CN106076283A - 一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与应用，属于材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：（1）纤维素经TEMPO氧化后，使用高压均质机将纤维制成纳米纤维素；（2）将纳米纤维素配成一定浓度的溶液，用注射器吸入溶液滴加到CaCl2溶液中形成凝胶颗粒；（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液，将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中浸渍后过滤洗涤。本发明主要是以TEMPO氧化纳米纤维素为基体，Ca2+为交联剂，以物理交联的方式形成水凝胶，再利用多巴胺自聚合将聚多巴胺负载于水凝胶内得一种具有氨基和羧基的多官能团水凝胶吸附剂，该水凝胶吸附剂具有良好的吸附性，并在水处理方面具有潜在的应用价值。

Description

一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业的发展，大量的污染物，如金属离子、合成染料和芳香族化合物，对环境和人体健康造成了严重的危害，人们正努力寻找一种高效安全的水处理方法。除了催化降解以外，化学沉淀、吸附、生物处理和膜分离等方法在工业中也有较广泛的应用，在这些方法中，吸附已被证明是最有效和广泛使用的方法，因为它容易操作，成本低，并含有较少的有毒副产物。为了获得高吸附率，吸附剂都要求对污染物有大量的结合位点。因而我们采用了TEMPO氧化纳米纤维素和聚多巴胺两种具有多结合位点的材料制备了水凝胶用作吸附剂。
纤维素是一种重要的天然高分子，其分子链上含有大量的羟基，通过对纤维素的改性可以引入一些功能基团，如羧基和氨基。1995年，de nooy等人开发了一种TEMPO（2,2,6,6—四甲基哌啶—1—氧化物自由基）/NaBr/NaClO氧化体系，选择性的将纤维素的C6上的羟基氧化成羧基，Noriyuki等制备了TEMPO氧化纤维素水凝胶并应用于金属离子的吸附得到了很好的效果，然而这种纤维素水凝胶的比表面积和空隙率不如纳米纤维素水凝胶，因而我们通过机械处理进一步制备了纳米纤维素，通过Ca2+交联而形成了水凝胶。多巴胺是一种神经递质，它同时含有邻苯二酚基团和氨基官能团，在湿态下能发生氧化自聚合反应，其聚合产物能够牢牢附着在基质表面。由于聚多巴胺具有邻苯二酚、氨基和芳香基团，通过静电吸引、鳌合和氢键的作用，对金属离子和合成染料等污染物具有吸附作用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂及其制备方法与应用，该制备方法简单、易操作，制备的吸附剂可用于水处理中，对金属离子（Cu2+）和合成染料（亚甲基蓝）具有较好的吸附。
本发明的水凝胶吸附剂是由纳米纤维素经过交联，在多巴胺溶液浸渍而得的产物。所述纳米纤维素是由TEMPO（2,2,6,6—四甲基哌啶—1—氧化物自由基）/NaBr/NaClO氧化体系制得。所述多巴胺具有邻苯二酚结构和氨基基团，在氧气存在的条件下具有自聚合行为。
本发明的目的通过以下技术方法实现。
一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，步骤如下：
（1）纤维素经TEMPO氧化后，再使用高压均质机将纤维素制成纳米纤维素；
（2）将步骤（1）制得的纳米纤维素加水配成纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到CaCl2溶液中形成凝胶颗粒；
（3）将步骤（2）制得的凝胶颗粒浸渍在多巴胺Tris溶液中，然后过滤洗涤，得纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂。
优选的，步骤（1）所述纳米纤维素的制备步骤如下：先将纸浆8g置于适量的蒸馏水中疏解，再依次加入0.1～0.15g TEMPO和0.7～0.9g NaBr，混合均匀后再加入60～100mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应完成后加入适量无水乙醇终止反应，反应过程转速为400～500r/min，PH始终保持恒定，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素。
优选的，步骤（2）所述纳米纤维素溶液的固含量为0.56～1.00%。
进一步优选的，步骤（2）所述纳米纤维素溶液的固含量为0.56%。
优选的，步骤（2）所述CaCl2溶液中Ca2+的浓度在60～80mM之间。
优选的，步骤（2）所得凝胶颗粒的直径在3～4mm。
优选的，步骤（3）所述多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为5～10mM，PH为8～8.5 。所述Tris缓冲液是指将三（羟甲基）氨基甲烷溶解于去离子水中，用盐酸将PH调节至8.5定容后所得的缓冲液。
优选的，步骤（3）所述多巴胺Tris溶液的浓度为0.5～1.5g/L。
优选的，步骤（3）所述浸渍过程中温度始终保持在25～30℃；所述浸渍时间为6～12h。
进一步优选的，步骤（3）所述浸渍时间为12h。
由以上所述的制备方法制得的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂。
以上所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂应用在水处理中除去Cu2+与合成染料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明制备的水凝胶吸附剂具有较好的孔结构，含有可吸附重金属离子的功能基团（氨基和羧基），通过静电吸引、鳌合和氢键的作用，可有效吸附重金属离子和合成染料等污染物。本发明所使用的原料的可降解性较强，对水体不产生二次污染，保证了处理后的水的纯净，且制备方法简单、易操作。
附图说明
图1为实施例1所得水凝胶吸附剂经冷冻干燥后的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应4h后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素。
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到60mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris（三（羟甲基）氨基甲烷）溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入多巴胺Tris溶液中30℃浸渍6h后过滤洗涤。
（4）将过滤洗涤后的凝胶颗粒放入烘箱中，40℃恒温干燥得到水凝胶吸附剂干燥产物。
所得的纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶经过洗涤过滤，并进一步脱水干燥后得到便于储存的干燥吸附材料，水凝胶吸附剂无论是在干态还是湿态下，都能直接用于金属离子和染料的吸附。
本实施例所得的水凝胶吸附剂经冷冻干燥后的SEM图如图1所示，由扫描电镜图片可知该水凝胶吸附剂具有多孔结构。实施例2-7制得的水凝胶吸附剂的SEM图与图1一样。
实施例2
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应4h后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍6h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例3
