总量的15~20ppm;所述钛系催化剂为钛酸酯类化合物。
优选的,PET最高熔融温度295℃,进入箱体的熔体温度为287℃;PE最高熔融温度265℃,进入箱体的熔体温度为256℃;复合纺丝主箱体为290℃;PE/PET组分的重量比为50/50--45/55;冷却风为1.2-1.5米/秒,风温28℃;纤维上油率0.3-0.4%。
优选的,酯化反应温度为255-260℃,预缩聚反应真空度控制在绝对压力2-3KPa之间,温度控制在250-255℃;终聚反应真空度控制在绝对压力0.1-0.2KPa之间,温度控制在275-280℃。
有益效果:本发明在皮芯复合纤维的皮层中添加有抗菌母粒,其中抗菌成份为La3+和Zn2+,载体为纳米沸石。La3+具有较高的电荷数(+3价)和较大的离子半径,可以牢牢的结合在织物纤维中。且La3+和Zn2+可以起到协同抑菌作用,抗菌效果要高于单用La3+或单用Zn2 +,具有强力持久抗菌的功效。制得的纤维纤度2.12-2.32dtex,强力2.8-3.5CN/dtex,伸长率65-110%,锑含量为0%,抑菌率98%-99.8%。钛系催化剂的使用可降低对环境的污染、对人体的毒害作用。
具体实施方式
实施例1 制备抗菌母粒
步骤A:把200-300重量份水加到搅拌罐中,然后边搅拌边加入90-120重量份沸石,待沸石加完后继续边搅拌边加入50-100份可溶性Zn2+盐,3-15份可溶性La3+盐,并在温度90-100℃下搅拌30-50min,得到混合浆液,备用;步骤B:将步骤A得到的浆液和0.5-1.0重量份的助磨剂一起加入球磨机中,开启湿法磨浆程序,球磨至沸石直径在500nm以下;步骤C:将步骤B磨制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理,喷出粒径在30μm以下的干粉;步骤D:将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎,得到产品粒径为500-800nm的沸石载镧锌无机抗菌粉末;
步骤E:将步骤D的粉末加入PE熔体中,再加入表面活性剂,混合均匀,造粒,制成抗菌母粒,使得抗菌母粒中沸石载镧锌无机抗菌粉末的重量占比为25-30%。
实施例2
一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其步骤包括:
1)精对苯二甲酸、乙二醇按比例混合后送入酯化釜进行酯化反应,酯化反应过程中加入钛系催化剂,酯化反应温度为255-260℃;
2)酯化产物通过齐聚物管线送入缩聚釜进行缩聚反应,同时钛系催化剂、稳定剂和消光剂也注入齐聚物管线送入缩聚釜中,生成PET,预缩聚反应真空度控制在绝对压力2-3KPa之间,温度控制在250-255℃;终聚反应真空度控制在绝对压力0.1-0.2KPa之间,温度控制在275-280℃,所述钛系催化剂中的钛含量占聚酯总量的35ppm,其在酯化反应和预缩聚反应添加的比例为1:9;磷系稳定剂占聚酯总量的15ppm;所述钛系催化剂为钛酸酯类化合物;
3)聚乙烯进入螺杆挤出机熔融成PE熔体,PET熔体与PE熔体分别进入复合纺丝箱体,在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量5%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入熔融的抗菌母粒,混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的2.5%wt,经熔体分配后从复合喷丝板中喷出,形成皮芯结构的丝线,然后吹风冷却、上油、卷绕、集束、拉伸、热定型、卷曲、切断,制成复合纤维,PET最高熔融温度295℃,进入箱体的熔体温度为287℃;PE最高熔融温度265℃,进入箱体的熔体温度为256℃;复合纺丝主箱体为290℃;PE/PET组分的重量比为50/50;冷却风为1.2米/秒,风温28℃;纤维上油率0.3%;制得的复合纤维纤度2.31dtex,强力2.9CN/dtex,伸长率96%,锑含量为0%,抑菌率98%。
实施例3
一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其步骤包括:
1)精对苯二甲酸、乙二醇按比例混合后送入酯化釜进行酯化反应,酯化反应过程中加入钛系催化剂,酯化反应温度为255-260℃;
2)酯化产物通过齐聚物管线送入缩聚釜进行缩聚反应,同时钛系催化剂、稳定剂和消光剂也注入齐聚物管线送入缩聚釜中,生成PET,预缩聚反应真空度控制在绝对压力2-3KPa之间,温度控制在250-255℃;终聚反应真空度控制在绝对压力0.1-0.2KPa之间,温度控制在275-280℃,所述钛系催化剂中的钛含量占聚酯总量的50ppm,其在酯化反应和预缩聚反应添加的比例为7:3;磷系稳定剂占聚酯总量的20ppm;所述钛系催化剂为钛酸酯类化合物;
3)聚乙烯进入螺杆挤出机熔融成PE熔体,PET熔体与PE熔体分别进入复合纺丝箱体,在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量12%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入熔融的抗菌母粒,混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的5%wt,经熔体分配后从复合喷丝板中喷出,形成皮芯结构的丝线,然后吹风冷却、上油、卷绕、集束、拉伸、热定型、卷曲、切断,制成复合纤维,PET最高熔融温度295℃,进入箱体的熔体温度为287℃;PE最高熔融温度265℃,进入箱体的熔体温度为256℃;复合纺丝主箱体为290℃;PE/PET组分的重量比为45/55;冷却风为1.3米/秒,风温28℃;纤维上油率0.35%;制得的复合纤维纤度2.20dtex,强力3.4CN/dtex,伸长率67%,锑含量为0%,抑菌率99.6%。
