CN107441827B - 一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,其技术方案是,通过电场逐级递增/递减技术,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在接收基材上沉积得到纳米纤维,采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对纳米纤维层表面进行微溶处理,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,其纳米纤维层直径分布在垂直于幅宽方向上呈递增或递减排列。本发明的多层驻极纳米纤维过滤材料具有极高的驻极体电荷稳定性,表面静电势为250~7000V,同时具备卓越的过滤性能,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率≥99.997%,阻力压降≤39Pa,且使用寿命长,在空气净化器、窗纱、口罩、滤纸等用过滤材料方面发展及应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料及制备方法,具体涉及一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,属于环保材料领域。
背景技术
近年来,随着科技的进步与工业的不断发展,以资源、能源消耗性为主的重工业迅速发展,这些工业领域所排放的废气温度高且含有的大量的颗粒物,造成了大气的严重污染,对人类健康造成了一定的威胁,空气过滤材料用途极为广泛,例如口罩、空气过滤器、防毒面具等,它们在维护人类的绿色生活和身体健康中逐步占据了重要地位,静电驻极纳米纤维材料可利用电荷的静电力作用捕集尘粒,具有高效、低阻、抗病毒、节能等优点。
专利CN200610130079.5公开了“一种双组份熔喷非织造布及其制造方法”,其并列型双组份熔喷纤维从熔喷模头的喷丝孔汇合喷出之时,在距喷丝模头熔喷纤维喷出方向(即喷丝模头外)的1~3cm处,垂直施加7~15kV的电晕放电,驻极工艺后即可在接收装置上依靠纤维自身的余热加固制成双组份熔喷驻极非织造布;专利CN201610859825.8涉及“一种双介电聚合物共混熔喷纤维驻极非织造材料”,其特征在于熔喷纤维体中包括聚苯乙烯和聚丙烯两种介电聚合物,由于聚苯乙烯和聚丙烯两者的介电特性,在熔喷加工高速剪切过程中二者间相互摩擦带上大量静电,再经电晕放电处理,对亚微米数量级粉尘颗粒的捕集效率高达99.9%以上;专利CN201010241769.4“一种熔喷聚丙烯驻极体过滤材料的制备方法”,其通过高速热空气将挤出喷丝孔的熔体吹成超细的纤维,同时使纤维通过电晕放电装置的电极,完成驻极。
上述专利均采用加热或高温处理后在高压电下对高聚物材料实现驻极,虽有一定的驻极效果,一定程度上能提高驻极使用稳定性,但在使用过程中,易受到环境条件影响使电荷耗散,从而导致驻极性能衰减,无法满足实际使用要求,且通过后道驻极工艺处理,降低生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备得到的多层驻极纳米纤维过滤材料具有极高的驻极体电荷稳定性,同时具备卓越的过滤性能。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是提供了一种多层驻极纳米纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:通过电场逐级递增/递减技术,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在接收基材上沉积得到纳米纤维,采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对纳米纤维层表面进行微溶处理。
优选地,所述电场逐级递增/递减技术为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压,形成多级分布的高压电场;所述纳米纤维直径在10~500nm范围内递增/递减分布。
优选地,所述静电纺丝包括以下步骤:
1)溶液配制:将驻极体材料均匀分散于溶剂中,形成分散液,超声搅拌0.5~2h后,将不同重均分子量的聚合物加入到相应的溶剂中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌3~18小时,如需加热搅拌则放入40~100℃的水浴锅中,最终制备出稳定、均匀的聚合物纺丝液,浓度为4~30wt%;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,设置纺丝参数后进行静电纺丝,其中静电纺丝的工艺条件为:电压10~100kV,灌注速度0.1~8mL/h,接收距离5~80cm,温度20~40℃,相对湿度20~80%。
优选地,所述溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮中的一种,或两种及两种以上的混合物。
优选地,所述的驻极体材料为羟基磷灰石、聚四氟乙烯、氮化硅、二氧化硅、勃姆石、三氧化二铝、氧化锌、氧化钡、二氧化钛、五氧化二钽、钛酸钡、锆钛酸铅、电气石和倍半硅氧烷等中的一种,粒径为0.05~2μm,浓度为0.01~2wt%。
优选地,所述静电纺丝用组合式针头由空心不锈钢针头和带放电尖端的不锈钢针头底座组成。
优选地,所述接收基材为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤中的一种,孔径为1~500μm,克重为10~300g/m2。
优选地,所述纳米纤维层为尼龙6、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜中的一种,或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物。
优选地,利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,对纳米纤维层表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维层表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为0.5~10L/min。
本发明的另一个技术方案是提供了一种多层驻极纳米纤维过滤材料,其特征在于,通过上述的方法制备得到,所述多层驻极纳米纤维过滤材料包括纳米纤维层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,所述纳米纤维层直径分布在垂直于幅宽方向上呈递增或递减排列,所述多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为250~7000V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率≥99.997%,阻力压降≤39Pa。
有益效果:
(1)本发明的多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,在静电纺丝过程中通过电场逐级递增/递减技术,其纳米纤维层直径分布在垂直于幅宽方向上呈递增或递减排列,纳米纤维直径大小为10~500nm;
(2)本发明利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝,有效解决了现有静电纺丝用针头/喷头出液端易堵塞等不足,提高了单位时间内纺丝液的出液量,大大提高静电纺丝的纺丝速度;
(3)本发明采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对纳米纤维层表面进行微溶处理,使溶剂废气有效回收再利用,将附着在纳米纤维表面的驻极体材料部分暴露出来,有效提高滤料的电荷存储能力和电荷稳定性,静电效应大大增强;
(4)驻极纳米纤维材料可利用静电效应,在保持低阻力压降的同时有效提高滤材的过滤效率,且具有较长的使用寿命,从而满足复合纳米材料高效低阻的性能要求。
附图说明
图1为本发明一种多层驻极纳米纤维过滤材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将羟基磷灰石(添加量0.5wt%,粒径0.05μm)均匀分散于甲酸中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率40kHz,超声温度80℃)超声搅拌20min后,将尼龙6(重均分子量为5万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为10wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为10kV,30kV,50kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离20cm,灌注速度0.6mL/h,温度26℃,相对湿度40%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为0.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有光催化剂,支撑层即接收基材为聚丙烯无纺布,克重为100g/m2,孔径尺寸为300μm;纳米纤维层成分为尼龙6,纤维直径为80nm、克重为6g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为6800V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为38Pa。