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应4h后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到80mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍12h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例4
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应4h后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍18h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例5
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.1gTEMPO和0.7gNaBr，混合均匀后加入60mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应完成后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍9h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例6
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.15gTEMPO和0.9gNaBr，混合均匀后加入100mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应完成后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍9h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例7
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应完成后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素；
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为1%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mM的CaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒；
（3）配置1.5g/L的多巴胺Tris溶液（多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为10mM，PH为8.5），将制备好的凝胶颗粒放入该溶液中30℃浸渍9h后过滤洗涤，得水凝胶吸附剂。
实施例8
参照以上实施例制备的复合水凝胶，单纯以纳米纤维素制备水凝胶用于对比试样，制备方法如下：
（1）纳米纤维素的制备：先将纸浆8g置于500mL水中疏解，再依次加入0.128gTEMPO和0.8gNaBr，混合均匀后加入85mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应4h后加入5mL无水乙醇终止反应，反应过程转速为500r/min，PH保持在10.5，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质5次，得纳米纤维素。
（2）将制备好的纳米纤维素加水配成固含量为0.56%的纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到70mMCaCl2溶液中形成直径3.5mm左右凝胶颗粒。
（3）将制备好的凝胶颗粒过滤、洗涤后放入烘箱中，40℃恒温干燥得到水凝胶干燥产物备用。
为了进一步证实以上实施例的吸附效果，本发明以Cu2+和亚甲基蓝为吸附对象，进行吸附试验。
取上述实施例所得水凝胶吸附剂0.1g置于50mL浓度为100mg/L的Cu2+溶液中，在常温条件下，将溶液置于震荡器中进行吸附试验，6h后取出水样，用原子吸收光谱测量离子浓度，计算出水凝胶吸附剂对Cu2+的吸附率。
取上述实施例所得水凝胶吸附剂0.1g置于50mL浓度为20mg/L亚甲基蓝溶液中，在室温条件下，将溶液置于震荡器中进行吸附试验，3h后取出水样，在654nm波长下，用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，根据标准曲线计算出溶液的浓度，进而换算为水凝胶最终的吸附率。
表1
实施例 Cu2+吸附率 亚甲基蓝吸附率
1 88% 82%
2 96% 86%
3 83% 90%
4 86% 97%
5 89% 91%
6 90% 94%
7 85% 92%
8 77% 89%
水凝胶吸附剂对Cu2+和亚甲基蓝的吸附率如表1所示，由表1可得，本发明的水凝胶吸附剂可用于水处理中，对金属离子（Cu2+）和合成染料（亚甲基蓝）具有较好的吸附效果。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）纤维素经TEMPO氧化后，再使用高压均质机将纤维素制成纳米纤维素；
（2）将步骤（1）制得的纳米纤维素加水配成纳米纤维素溶液，用注射器吸入纳米纤维素溶液滴加到CaCl2溶液中形成凝胶颗粒；
（3）将步骤（2）制得的凝胶颗粒浸渍在多巴胺Tris溶液中，然后过滤洗涤，得纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米纤维素具体的制备步骤如下：先将纸浆8g置于蒸馏水中疏解，再依次加入0.1～0.15gTEMPO和0.7～0.9gNaBr，混合均匀后再加入60～100mL41.7409g/L的NaClO溶液，反应完成后加入无水乙醇终止反应，反应过程转速为400～500r/min，PH始终保持恒定，将反应好的纤维素置于高压均质机中均质，得纳米纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述纳米纤维素溶液的固含量为0.56～1.00%。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述CaCl2溶液的浓度为60～80mM。
5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所得凝胶颗粒的直径在3～4mm。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述多巴胺Tris溶液中Tris缓冲液的浓度为5～10mM，PH为8～8.5 。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述多巴胺Tris溶液的浓度为0.5～1.5g/L。
8.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述浸渍的过程中温度始终保持在25～30℃；所述浸渍的时间为6～12h。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂。
10.权利要求9所述的一种纳米纤维素/聚多巴胺水凝胶吸附剂应用在水处理中除去Cu2 +与合成染料。
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