CN113398901A - 一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料其制备方法和应用，以生物质材料为基体，以聚乙烯亚胺和N‑异丙基丙烯酰胺为功能试剂对基体进行改性，再通过沉积聚多巴胺并交联海藻酸钠的方法，合成生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。本发明的材料在低浓度阴离子重金属离子和有机染料吸附领域的应用具有良好的性能：对于初始浓度为2000ppb的阴离子重金属Cr(Ⅵ)去除率大于99.99％，去除后的重金属离子浓度达到国家饮用水标准。低浓度的有机染料亚甲基蓝(2000ppb)去除率也能达到95％以上。

Description

一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及重金属离子吸附领域，具体是一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化的发展，造纸，皮革，印染，采矿和钢铁生产中的化学药品，金属离子和有机染料已排入河流和湖泊。有机染料和金属离子在自然环境中稳定，难以降解。这些染料分子和金属离子可能对水体产生高毒性和致癌性。通过食物链富集有机体并与细胞膜结合将对人类健康构成严重挑战。因此，迫切需要开发有效的方法来去除废水中的有机染料和金属离子。吸附法因为操作简便，无二次污染，成本低等优势是目前相较于生物降解、膜分离、电化学等应用最为广泛的方法。生物质材料具有优良的可再生和可生物降解性，此外它们还含有大量的官能团，可作为基体材料。
生物质基两性吸附剂是指生物质基体的分子链上含有大量的阴离子基团和阳离子基团。Batmaz等使用了2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)介导的氧化作用，通过将C6上的伯羟基氧化为羧基，制备含有大量阴离子(羧基(2.1mmol/g))基团的吸附剂，提高对染料和在水中显阳离子性的重金属离子的吸附能力增强。但是，TEMPO的高效选择性会在氧化过程中产生有害化合物，例如C6-醛和C2/C3-酮。Xue等利用小分子四乙烯五胺接枝到纤维素上，制备了含有大量氨基(10.36mmol/g)的固态胺吸附剂，对于在水中以阴离子形式存在的铬去除率接近100％。因此将含有大量阳离子基团的材料交联到生物质基体上，制备含有大量阳离子功能基团的生物质基吸附材料是目前亟待解决的问题。此外，多巴胺中存在的氨基和芳香基团可以螯合重金属离子以及吸附有机染料分子，而海藻酸钠均匀地附着在水凝胶表面，可赋予材料抗污性能，为实际净水应用提供了保障。
Chen等在生物质基体调节低临界相转变温度下实现亲疏水性的转变。受到河豚吸水膨胀吐、出水恢复原状的启发。在保证生物质基吸附材料高密度功能基团的基础上，调节吸附材料的亲疏水相转变温度，以实现在低于相转变温度(33℃)时生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料具有亲水性，可以吸收污水。当受太阳光辐射温度升高，温度高于33℃时，水凝胶皱缩变为疏水性，可以排出干净的水，从而实现利用热敏感应来高效地净化污水，吸附重金属离子和有机燃料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的问题，提供一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料及其制备方法和应用，该材料可实现对低浓度的阴离子性重金属离子和有机染料的高效去除，吸附后的残留浓度低于国家饮用水标准(GB 5749-2006)。
本发明的目的是提供一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料；
本发明的另一目的是提供上述一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的应用。
本发明上述目的是通过以下技术方案予以实现：
一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料，以生物质材料为基体，以聚乙烯亚胺和N-异丙基丙烯酰胺为功能试剂对生物质基体进行改性，再通过沉积聚多巴胺并交联海藻酸钠的方法合成得到；具体是先将聚乙烯亚胺和N-异丙基丙烯酰胺通过迈克尔加成反应结合得到聚合物，然后再将聚合物接枝到生物质基体上，将改性后的生物质基体沉积聚多巴胺后交联海藻酸钠得到。
优选地，所述生物质基体为以蔗渣、阔叶木、针叶木为原材料制备的羧基化纳米纤维素。
上述生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素的制备：将聚乙烯亚胺缓慢加入到N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀反应1天后冷冻终止反应，透析后冷冻干燥；聚乙烯亚胺与N-异丙基丙烯酰胺通过迈克尔加成反应形成聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物；然后在催化剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺作用下聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物与羧基化纳米纤维素反应；
S2.多巴胺功能化：三羟甲基氨基甲烷和盐酸配置成缓冲液后，将聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入盐酸多巴胺，搅拌12小时；
S3.生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备：将步骤S2所得的经多巴胺功能化的聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维浸入CuCl2和海藻酸钠混合溶液中，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。
优选地，聚乙烯亚胺与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:1～3。
优选地，所述羧基化纳米纤维素与聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物的质量比为1:3～6。
优选地，步骤S2的具体操作为：三羟甲基氨基甲烷和稀盐酸均匀混合溶解在水中制得缓冲液，将聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入盐酸多巴胺后，搅拌12小时；所述三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸与水的质量/体积/体积比为12g:3mL:10mL；所述聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素与盐酸多巴胺的质量比为2:1。
