CN112195648A - 一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩 - Google Patents

一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩，所述的无纺布包括无纺布基材，所述的无纺布基材表面涂覆有TiO2/SiO2纳米颗粒涂层；所述的无纺布基材以重量份计包括如下各组分：聚丙烯70～80份，苯乙烯磺酸钠10～20份，硅烷偶联剂10～20份，苯胺2～10份，纳米二氧化钛1～5份，竹炭纤维1～5份。本发明通过在无纺布基材表面涂覆TiO2/SiO2纳米颗粒涂层，为无纺布基材赋予了光催化和自清洁的双重效果，既具有SiO2的较低的折射率、较好的热稳定性和机械稳定性，又具有TiO2较好的光催化性能和亲水性能，显著提高不同光照条件下口罩的自清洁效率。

Description

一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的 口罩
技术领域
本发明属于口罩技术领域，涉及一种无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩，尤其涉及一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩。
背景技术
进入二十一世纪以来，人类的工业文明得以迅猛发展，由此引发的环境污染问题日趋严峻。在经济日益繁荣和发展的今天，环境污染问题己成为一个直接威胁人类生存而急待解决的焦点问题。而且随着世界经济的发展，人员交流空前频繁，各种疾病特别是传染疾病出现的可能性与日剧增，一些突发疾病时有大面积爆发，如何预防各种突发疾病成为人类所面临的一个重大问题。
随着新型冠状病毒疫情的爆发，广大居民对卫生保健意识不断提升，已经深刻意识到了有效的防护工具在防控疫情方面是十分必要的。佩带口罩就是一种传统的、方便使用且有效的防护措施。普通口罩一般用脱脂棉纱布或无纺布制作而成，它通过人体自吸过滤方式阻挡空气中悬浮的绝大多数灰尘颗粒。然而，对于比纱网孔尺寸更小的灰尘颗粒和病菌，普通口罩的防护效能往往很低。而口罩的外层往往积聚着很多外界空气中的灰尘、细菌等污物，而里层阻挡着呼出的细菌、唾液，因此，两面不能交替使用，否则会将外层沾染的污物在直接紧贴面部时吸入人体，而成为传染源。因此，给普通口罩赋予挡尘、抗杀细菌和病毒等多防护功能是有重要实际意义的研究课题。
光触媒是一类以TiO2为代表的具有光催化性能的半导体材料的总称。目前可作为光催化剂的半导体材料主要有TiO2、CdS、ZnO、WO3、Fe2O3、SnO2等化合物，但是由于TiO2相对其他半导体材料具有光催化活性高、稳定性好、价格低等优势而备受青睐。光触媒能在太阳光或荧光灯的照射下产生类似光合作用的催化反应，将空气中的氧气和水分子激发，形成氧化能力极强的羟基自由基和超氧阴离子自由基。这些氧化力极强的自由基可将浮游在空气中的细菌杀死，并把有机污染物不断降解成水和二氧化碳等，从而达到净化环境和保持材料自身清洁而不被污染的目的。将光触媒技术应用于纺织领域，开发具有环保自清洁性能的纺织品对于节能环保具有重要意义。
CN105286134A公开了一种口罩的制备方法，特别是涉及一种光催化口罩的制备方法。一种光催化口罩的制备方法，将布放入中药液中浸泡30～45分钟，取出在25～35℃的清水中清洗干净后放入干燥箱内干燥，得口罩内层和预处理口罩面层备用；取2～4质量份载银纳米二氧化钛粉末，1～2质量份的纳米硒粉末、1质量份的纳米二氧化硅粉末混合均匀，加入8质量份的去离子水和10质量份的无水乙醇混合均匀，得光触媒溶液，备用；将预处理口罩面层放入光触媒溶液中浸泡，浸泡8～12小时后，取出，在避光、阴凉处阴干，制得口罩面层；将口罩面层和口罩内层缝合成口罩。
CN105310144A公开了一种抗菌和自洁口罩的制造方法，口罩外层和口腔层使用多孔质精细陶瓷可见光应答型光催化剂进行后整理加工而成的纺织面料制造，厚度分别为0.1～0.8mm，克重分别为20～65g/m2，中间层是由精细陶瓷天然纳米重组贝壳素和丙纶混纺的无纺布组成的过滤片，厚度为0.1～1mm，克重为25～35g/m2，口罩的外层与内层之间留有插口，使得中间过滤层是可更换使用。
CN105559203B公开了一种具有防雾霾功能的口罩的制备方法，其中，具有防雾霾功能的口罩包括口罩主体，所述的口罩主体为由外至内依次叠设的五层结构：薄型无纺布层、表面负载纳米TiO2的活性炭纤维布层、活性炭过滤层、过滤布层和内层无纺布层，紫外线能透过薄型无纺布层照射在表面负载纳米 TiO2的活性炭纤维布层上；
近些年来，随着空气质量逐渐恶化，雾霾天气现象出现频率越来越高，它们在人们毫无防范的时候侵入人体呼吸道和肺叶中，从而引起各种疾病。所以有必要开发一种以纳米光催化为机理的具有高效抗污、抑菌的自清洁口罩，为减少空气中有害粒子的侵入和疾病的传播做有效的防护作用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种光催化自清洁的无纺布、制备方法及采用其制备得到的口罩，本发明通过在无纺布基材表面涂覆 TiO2/SiO2纳米颗粒涂层，为无纺布基材赋予了光催化和自清洁的双重效果，既具有SiO2的较低的折射率、较好的热稳定性和机械稳定性，又具有TiO2较好的光催化性能和亲水性能，显著提高不同光照条件下口罩的自清洁效率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种光催化自清洁的无纺布，所述的无纺布包括无纺布基材，所述的无纺布基材表面涂覆有TiO2/SiO2纳米颗粒涂层。
所述的无纺布基材以重量份计包括如下各组分：
Figure RE-GDA0002809789100000031