实施例2
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将羟基磷灰石(添加量0.5wt%,粒径0.1μm)均匀分散于N,N-二甲基乙酰胺中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率40kHz,超声温度70℃)超声搅拌30min后,将聚氨酯(重均分子量为8万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为15wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为10kV,25kV,40kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离20cm,灌注速度0.5mL/h,温度26℃,相对湿度38%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为1L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为纤维素无纺布,克重为70g/m2,孔径尺寸为250μm;纳米纤维层成分为聚氨酯,纤维直径为100m、克重为5g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为2890V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为17Pa。
实施例3
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将聚四氟乙烯(添加量0.05wt%,粒径0.2μm)均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率35kHz,超声温度50℃)超声搅拌40min后,将聚偏氟乙烯(重均分子量为32万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌9小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为18wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为40kV,25kV,10kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离30cm,灌注速度1.6mL/h,温度28℃,相对湿度50%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为1.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚四氟乙烯无纺布,克重为60g/m2,孔径尺寸为150μm;纳米纤维层成分为聚偏氟乙烯,纤维直径为200nm、克重为8g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为1450V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.997%,阻力压降为23Pa。
实施例4
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将聚四氟乙烯(添加量0.05wt%,粒径0.15μm)均匀分散于四氢呋喃中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率30kHz,超声温度40℃)超声搅拌50min后,将聚对苯二甲酸丁二酯(重均分子量为12万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为23wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为60kV,40kV,20kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离28cm,灌注速度1.5mL/h,温度28℃,相对湿度55%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为2L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚丙烯无纺布,克重为120g/m2,孔径尺寸为350μm;纳米纤维层成分为聚对苯二甲酸丁二酯,纤维直径为300nm、克重为15g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为5000V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为13Pa。
实施例5
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将倍半硅氧烷(添加量2wt%,粒径0.3μm)均匀分散于二氯甲烷中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率30kHz,超声温度35℃)超声搅拌60min后,将聚对苯二甲酸乙二酯(重均分子量为4万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为25wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为60kV,45kV,30kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离28cm,灌注速度2mL/h,温度24℃,相对湿度46%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为2.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚丙烯/聚乙烯无纺布,克重为120g/m2,孔径尺寸为350μm;纳米纤维层成分为聚对苯二甲酸乙二酯,纤维直径为400nm、克重为20g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为2340V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为19Pa。
实施例6
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将氮化硅(添加量2wt%,粒径0.3μm)均匀分散于三氯甲烷中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率25kHz,超声温度35℃)超声搅拌70min后,将聚芳酯(重均分子量为11万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为21wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为70kV,60kV,50kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离35cm,灌注速度2.5mL/h,温度24℃,相对湿度46%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为3L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚氯乙烯无纺布,克重为200g/m2,孔径尺寸为320μm;纳米纤维层成分为聚芳酯,纤维直径为320nm、克重为30g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为4030V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为23Pa。
实施例7