实施例4
一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其步骤包括:
1)精对苯二甲酸、乙二醇按比例混合后送入酯化釜进行酯化反应,酯化反应过程中加入钛系催化剂,酯化反应温度为255-260℃;
2)酯化产物通过齐聚物管线送入缩聚釜进行缩聚反应,同时钛系催化剂、稳定剂和消光剂也注入齐聚物管线送入缩聚釜中,生成PET,预缩聚反应真空度控制在绝对压力2-3KPa之间,温度控制在250-255℃;终聚反应真空度控制在绝对压力0.1-0.2KPa之间,温度控制在275-280℃,所述钛系催化剂中的钛含量占聚酯总量的45ppm,其在酯化反应和预缩聚反应添加的比例为1:1;磷系稳定剂占聚酯总量的18ppm;所述钛系催化剂为钛酸酯类化合物;
3)聚乙烯进入螺杆挤出机熔融成PE熔体,PET熔体与PE熔体分别进入复合纺丝箱体,在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量10%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入熔融的抗菌母粒,混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的4%wt,经熔体分配后从复合喷丝板中喷出,形成皮芯结构的丝线,然后吹风冷却、上油、卷绕、集束、拉伸、热定型、卷曲、切断,制成复合纤维,PET最高熔融温度295℃,进入箱体的熔体温度为287℃;PE最高熔融温度265℃,进入箱体的熔体温度为256℃;复合纺丝主箱体为290℃;PE/PET组分的重量比为45/50;冷却风为1.5米/秒,风温28℃;纤维上油率0.4%;制得的复合纤维纤度2.14dtex,强力3.2CN/dtex,伸长率79%,锑含量为0%,抑菌率99.1%。
Claims (5)
1.一种无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其步骤包括:
1)精对苯二甲酸、乙二醇按比例混合后送入酯化釜进行酯化反应,酯化反应过程中加入钛系催化剂;
2)酯化产物通过齐聚物管线送入缩聚釜进行缩聚反应,同时钛系催化剂、稳定剂和消光剂也注入齐聚物管线送入缩聚釜中,生成PET;
3)聚乙烯混合后进入螺杆挤出机熔融成PE熔体, PET熔体与PE熔体分别通过熔体输送管道进入复合纺丝箱体,经熔体分配后从复合喷丝板中喷出,形成皮芯结构的丝线,皮层为PE,芯层为PET,然后吹风冷却、上油、卷绕、集束、拉伸、热定型、卷曲、切断,成复合纤维;
其特征在于:在PE熔体输送到复合纺丝箱体的管道上引出占输送量5%~12%体积的熔融体进入动态混合器,在动态混合器中加入熔融的抗菌母粒,混合均匀后再回到主管道上,抗菌母粒的添加量为总PE熔体的2.5~5.0%wt,其中所述抗菌母粒的制备方法为:
步骤A:把200-300重量份水加到搅拌罐中,然后边搅拌边加入90-120重量份沸石,待沸石加完后继续边搅拌边加入50-100份可溶性Zn2+盐,3-15份可溶性La3+盐,并在温度90-100℃下搅拌30-50min,得到混合浆液,备用;步骤B:将步骤A得到的浆液和0.5-1.0重量份的助磨剂一起加入球磨机中,开启湿法磨浆程序,球磨至沸石直径在500nm以下;步骤C:将步骤B磨制完成的浆液加入高速离心式喷雾干燥机中喷雾干燥处理,喷出粒径在30μm以下的干粉;步骤D:将步骤C所得的干粉经气流磨粉碎,得到产品粒径为500-800nm的沸石载镧锌无机抗菌粉末;
步骤E:将步骤D的粉末加入PE熔体中,再加入表面活性剂,混合均匀,造粒,制成抗菌母粒,使得抗菌母粒中沸石载镧锌无机抗菌粉末的重量占比为25-30%。
2.根据权利要求1所述的无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其特征在于:所述钛系催化剂、稳定剂和消光剂均以调配在乙二醇中的方式添加。
3.根据权利要求2所述的无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其特征在于:所述钛系催化剂中的钛含量占聚酯总量的35~50ppm,其在酯化反应和预缩聚反应添加的比例为1:9~7:3;磷系稳定剂占聚酯中总量的15~20ppm;所述钛系催化剂为钛酸酯类化合物。
4.根据权利要求2所述的无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其特征在于:PET最高熔融温度295℃,进入箱体的熔体温度为287℃;PE最高熔融温度265℃,进入箱体的熔体温度为256℃;复合纺丝主箱体为290℃;PE/PET组分的重量比为50/50--45/55;纺丝速度:1000米/分钟,冷却风为1.2-1.5米/秒,风温28度;纤维上油率0.3-0.4%。
5.根据权利要求3所述的无锑抗菌热风非织造布专用纤维的制备方法,其特征在于:酯化反应温度为255-260℃,预缩聚反应真空度控制在绝对压力2-3KPa 之间,温度控制在250-255℃;终聚反应真空度控制在绝对压力0.1-0.2KPa之间,温度控制在275-280℃。
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