例如聚丙烯可以是70份、71份、72份、73份、74份、75份、76份、77 份、78份、79份或80份，苯乙烯磺酸钠可以是10份、11份、12份、13份、 14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，硅烷偶联剂可以是10份、 11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份，苯胺可以是2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份，纳米二氧化钛可以是1份、2份、3份、4份或5份，竹炭纤维可以是1份、2份、3份、4 份或5份，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过在无纺布基材表面涂覆TiO2/SiO2纳米颗粒涂层，为无纺布基材赋予了光催化和自清洁的双重效果，既具有SiO2的较低的折射率、较好的热稳定性和机械稳定性，又具有TiO2较好的光催化性能和亲水性能，显著提高不同光照条件下口罩的自清洁效率。此外，在无纺布基材的纺丝纤维中添加TiO2进一步提升了无纺布的光催化效果，同时增强了无纺布对颗粒物的过滤作用。以此作为口罩内层材料制备得到的口罩在有效拦截颗粒物的同时，又能杀灭附着在口罩表面的细菌等微生物，抗菌能力强，抗菌范围广，不会引起过敏反应，在环境中可自然降解，是一种环境友好的产品。
TiO2光催化反应将会破坏膜壁结构，而后又击破了细胞膜，造成K+、Ca+、 RNA和蛋白质的外泄，引发细胞膜渗透性紊乱。菌体失去细胞膜和细胞壁的保护屏障后，光催化反应产生的活性物质如-OH、-O2 -、HOO-和H2O2进入到细胞内部，氧化辅酶A抑制呼吸作用，干扰相关蛋白质的合成导致细胞死亡。并且 H2O2穿过细胞膜和-O2 -反应再生成氧化性更强的羟基，产生内毒素。另外-OH 可以破坏氨基酸和脂类的不饱和键，抽取其H原子来生成新的自由基进而引发链式反应，造成肽链的断裂和糖类的解聚，进而引发菌体蛋白的变异和脂类的分解。该过程也使得结构物质中的有机碳成分被矿化成CO2，从而使菌体失活。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的TiO2/SiO2纳米颗粒涂层的厚度为 10～20μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、 18μm、19μm或20μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的无纺布基材通过静电纺丝制备得到，所述的静电纺丝制备得到的无纺布纤维直径为20～30nm，例如可以是20nm、21nm、22nm、23nm、 24nm、25nm、26nm、27nm、28nm、29nm或30nm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的无纺布基材以重量份计包括如下各组分：
Figure RE-GDA0002809789100000051
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的无纺布的制备方法，所述的制备方法包括：
按所述无纺布基材中各组分的重量份称取聚丙烯、苯乙烯磺酸钠、硅烷偶联剂、苯胺、纳米二氧化钛和竹炭纤维，将以上各组分混合均匀后经纺丝热压得到无纺布基材，制备得到的无纺布基材浸渍在TiO2/SiO2混合溶胶中，当无纺布基材表面形成TiO2/SiO2纳米颗粒层后取出，干燥固化得到所述的无纺布。
涂覆有TiO2涂层的无纺布为通过在无纺布上涂覆以钛酸四丁酯、水、无水乙醇和冰醋酸为原料通过溶胶凝胶法形成的TiO2颗粒薄层，
所述溶胶凝胶法，指在液相下将原料均匀混合，使其产生水解，发生缩合、聚合化学反应，在溶液中构成稳定的透明溶胶体系，经过长时间陈化，凝胶网络间的溶剂失去了流动性，凝胶就由此而成。当然也可以理解的是，本发明采用的TiO2/SiO2混合溶胶液可以采用其他方法制备得到，可选地采用四氯化钛氢氧火焰水解法、钛醇盐气相水解法、共沉淀法或均匀沉淀法等，在不脱离本发明构思的前提下，采用目前已知的TiO2/SiO2混合溶胶，应视为属于本发明的保护范围或公开范围。
具体地，本发明提供了一种可选地采用溶胶凝胶法制备TiO2/SiO2混合溶胶的方法，具体包括如下步骤：
(1)将钛酸四异丙酯、正硅酸乙酯和无水乙醇混合，室温下搅拌混合得到 A溶液；
(2)将HCl、无水乙醇和去离子水混合，室温下搅拌混合，得到B溶液；
(3)将步骤(2)得到的B溶液滴加到步骤(1)配制的A溶液中，搅拌混合；再加入PEG，加热搅拌混合均匀，陈化后得到TiO2/SiO2混合溶胶。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯70～80份、苯乙烯磺酸钠10～20 份、硅烷偶联剂10～20份、苯胺2～10份、纳米二氧化钛1～5份和竹炭纤维1～5 份，将以上组分混合后加热得到纺丝液；
(Ⅱ)纺丝液通过静电纺丝制备得到无纺布纤维，将无纺布纤维定位排列后热压成型得到无纺布基材；
(Ⅲ)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中，无纺布基材表面形成TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出干燥固化后得到所述的无纺布。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅰ)中，无纺布基材各组分的混合加入顺序为：
(1)聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂水浴加热后经紫外照射得到聚丙烯混合物；
(2)将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合进行一次搅拌，随后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合进行二次搅拌得到所述的纺丝液。