优选地，所述CuCl2和海藻酸钠混合溶液中CuCl2的浓度为0.1M，海藻酸钠的质量百分数为0.1wt％。
另外，本发明的生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料在重金属离子和有机染料吸附方面的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明以含有大量羟基的生物质材料为基体，以聚乙烯亚胺和N-异丙基丙烯酰胺为功能试剂对基体进行改性，再通过沉积聚多巴胺并交联海藻酸钠的方法，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。实现了生物质、聚乙烯亚胺、N-异丙基丙烯酰胺、多巴胺、海藻酸钠的高效利用。模拟河豚的吸水吐水应变机制，通过调节低临界相转变温度实现亲疏水性的转变，在低临界相转变温度下吸收污水，高密度的功能基团吸附重金属离子和有机燃料；太阳光辐射温度升高达到低临界相转变温度时，水凝胶变为疏水性，排出净水。
(2)生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料中的聚多巴胺可以在宽频带内吸收太阳能，具有极高的光热转换效率，为低临界相转变提供能量。聚多巴胺的氨基和芳香基团可以有效的螯合重金属离子和有机燃料分子，而支化的大分子聚乙烯亚胺更是保证了阴离子重金属离子的高效去除。
(3)本发明制备的生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料，由于聚乙烯亚胺、聚多巴胺、海藻酸钠具有良好的水溶性。以蔗渣、阔叶木、针叶木为原料的生物质基体为材料提供支撑，并在内部调节溶胀性能，加速吸附速率。
(4)本发明利用太阳能辐射光热驱动净化水，且巧妙的帮助材料的热敏润胀和收缩的低临界相转变，清洁环保。
(5)本发明制得的材料对低浓度阴离子重金属离子(Cr(Ⅵ)(在水溶液中以铬酸根、重铬酸根的形式存在))的去除率大于99.99％。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明的精神和实质情况下，对本发明方法、步骤或条件所做的简单修改或替换，均属于本发明的范围。若无特殊说明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1：生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备
(1)将质均分子量为70000的50wt％聚乙烯亚胺水溶液与N-异丙基丙烯酰胺质量比为1:3的比例，聚乙烯亚胺缓慢加入到N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀反应1天后冷冻终止反应，透析2天后，冷冻干燥。干燥后的6.5g样品聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物在1.0g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.0g N-羟基琥珀酰亚胺催化剂作用下与羧基化纳米纤维素反应，所采用的羧基化纳米纤维素是以蔗渣为原料制备得到的，羧基化纳米纤维素与聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物质量比为1:6。
(2)12.0g三羟甲基氨基甲烷和3mL稀盐酸均匀混合溶解在10mL水溶液中制得缓冲液，将200mg聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入100mg盐酸多巴胺后，搅拌12小时。
(3)将步骤(2)所得的经多巴胺功能化的聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维浸没在CuCl2和海藻酸钠混合溶液(CuCl2的浓度为0.1M，海藻酸钠的质量百分数为0.1wt％)，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。
实施例2：生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备
(1)将质均分子量为70000的50wt％聚乙烯亚胺水溶液与N-异丙基丙烯酰胺质量比为1:2的比例，聚乙烯亚胺缓慢加入到N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀反应1天后冷冻终止反应，透析2天后，冷冻干燥。干燥后的6.5g样品聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物在1.0g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.0g N-羟基琥珀酰亚胺催化剂作用下与羧基化纳米纤维素反应，所采用的羧基化纳米纤维素是以蔗渣为原料制备得到的，羧基化纳米纤维素与聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物质量比为1:3。
(2)12.0g三羟甲基氨基甲烷和3mL稀盐酸均匀混合溶解在10mL水溶液中制得缓冲液，将200mg聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入100mg盐酸多巴胺后，搅拌12小时。
(3)将步骤(2)所得的经多巴胺功能化的聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维浸没在CuCl2和海藻酸钠混合溶液(CuCl2的浓度为0.1M，海藻酸钠的质量百分数为0.1wt％)，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。
实施例3：生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备
(1)将质均分子量为70000的50wt％聚乙烯亚胺水溶液与N-异丙基丙烯酰胺质量比为1:1的比例，聚乙烯亚胺缓慢加入到N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀反应1天后冷冻终止反应，透析2天后，冷冻干燥。干燥后的6.5g样品聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物在1.0g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1.0g N-羟基琥珀酰亚胺催化剂作用下与羧基化纳米纤维素反应，所采用的羧基化纳米纤维素是以蔗渣为原料制备得到的，羧基化纳米纤维素与聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物质量比为1:5。