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将二氧化硅(添加量3wt%,粒径0.5μm)均匀分散于醋酸中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率20kHz,超声温度30℃)超声搅拌80min后,将聚醋酸乙烯(重均分子量为14万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌6小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为9wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为50kV,60kV,65kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离32cm,灌注速度3.2mL/h,温度23℃,相对湿度43%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为3.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚氯乙烯无纺布,克重为200g/m2,孔径尺寸为320μm;纳米纤维层成分为聚醋酸乙烯,纤维直径为190nm、克重为27g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为3280V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为26Pa。
实施例8
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将二氧化硅(添加量3wt%,粒径0.5μm)均匀分散于水中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率20kHz,超声温度30℃)超声搅拌90min后,将聚乙烯醇(重均分子量为4万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌13小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为12wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为40kV,60kV,80kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离28cm,灌注速度1.3mL/h,温度26℃,相对湿度37%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为4L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为纤维素无纺布,克重为120g/m2,孔径尺寸为330μm;纳米纤维层成分为聚乙烯醇,纤维直径为240nm、克重为34g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为590V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.997%,阻力压降为8Pa。
实施例9
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将勃姆石(添加量1wt%,粒径0.6μm)均匀分散于氯仿中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率25kHz,超声温度20℃)超声搅拌100min后,将聚甲基丙烯酸甲酯(重均分子量为14万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌10小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为7wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为48kV,58kV,68kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离24cm,灌注速度1.5mL/h,温度25℃,相对湿度35%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为4.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为纤维素无纺布,克重为120g/m2,孔径尺寸为330μm;纳米纤维层成分为聚甲基丙烯酸甲酯,纤维直径为80nm、克重为6g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为1300V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.997%,阻力压降为13Pa。
实施例10
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将三氧化二铝(添加量1.5wt%,粒径0.54μm)均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率25kHz,超声温度25℃)超声搅拌110min后,将聚苯胺(重均分子量为7万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌7小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为14wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为66kV,60kV,54kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离22cm,灌注速度2mL/h,温度28℃,相对湿度44%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚酯无纺布,克重为80g/m2,孔径尺寸为440μm;纳米纤维层成分为聚苯胺,纤维直径为70nm、克重为8g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为800V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为26Pa。
实施例11
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将氧化锌(添加量3wt%,粒径0.7μm)均匀分散于乙醇中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率30kHz,超声温度30℃)超声搅拌120min后,将聚氧化乙烯(重均分子量为30万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌15小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为18wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为50kV,60kV,70kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离18cm,灌注速度0.3mL/h,温度22℃,相对湿度29%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为5.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚酯无纺布,克重为80g/m2,孔径尺寸为440μm;纳米纤维层成分为聚氧化乙烯,纤维直径为80nm、克重为9g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为2300V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为18Pa。
实施例12
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将氧化钡(添加量0.8wt%,粒径0.9μm)均匀分散于乙醇中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率30kHz,超声温度40℃)超声搅拌110min后,将聚乙烯吡咯烷酮(重均分子量为9万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌9小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为13wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为50kV,65kV,80kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离23cm,灌注速度1mL/h,温度24℃,相对湿度42%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为6L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚酯无纺布,克重为90g/m2,孔径尺寸为470μm;纳米纤维层成分为聚乙烯吡咯烷酮,纤维直径为88nm、克重为9.7g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为1600V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.998%,阻力压降为28Pa。