优选地，步骤(1)中，所述的水浴加热的温度为50～60℃，例如可以是50℃、 51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃或60℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的水浴加热的时间为2～3h，例如可以是2.0h、2.1h、2.2h、 2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的紫外照射的时间为10～20min，例如可以是10min、11min、 12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的紫外光强为4～5W/cm，例如可以是4.0W/cm、4.1W/cm、 4.2W/cm、4.3W/cm、4.4W/cm、4.5W/cm、4.6W/cm、4.7W/cm、4.8W/cm、4.9W/cm 或5.0W/cm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中，所述的一次搅拌的温度为40～50℃，例如可以是40℃、 41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的一次搅拌的时间为0.5～1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、 0.8h、0.9h或1.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的二次搅拌的温度与一次搅拌的温度相同。
优选地，所述的二次搅拌的时间为10～20min，例如可以是10min、11min、 12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，二次搅拌结束后将纺丝液静置1～2h，例如可以是1.0h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2.0h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅱ)中，所述的静电纺丝的静电电压为10～30kV，例如可以是10kV、12kV、14kV、16kV、18kV、20kV、22kV、 24kV、26kV、28kV或30kV，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的静电纺丝的纺丝液注射速度为0.05～0.5mm/min，例如可以是0.05mm/min、0.1mm/min、0.15mm/min、0.2mm/min、0.25mm/min、0.3mm/min、 0.35mm/min、0.4mm/min、0.45mm/min或0.5mm/min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的静电纺丝的温度为30～40℃，例如可以是30℃、31℃、32℃、 33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃，
优选地，所述的静电纺丝的环境相对湿度为40～50％，例如可以是40％、 41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选的，所述的热压温度为100～200℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、 130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的热压时间为50～100min，例如可以是50min、55min、60min、 65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min或100min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，步骤(Ⅲ)中，所述的浸渍过程在超声环境下进行。
优选地，所述的超声功率为10～100W，例如可以是10W、20W、30W、40W、 50W、60W、70W、80W、90W或100W，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的浸渍时间为20～30min，例如可以是20min、21min、22min、 23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的干燥温度为70～90℃，例如可以是70℃、72℃、74℃、76℃、 78℃、80℃、82℃、84℃、86℃、88℃或90℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的干燥时间为5～8min，例如可以是5.0min、5.2min、5.4min、5.6min、5.8min、6.0min、6.2min、6.4min、6.6min、6.8min、7.0min、7.2min、 7.4min、7.6min、7.8min或8.0min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的固化温度为100～150℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、 115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的固化时间为1～5min，例如可以是1.0min、1.5min、2.0min、2.5min、3.0min、3.5min、4.0min、4.5min或5.0min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(Ⅲ)中，在浸渍处理前，对无纺布基材进行等离子体处理。
在本发明中，无纺布在进行涂覆前先经过等离子体处理，使其表面一定程度的刻蚀，产生活性基团，再进行功能性涂覆整理，有利于无纺布与TiO2/SiO2纳米颗粒的结合，提高TiO2/SiO2纳米颗粒与织物间的交联反应。
第三方面，本发明提供了一种光催化自清洁口罩，所述的口罩包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。
在口罩佩戴状态下，所述的口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，所述外层的材质采用第一方面所述的无纺布。
