CN108771976A - 一种基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤pm2.5并降解有机染料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5及光催化降解有机染料的方法，其特征在于：包括，通过静电纺丝法制备纳米纤维膜；抑菌性能测试；过滤效率综合性能测试；光催化降解有机染料性能测试。本发明所用的纺丝材料非常廉价、易得、无需深加工，静电纺丝方法工艺简单，可以方便、快速地制备出具有高效吸附性能，高效降解性能以及高效效抑菌性能的静电纺丝纤维膜。本发明制备的过滤材料由于可控和重复性好工艺简单，过滤效率高，催化效果强，透气性能好，且具有抑菌性能等优点，在空气过滤领域和水处理等环境保护领域中有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及到的是一种基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法，属于静电纺丝纤维材料用于健康防护和环境保护方面。
背景技术
空气污染问题变得越来越受关注，空气质量问题已成为最严重的环境问题之一，并对人类健康构成重大威胁。很多的颗粒污染物是由有机化合物组成，例如碳衍生物(例如CO2和CO)以及基于硫和氮的无机化合物(例如SO2 2-，SO4 2-，NO3-)。另外，还存在各种有毒的气体分子，例如二氧化氮(NO2)，甲烷(CH4)，一氧化碳(CO)，甲醛(HCHO)和挥发性有机化合物(VOCs)。在空气中的细颗粒污染物，尤其是空气动力学直径小于2.5μm(可被吸入肺部颗粒物)，会对健康造成严重的损害，是导致慢性肺疾病的一个主要原因。目前，在空气质量的改善可以通过减少颗粒污染物的排放或通过空气过滤实现。但是，因为传统的由玻璃纤维，熔喷纤维和纺粘纤维等制备的多孔纤维过滤膜大的直径，孔径，不可控的孔隙率和堆积密度，所以对于PM2.5不会有较好效果，特别是对于直径在300-500nm范围内的纳米颗粒。因此，对于开发能够同时捕获有害颗粒和化学气体的高效率空气过滤材料技术迫在眉睫。静电纺丝技术发展快、应用广，在空气过滤方面的研究发展尤为普遍，也在空气污染问题解决方面取得了较大突破，因此有望解决传统空气过滤技术的难题。
葡甘露聚糖是一种丰富且低成本的植物多糖，主要由甘露聚糖和葡萄糖以β-1，4键键合[摩尔比为1.6∶(1～4)]的高分子量非离子型甘露聚糖，有少量以β-1，4键的之键结构，沿葡甘露聚糖主链上平均每隔9～19个单糖单位有一个乙酰基。据报道葡甘露聚糖拥有可离子化基团，从而产生捕获细菌活性位点，其对于各种类型带电污染物的捕获有巨大潜力。此外，大豆蛋白还含有许多其它官能团，包括羟基(-OH)，乙酰基(-CH3-CO)等使葡甘露聚糖成为非常有吸引力的材料，具有与各种颗粒相互作用的能力。变性后制成的纳米纤维形态可以大大增加纤维吸附污染物活性位点的密度。聚合物纳米纤维负载金属纳米颗粒已经引起广泛的兴趣。与其他金属化合物相比，氧化锌具有优良抗菌性受到更多的关注，通过紫外达到更好的杀菌效果。
光催化氧化法是近几十年来发展起来的一种先进氧化技术，它是将特定光源(如紫外光)与催化剂联合作用对有机废水进行降解处理的过程。与传统水处理技术中以污染物的分离、浓缩以及相转移等为主的物理方法相比，具有明显的节能、高效、污染物降解彻底等优点。
氧化锌作为重要的半导体光催化剂有较高的催化活性，其应用研究目前引起人们的重视，据一些文献报道，氧化锌比二氧化钛光催化降解效率更高，如光催化降解纸浆漂白废水、2-苯基苯酚及苯酚等。
甲基橙分子式为C14H14N3SO3Na，是一种较难降解的偶氮类有色化合物，在酸性和碱性条件下的醌式和偶氮结构是染料化合物的主体结构，因此，以其作为染料模型化合物具有一定代表性。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有生物反应的检测或分析的试管中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明一个目的是提供一种基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，以方便、快速地制备出高效过滤高效抑菌性能，透气透湿的过滤高效空气。本发明另一个目的是提供一种基于静电纺丝制备纤维膜材料光催化降解有机染料甲基橙的方法，以方便、快速地制备出高效吸附性能，高效降解性能的静电纺丝纤维膜。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，包括，通过静电纺丝法制备纳米纤维复合膜；抑菌性能测试；采用滤料综合性能测试台，进行过滤效率综合性能测试；采用高压氙灯，进行光催化降解有机染料实验。