实施例13
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将二氧化钛(添加量2wt%,粒径0.5μm)均匀分散于N,N-二甲基乙酰胺中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率35kHz,超声温度50℃)超声搅拌100min后,将聚丙烯腈(重均分子量为6万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌8小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为20wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为60kV,65kV,70kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离40cm,灌注速度1.4mL/h,温度24℃,相对湿度40%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为6.5L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为玻纤纱网,克重为150g/m2,孔径尺寸为800μm;纳米纤维层成分为聚丙烯腈,纤维直径为130nm、克重为30g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为2980V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为31Pa。
实施例14
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将二氧化钛(添加量2wt%,粒径0.5μm)均匀分散于N,N-二甲基甲酰胺中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率35kHz,超声温度60℃)超声搅拌90min后,将聚砜(重均分子量为8万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌11小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为24wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为90kV,80kV,70kV),形成多级递减分布的高压电场,接收距离45cm,灌注速度2.2mL/h,温度29℃,相对湿度44%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为7L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为玻纤纱网,克重为120g/m2,孔径尺寸为600μm;纳米纤维层成分为聚砜,纤维直径为110nm、克重为26g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为4500V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为34Pa。
实施例15
一种多层驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法,制备方法包括以下步骤:
1)纺丝液配制:将电气石(添加量2wt%,粒径0.5μm)均匀分散于水中,形成分散液,利用超声波分散仪(超声频率40kHz,超声温度70℃)超声搅拌80min后,将聚乙二醇(重均分子量为8万)加入到分散液中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌12小时,最终制备成稳定、均匀的浓度为10wt%的聚合物纺丝液;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在实心金属丝尖端进行拉伸出丝;
其中静电纺丝的工艺条件为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压(分别为62kV,70kV,78kV),形成多级递增分布的高压电场,接收距离41cm,灌注速度1.7mL/h,温度25℃,相对湿度42%;
3)后处理:利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,以一定释放速率对复合纳米纤维过滤材料表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为8L/min,即得最终具有光催化功能的复合纳米纤维过滤材料。
所得多层驻极纳米纤维过滤材料,包括支撑层及附着在支撑层表面的纳米纤维过滤层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,支撑层即接收基材为聚酯纱网,克重为50g/m2,孔径尺寸为300μm;纳米纤维层成分为聚乙二醇,纤维直径为220nm、克重为34g/m2。所得多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为3200V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率为99.999%,阻力压降为35Pa。
Claims (5)
1.一种多层驻极纳米纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:通过电场逐级递增/递减技术,利用静电纺丝用组合式针头实现纺丝聚合物溶液在接收基材上沉积得到纳米纤维,采用回收溶剂蒸汽以一定释放速率对纳米纤维层表面进行微溶处理;
所述静电纺丝包括以下步骤:
1)溶液配制:将驻极体材料均匀分散于溶剂中,形成分散液,超声搅拌0.5~2h后,将不同重均分子量的聚合物加入到相应的溶剂中,封口后用磁力搅拌装置连续搅拌3~18小时,如需加热搅拌则放入40~100℃的水浴锅中,最终制备出稳定、均匀的聚合物纺丝液,浓度为4~30wt%;
2)静电纺丝:将制备好的聚合物纺丝液通过供液装置吸入喷丝模块中,设置纺丝参数后进行静电纺丝,其中静电纺丝的工艺条件为:电压10~100kV,灌注速度0.1~8mL/h,接收距离5~80cm,温度20~40℃,相对湿度20~80%;
所述溶剂为甲酸、四氢呋喃、水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺,丙酮、氯仿、甲酚、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲乙酮中的一种,或两种及两种以上的混合物;
所述的驻极体材料为羟基磷灰石、聚四氟乙烯、氮化硅、二氧化硅、勃姆石、三氧化二铝、氧化锌、氧化钡、二氧化钛、五氧化二钽、钛酸钡、锆钛酸铅、电气石和倍半硅氧烷中的一种,粒径为0.05~2μm,浓度为0.01~2wt%;
所述纳米纤维层为尼龙6、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚芳酯、聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚己内酯、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚砜中的一种,或者是以上聚合物中任意两种或三种聚合物的混合物;
利用溶剂蒸汽回收装置释放已回收的溶剂蒸汽,对纳米纤维层表面进行微溶处理,将附着在纳米纤维层表面的光催化剂部分暴露出来,释放速度为0.5~10L/min。
2.根据权利要求1所述的一种多层驻极纳米纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述电场逐级递增/递减技术为:在幅宽垂直方向上设置不同高压电源的电压,形成多级分布的高压电场;所述纳米纤维直径在10~500nm范围内递增/递减分布。
3.根据权利要求1所述的一种多层驻极纳米纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝用组合式针头由空心不锈钢针头和带放电尖端的不锈钢针头底座组成。
4.根据权利要求1所述的一种多层驻极纳米纤维过滤材料的制备方法,其特征在于,所述接收基材为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素、聚丙烯腈、聚酰胺、聚酯、金属丝、碳纤维或玻纤中的一种,孔径为1~500μm,克重为10~300g/m2。
5.一种多层驻极纳米纤维过滤材料,其特征在于,通过如权利要求1所述的方法制备得到,所述多层驻极纳米纤维过滤材料包括纳米纤维层,纳米纤维层均匀填充有驻极体材料,所述纳米纤维层直径分布在垂直于幅宽方向上呈递增或递减排列,所述多层驻极纳米纤维过滤材料的表面静电势为250~7000V,对0.03~10μm颗粒物的过滤效率≥99.997%,阻力压降≤39Pa。
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