本发明提供的光催化灭菌口罩在光照条件下，将会攻击被截留在口罩表面的细菌，破坏菌体的膜壁结构，抑制细菌呼吸作用，干扰蛋白质的合成，引发菌体蛋白的变异和脂类的分解，矿化其有机碳成分，从而最终达到杀灭细菌、抑制细菌生长的目的。同时，由于其内层为表面涂覆有TiO2/SiO2纳米颗粒涂层的无纺布，既具有SiO2的较低的折射率、较好的热稳定性和机械稳定性，又具有TiO2较好的光催化性能和亲水性能，显著提高不同光照条件下口罩的自清洁效率。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的过滤层为活性炭过滤层。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过在无纺布基材表面涂覆TiO2/SiO2纳米颗粒涂层，为无纺布基材赋予了光催化和自清洁的双重效果，在无纺布基材的纺丝纤维中添加TiO2进一步提升了无纺布的光催化效果，同时增强了无纺布对颗粒物的过滤作用。以此材料作为口罩内层制备得到的口罩在有效拦截颗粒物的同时，又能杀灭附着在口罩表面的细菌等微生物，抗菌能力强，抗菌范围广，不会引起过敏反应，在环境中可自然降解，是一种环境友好的产品。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯70～80份、苯乙烯磺酸钠10～20 份、硅烷偶联剂10～20份、苯胺2～10份、纳米二氧化钛1～5份和竹炭纤维1～5 份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在50～60℃下水浴加热2～3h，随后经4～5W/cm光强的紫外照射10～20min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在40～50℃下进行一次搅拌0.5～1h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在40～50℃下进行二次搅拌10～20min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1～2h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为20～30nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为10～30kV，纺丝液注射速度为0.05～0.5mm/min，纺丝温度为 30～40℃，静电纺丝的环境相对湿度为40～50％，将无纺布纤维定位排列后在 100～200℃下热压50～100min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中20～30min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为10～100W；无纺布基材表面形成10～20μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在 70～90℃下干燥5～8min，随后在100～150℃下固化1～5min后得到所述的无纺布。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
实施例1
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯70份、苯乙烯磺酸钠10份、硅烷偶联剂10份、苯胺2份、纳米二氧化钛1份和竹炭纤维1份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在50℃下水浴加热 3h，随后经4W/cm光强的紫外照射20min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在40℃下进行一次搅拌1h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在40℃下进行二次搅拌20min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为20nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为10kV，纺丝液注射速度为0.05mm/min，纺丝温度为30℃，静电纺丝的环境相对湿度为40％，将无纺布纤维定位排列后在100℃下热压100min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中20min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为10W；无纺布基材表面形成10μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在70℃下干燥8min，随后在100℃下固化5min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯72份、苯乙烯磺酸钠12份、硅烷偶联剂12份、苯胺3份、纳米二氧化钛2份和竹炭纤维2份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在52℃下水浴加热 2.8h，随后经4.2W/cm光强的紫外照射18min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在42℃下进行一次搅拌0.9h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在42℃下进行二次搅拌18min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1.2h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为22nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为14kV，纺丝液注射速度为0.1mm/min，纺丝温度为32℃，静电纺丝的环境相对湿度为42％，将无纺布纤维定位排列后在120℃下热压90min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中22min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为30W；无纺布基材表面形成12μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在74℃下干燥 