作为本发明所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法的一种优选方案，其中：所述制备纳米纤维复合膜，包括，静电纺丝，将葡甘露聚糖溶液、柠檬酸溶液和聚乙烯醇溶液混合为第一混合液，制备出第一混合液静电纺丝纤维膜，所述第一混合液加入氧化锌纳米颗粒后的第二混合液，制备出第二混合液静电纺丝复合膜；纤维膜交联处理，所述纤维膜交联处理是将所述第二混合液静电纺丝复合膜，置于温度为140℃的真空烘箱2小时，酯化反应交联并除去未挥发溶剂。
作为本发明所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法的一种优选方案，其中：所述制备纳米纤维复合膜中，所述葡甘露聚糖溶液浓度为1wt％，所述柠檬酸溶液浓度为1wt％，所述大豆分离蛋白溶液浓度为10wt％。聚乙烯醇，葡甘露聚糖以质量比为9∶1混合后进行静电纺丝，静电纺丝进样速度为0.05ml/h，以及静电纺丝电压为18KV。
作为本发明所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法的一种优选方案，其中：所述抑菌性能测试将不同浓度的所述第二混合液进行抑菌实验，其中，所述抑菌性能测试通过测试材料的抑菌圈，量化其抑菌性能，得出具有最高效能的配比。
作为本发明所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法的一种优选方案，其中：所述过滤效率综合性能测试，将不同浓度的所述纳米纤维复合膜进行抑菌实验；将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜进行扫描电子显微镜表征；将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜用滤料综合性能测试台测试其过滤效率和过滤阻力；将不同浓度的所述第二混合液静电纺丝纳米纤维复合膜用滤料综合性能测试台测试过滤效率和过滤阻力。
作为本发明所述基于静电纺丝制备纤维膜材料光催化降解甲基橙的方法的一种优选方案，其中：所述光催化降解有机染料性能测试，将不同浓度的所述纳米纤维复合膜进行光催化降解甲基橙实验；将不加任何纳米纤维膜的甲基橙溶液有进行光催化降解实验；将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜加入甲基橙溶液分别进行光催化降解实验；将不同浓度的所述第二混合液静电纺丝纤维膜加入甲基橙溶液分别进行光催化降解实验。
本发明的有益效果：本发明所用的纺丝材料非常廉价、易得，静电纺丝方法工艺简单，可以方便、快速地制备出高效过滤高效抑菌性能，透气透湿的过滤高效空气过滤膜，且可以制备出连续均匀的纳米纤维膜；本发明所制备的复合纳米纤维膜可用于高效光催化降解有机染料甲基橙；本发明制备的过滤材料由于可控和重复性好工艺简单，过滤效率高，透气性能优良，较好抑菌性能等优点，在空气过滤领域和染料降解领域中有极好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第一个实施例的电纺纤维膜示意图；
图2为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第二个实施例的纤维膜处理示意图，以及过滤示意图；
图3为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第三个实施例的电纺液不同配比所得的纤维扫描电子显微镜图；
图4为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第四个实施例的抑菌试验效果图；
图5为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第四个实施例的纤维过滤效率及阻力图；
图6为本发明基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法的第五个实施例的2.0％纳米氧化锌光催化降解甲基橙降解效率图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