(2)12.0g三羟甲基氨基甲烷和3mL稀盐酸均匀混合溶解在10mL水溶液中制得缓冲液，将200mg聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入100mg盐酸多巴胺后，搅拌12小时。
(3)将步骤(2)所得的经多巴胺功能化的聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维浸没在CuCl2和海藻酸钠混合溶液(CuCl2的浓度为0.1M，海藻酸钠的质量百分数为0.1wt％)，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。
对比例1
与实施例1不同的是，步骤(1)中不加入N-异丙基丙烯酰胺，其他步骤和工艺条件均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1不同的是，步骤(2)加入的盐酸多巴胺质量为50mg，其他步骤和工艺条件均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1不同的是，步骤(3)不浸入CuCl2和海藻酸钠混合溶液，其他步骤和工艺条件均与实施例1相同。
性能测试：
(1)将实施例1～3、对比例1～3得到的材料进行重金属离子去除率试验，结果如表1所示。
表1材料对重金属离子的去除率试验结果
Figure BDA0003090572070000051
由表1的实验结果可以得出，由于高氨基密度的聚乙烯亚胺和聚多巴胺的引入，本发明制得的材料具有较高的功能基团。材料含有阳离子性(氨基)的功能基团，从而极大程度提高了对低浓度阴离子重金属离子的去除率，去除率最优时可达到99.99％以上。
对比例3由于没有交联海藻酸钠，制备的材料对低浓度阴离子重金属离子的去除率大大降低。
(2)将实施例1～3、对比例1～3得到的材料进行有机染料去除率试验，结果如表2所示。
表2材料对有机染料的去除率试验结果
Figure BDA0003090572070000061
由表2的试验结果可以得出，本发明的材料对有机染料的去除率较高。
对比例2由于盐酸多巴胺的加入量少(聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素与盐酸多巴胺的质量比为4:1，低于2:1)，制备的材料对有机染料亚甲基蓝的去除率大大降低。
(3)将实施例1～3、对比例1～3得到的材料进行再生试验，结果如表3所示。
表3材料的低临界相转变温度结果
项目 低临界相转变温度
实施例1 33℃
实施例2 35℃
实施例3 37℃
对比例1 无低临界相转变现象
对比例2 33℃
对比例3 33℃
由表3的试验结果可以得出，对比例3由于未添加N-异丙基丙烯酰胺，无低临界相转变现象，引起材料吸水润胀和收缩的主要因素是因为材料中N-异丙基丙烯酰胺引起的生物质热敏仿生水凝胶吸附材料低临界相转变。

Claims (8)

1.一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料，其特征在于，以生物质材料为基体，以聚乙烯亚胺和N-异丙基丙烯酰胺为功能试剂对生物质基体进行改性，再通过沉积聚多巴胺并交联海藻酸钠的方法合成得到；具体是先将聚乙烯亚胺和N-异丙基丙烯酰胺通过迈克尔加成反应结合得到聚合物，然后再将聚合物接枝到生物质基体上，将改性后的生物质基体沉积聚多巴胺后交联海藻酸钠得到。
2.根据权利要求1所述的生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料，其特征在于，所述生物质基体为以蔗渣、阔叶木、针叶木为原材料制备的羧基化纳米纤维素。
3.一种生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素的制备：将聚乙烯亚胺缓慢加入到N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌均匀反应1天后冷冻终止反应，透析后冷冻干燥，聚乙烯亚胺与N-异丙基丙烯酰胺通过迈克尔加成反应形成聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物；然后在催化剂1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺作用下聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物与羧基化纳米纤维素反应；
S2.多巴胺功能化：三羟甲基氨基甲烷和盐酸配置成缓冲液后，将聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入盐酸多巴胺，搅拌12小时；
S3.生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料的制备：将步骤S2所得的经多巴胺功能化的聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维浸入CuCl2和海藻酸钠混合溶液中，制得生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料。
4.根据权利3所述制备方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为1:1～3。
5.根据权利3所述制备方法，其特征在于，所述羧基化纳米纤维素与聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺聚合物的质量比为1:3～6。
6.根据权利3所述制备方法，其特征在于，步骤S2的具体操作为：三羟甲基氨基甲烷和稀盐酸均匀混合溶解在水中制得缓冲液，将聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素浸入缓冲液中，加入盐酸多巴胺后，搅拌12小时；所述三羟甲基氨基甲烷、稀盐酸与水的质量/体积/体积比为12g:3mL:10mL；所述聚乙烯亚胺/N-异丙基丙烯酰胺改性纳米纤维素与盐酸多巴胺的质量比为2:1。
7.根据权利3所述制备方法，其特征在于：所述CuCl2和海藻酸钠混合溶液中CuCl2的浓度为0.1M，海藻酸钠的质量百分数为0.1wt％。
8.权利要求1或2所述的生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料或权利要求3-6所述的制备方法制备得到的生物质基热敏仿生水凝胶吸附材料在重金属离子和有机染料吸附方面的应用。
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