7.5min，随后在110℃下固化4min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯75份、苯乙烯磺酸钠15份、硅烷偶联剂15份、苯胺5份、纳米二氧化钛3份和竹炭纤维3份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在54℃下水浴加热 2.6h，随后经4.4W/cm光强的紫外照射16min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在44℃下进行一次搅拌0.8h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在44℃下进行二次搅拌16min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1.4h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为24nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为18kV，纺丝液注射速度为0.2mm/min，纺丝温度为34℃，静电纺丝的环境相对湿度为44％，将无纺布纤维定位排列后在140℃下热压80min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中24min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为50W；无纺布基材表面形成14μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在78℃下干燥 7min，随后在120℃下固化3min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
实施例4
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯76份、苯乙烯磺酸钠16份、硅烷偶联剂16份、苯胺8份、纳米二氧化钛3份和竹炭纤维3份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在56℃下水浴加热 2.4h，随后经4.6W/cm光强的紫外照射14min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在46℃下进行一次搅拌0.7h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在46℃下进行二次搅拌14min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1.6h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为26nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为22kV，纺丝液注射速度为0.3mm/min，纺丝温度为36℃，静电纺丝的环境相对湿度为46％，将无纺布纤维定位排列后在160℃下热压70min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中26min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为60W；无纺布基材表面形成16μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在82℃下干燥 6min，随后在130℃下固化3min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
实施例5
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯78份、苯乙烯磺酸钠18份、硅烷偶联剂18份、苯胺9份、纳米二氧化钛4份和竹炭纤维4份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在58℃下水浴加热 2.2h，随后经4.8W/cm光强的紫外照射12min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在48℃下进行一次搅拌0.6h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在48℃下进行二次搅拌12min得到所述的纺丝液，纺丝液静置1.8h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为28nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为16kV，纺丝液注射速度为0.4mm/min，纺丝温度为38℃，静电纺丝的环境相对湿度为48％，将无纺布纤维定位排列后在180℃下热压60min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中28min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为80W；无纺布基材表面形成18μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在86℃下干燥 5.5min，随后在140℃下固化2min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
实施例6
本实施例提供了一种光催化自清洁无纺布的制备方法，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯80份、苯乙烯磺酸钠20份、硅烷偶联剂20份、苯胺10份、纳米二氧化钛5份和竹炭纤维5份；
将称取的聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂混合后在60℃下水浴加热 2h，随后经5W/cm光强的紫外照射10min得到聚丙烯混合物；