一种基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解染料的方法，包括四个步骤：
第一步：通过静电纺丝法制备纳米纤维膜；
第二步：抑菌性能测试；
第三步：采用滤料综合性能测试台LZC-K1，对其进行过滤效率性能测试。
第四部：采用高压氙灯，对其进行光催化降解有机染料测试。
第一步中，通过静电纺丝法制备纳米纤维膜分为三个步骤：
首先，静电纺丝成纤维膜。通过实验，确定葡甘露聚糖溶液(KGM)纺丝所需要的浓度、电压、进样速度以及接收距离后，将聚乙烯醇溶液(PVA)、柠檬酸溶液(CA)和葡甘露聚糖溶液混合，混合后的液体为第一混合液，并通过静电纺丝法制备出不同浓度的第一混合液静电纺丝纤维膜KGM/PVA。在不同浓度的第一混合液中加入氧化锌纳米颗粒(ZnO)，得到葡甘露聚糖溶液(KGM)、柠檬酸溶液(CA)、聚乙烯醇溶液(PVA)和氧化锌纳米颗粒(ZnO)混合液，即第二混合液，通过第二混合液制备出含不同浓度第二混合液静电纺丝复合膜KGM/PVA-ZnO。
较佳地，葡甘露聚糖溶液(KGM)、聚乙烯醇溶液(PVA)和承载氧化锌纳米颗粒(ZnO)的第二混合液，其中，聚乙烯醇溶液(PVA)10wt％，葡甘露聚糖溶液(KGM)浓度为1wt％，且以质量比为9∶1混合后进行静电纺丝，静电纺丝进样速度为0.05ml/h，以及静电纺丝电压为18KV。
最后，纤维膜交联处理。纤维膜烘干处理是将第二混合液静电纺丝复合膜KGM/PVA-ZnO放置于温度为140℃的真空烘箱2h，高温酯化交联并除去未挥发溶剂。得到KGM/PVA-ZnO静电纺丝复合膜，并制备出不同纳米氧化锌的KGM/PVA-ZnO静电纺丝复合膜。
第二步中，通过抑菌性能测试，确定抑菌剂的浓度。将不同浓度的KGM/PVA-ZnO静电纺丝复合膜进行抑菌实验，其中，抑菌试验是通过测试材料的抑菌圈量化其抑菌性能，得出具有最高效能的配比，其具体操作步骤如下：
(1)将所需的实验用品放入到超净台中，开启紫外灯照射30min，然后关闭紫外并通风，同时在电热炉上加热融化固体培养基至完全溶解。稍加冷却后放入超净台，开始试验。
(2)点燃酒精灯，使附近成为无菌区。在酒精灯灯焰旁打开固体培养基的封口膜，进行倒平板，每个培养皿内倒入约20ml的培养基，静置待其凝固。
(3)稀释菌液。首先在准备的两个试管中各加入2ml液体培养基，用酒精灯烧红挑菌环后，待其冷却并从斜面培养基中挑取少许菌，然后加入到试管1中，轻轻震荡使其均匀分散，移取0.5ml加入到试管2中，再次混合均匀。从试管1和试管2中各取出0.5ml混合液加入到培养皿中，用灭菌后的涂布棒将菌液均匀地涂布在培养基上。
(4)将事先准备好的4个不同质量分数的复合膜圆片和未加ZnO的对照组按顺序放在培养皿上，并轻轻按压使其紧密贴合在表面。
(5)将培养皿放置在恒温培养箱中培养24h。
(6)通过尺子测定抑菌圈大小。
第三步中，采用滤料综合性能测试台LZC-K1，对其进行过滤效率综合性能测试。其具体操作步骤如下：
(1)选取合适的溶剂，以葡甘露聚糖/聚乙烯醇(KGM/PVA)作为纺丝液，氧化锌纳米颗粒为抑菌剂，采用静电纺丝技术对其进行共纺。
(2)通过调节KGM/PVA不同质量配比(KGM占中纺丝液质量分数)、进样速度、纺丝电压、接收距离以及温、湿度等，制备得到稳定的纳米纤维。
(3)采用扫描电子显微镜对说的纤维进行形貌尺寸表征分析。
第四步中，采用高压氙灯，对其进行光催化降解有机染料测试。其中光催化实验是通过测试不同ZnO含量试纤维膜在光照条件下对甲基橙染料的降解效率，得出效率最高的配比，其具体操作步骤如下：
(1)配置已知准确浓度的甲基橙溶液，用紫外分光光度计测试吸光度并记录数据，origin软件拟合甲基橙溶液的标准曲线。
(2)将所需的试验用品准备好，开启高压氙灯电源，预热30分钟，将甲基橙溶液倒入反应器，加入第一步中制备好的纤维膜，开启磁力搅拌器，打开高压氙灯电流按钮并开始计时。
(3)计时器时间设置为10分钟，每隔十分钟取反应器中的溶液，用水系过滤器过滤，并在甲基橙最大吸收波长处测试吸光度，保存并记录数据，直至甲基橙溶液基本降解完成，判断甲基橙溶液是否降解可以用肉眼观看甲基橙溶液颜色，由橙色逐渐变淡直至变为无色，说明甲基橙溶液已经在降解。
(4)处理数据，计算甲基橙降解效率。其中光催化降解效率：X/％＝[(A0-Ax)/A0]×100％，其中，A0为光照分解前甲基橙的吸光值，Ax为光照分解后甲基橙溶液的吸光值。
实施例5
(1)将不同浓度的第一混合液静电纺丝纤维膜KGM/PVA(即柠檬酸占纺丝液的不同质量比)进行扫描电子显微镜表征，如图4所示；