将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合后在50℃下进行一次搅拌0.5h；最后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合，在50℃下进行二次搅拌10min得到所述的纺丝液，纺丝液静置2h后备用；
(2)纺丝液通过静电纺丝制备得到直径为30nm的无纺布纤维，静电纺丝的静电电压为30kV，纺丝液注射速度为0.5mm/min，纺丝温度为40℃，静电纺丝的环境相对湿度为50％，将无纺布纤维定位排列后在200℃下热压50min，最终成型得到无纺布基材，对无纺布基材进行等离子体处理；
(3)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中30min，浸渍过程在超声环境下进行，超声功率为100W；无纺布基材表面形成20μm厚的TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出，在90℃下干燥 5min，随后在150℃下固化1min后得到所述的无纺布。
本实施例还提供了一种口罩，包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带。在口罩佩戴状态下，口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，其中，外层的材质采用上述制备得到的光催化自清洁无纺布，过滤层为活性炭过滤层。
根据《日常防护型口罩技术规范》GB/T23610-2016对制备得到的口罩的总呼吸阻力、呼气阻力、颗粒物过滤效率和微生物过滤效率进行测试，测试设备为SX-L1053滤料测试机，测试条件控制环境温度20℃，相对湿度35％，气流速度85L/min。测试结果见表1。
表1
Figure RE-GDA0002809789100000191
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种光催化自清洁的无纺布，其特征在于，所述的无纺布包括无纺布基材，所述的无纺布基材表面涂覆有TiO2/SiO2纳米颗粒涂层；
所述的无纺布基材以重量份计包括如下各组分：
Figure FDA0002655585520000011
2.根据权利要求1所述的无纺布，其特征在于，所述的TiO2/SiO2纳米颗粒涂层的厚度为10～20μm；
优选地，所述的无纺布基材通过静电纺丝制备得到，所述的静电纺丝制备得到的无纺布纤维直径为20～30nm。
3.根据权利要求1或2所述的无纺布，其特征在于，所述的无纺布基材以重量份计包括如下各组分：
Figure FDA0002655585520000012
4.一种权利要求1-3任一项所述的无纺布的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
按所述无纺布基材中各组分的重量份称取聚丙烯、苯乙烯磺酸钠、硅烷偶联剂、苯胺、纳米二氧化钛和竹炭纤维，将以上各组分混合均匀后经纺丝热压得到无纺布基材，制备得到的无纺布基材浸渍在TiO2/SiO2混合溶胶中，当无纺布基材表面形成TiO2/SiO2纳米颗粒层后取出，干燥固化得到所述的无纺布。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)分别称取以下重量份的各组分：聚丙烯70～80份、苯乙烯磺酸钠10～20份、硅烷偶联剂10～20份、苯胺2～10份、纳米二氧化钛1～5份和竹炭纤维1～5份，将以上组分混合后加热得到纺丝液；
(Ⅱ)纺丝液通过静电纺丝制备得到无纺布纤维，将无纺布纤维定位排列后热压成型得到无纺布基材；
(Ⅲ)配制TiO2/SiO2混合溶胶，将步骤(Ⅱ)得到的无纺布基材浸渍在混合溶胶中，无纺布基材表面形成TiO2/SiO2纳米颗粒层，浸渍完成后取出干燥固化后得到所述的无纺布。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅰ)中，无纺布基材各组分的混合加入顺序为：
(1)聚丙烯、苯乙烯磺酸钠和硅烷偶联剂水浴加热后经紫外照射得到聚丙烯混合物；
(2)将聚丙烯混合物与竹炭纤维混合进行一次搅拌，随后再加入苯胺和纳米二氧化钛混合进行二次搅拌得到所述的纺丝液；
优选地，步骤(1)中，所述的水浴加热的温度为50～60℃；
优选地，所述的水浴加热的时间为2～3h；
优选地，所述的紫外照射的时间为10～20min；
优选地，所述的紫外光强为4～5W/cm；
优选地，步骤(2)中，所述的一次搅拌的温度为40～50℃；
优选地，所述的一次搅拌的时间为0.5～1h；
优选地，所述的二次搅拌的温度与一次搅拌的温度相同；
优选地，所述的二次搅拌的时间为10～20min；
优选地，二次搅拌结束后将纺丝液静置1～2h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，所述的静电纺丝的静电电压为10～30kV；
优选地，所述的静电纺丝的纺丝液注射速度为0.05～0.5mm/min；
优选地，所述的静电纺丝的温度为30～40℃；
优选地，所述的静电纺丝的环境相对湿度为40～50％；
优选的，所述的热压温度为100～200℃；
优选地，所述的热压时间为50～100min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，所述的浸渍过程在超声环境下进行；
优选地，所述的超声功率为10～100W；
优选地，所述的浸渍时间为20～30min；
优选地，所述的干燥温度为70～90℃；
优选地，所述的干燥时间为5～8min；
优选地，所述的固化温度为100～150℃；
优选地，所述的固化时间为1～5min；
优选地，步骤(Ⅲ)中，在浸渍处理前，对无纺布基材进行等离子体处理。
9.一种光催化自清洁口罩，其特征在于，所述的口罩包括口罩本体以及固定于所述口罩基体两侧短边的系带；
在口罩佩戴状态下，所述的口罩本体包括由内至外依次层叠设置的内层、过滤层和外层，所述外层的材质采用权利要求1-3任一项所述的无纺布。
10.根据权利要求9所述的口罩，其特征在于，所述的过滤层为活性炭过滤层。
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