(2)将不同浓度的第二混合液静电纺丝纤维膜KGM/PVA-ZnO(即氧化锌纳米粒子占纺丝液的不同质量比)用滤料综合性能测试台LZC-K1测试其过滤效率和过滤阻力，如图5所示；
(3)实验数据如表1所示：
表1
当纳米氧化锌占纺丝液的质量比为1.0％时，此时的过滤效率最高，而且此的过滤阻力相对较低，但是品质因子最小，比较稳定。
实施例6
(1)将甲基橙溶液在高压氙灯照射下进行降解，结果作为对照组；
(2将含有纳米氧化锌的KGM/PVA-ZnO复合膜在高压氙灯照射下催化降解甲基橙，测试催化降解效率，如图6所示；
(3)实验数据如表2所示：
| 光催化时间/min | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
| 吸光度 | 1.368 | 0.688 | 0.134 | 0.117 | 0.083 | 0.024 | 0.008 |
| 降解效率/％ | 0 | 49.71 | 90.20 | 90.65 | 93.93 | 98.25 | 99.41 |
表2
当制作的纤维膜在高压氙灯的照射10分钟时，降解效率已经降解到一半，当降解时间到20分钟时，光催化效率已经高达90％。由此可见，此复合纤维膜具有较高的光催化降解效率。随着光照时间的增加，到60分钟时，光催化降解甲基橙效率接近100％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种基于静电纺丝制备纤维膜抑菌过滤PM2.5并降解有机染料的方法，其特征在于：包括，
通过静电纺丝法制备纳米纤维复合膜；
抑菌性能测试；
光催化降解有机染料性能测试；
过滤效率综合性能测试。
2.根据权利要求1所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，其特征在于：所述制备纳米纤维复合膜，包括，
静电纺丝，将葡甘露聚糖溶液、柠檬酸溶液和聚乙烯醇溶液混合为第一混合液，制备出第一混合液静电纺丝纤维膜，所述第一混合液加入氧化锌纳米颗粒的第二混合液，制备出第二混合液静电纺丝复合膜；
纤维膜交联处理，所述纤维膜交联处理是将所述第二混合液静电纺丝复合膜，置于温度为140℃的真空烘箱2小时，酯化反应交联的同时去除未挥发的溶剂。
3.根据权利要求1或2任一所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，其特征在于：所述制备纳米纤维复合膜中，所述葡甘露聚糖溶液浓度为1wt％，所述柠檬酸溶液浓度为1wt％，所述聚乙烯醇溶液浓度为10wt％。聚乙烯醇，葡甘露聚糖以质量比为9∶1混合后进行静电纺丝，静电纺丝进样速度为0.05ml/h，以及静电纺丝电压为18KV。
4.根据权利要求1所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，其特征在于：所述抑菌性能测试将不同浓度的所述第二混合液进行抑菌实验，其中，所述抑菌性能测试通过测试材料的抑菌圈，量化其抑菌性能，得出具有最高效能的配比。
5.根据权利要求1所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，其特征在于：所述过滤效率综合性能测试，将不同浓度的所述纳米纤维复合膜进行抑菌实验；
将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜进行扫描电子显微镜表征；
将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜用滤料综合性能测试台测试其过滤效率和过滤阻力；
将不同浓度的所述第二混合液静电纺丝纳米纤维复合膜用滤料综合性能测试台测试过滤效率和过滤阻力。
6.根据权利要求1所述基于静电纺丝制备纤维膜材料抑菌过滤PM2.5的方法，其特征在于：所述光催化降解有机染料性能测试，将不同浓度的所述纳米纤维复合膜进行光催化降解甲基橙实验；
将不加任何纳米纤维膜的甲基橙溶液有进行光催化降解实验；
将不同浓度的所述第一混合液静电纺丝纤维膜加入甲基橙溶液分别进行光催化降解实验；
将不同浓度的所述第二混合液静电纺丝纤维膜加入甲基橙溶液分别进行光催化降解实验。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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