CN113546611A - 一种多孔吸附树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔吸附树脂，包括下述原料：水相和油相；所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂、木质素、纤维素、水；所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂、苯乙烯、二乙烯苯、引发剂。本发明的有益效果为：本发明所述的多孔吸附树脂经两步反应，使所得树脂的内部形成网络互贯的结构，使所得树脂内部的孔结构更加均匀，内部结构缺陷少，内用力小。所得吸附树脂的孔径和比表面积相适当有利于吸附；所得树脂经过进一步功能基化反应，可以用于对强度和耐磨性要求苛刻的废气吸附，糖液脱色，矿浆处理等领域；通过两步反应，还可以得到比一步反应更大粒径球形树脂，用于废气吸附和催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体涉及一种多孔吸附树脂的制备方法。
背景技术
多孔有机材料由于具有大的比表面积、低的骨架密度和多样性等优点,近几年来引起人们广泛的研究兴趣。其因吸附量较高、容易脱附再生和选择性好等特点，在吸附领域有很大的应用前景。
吸附树脂是指一类高分子聚合物，可用于除去废水中的有机物、糖液脱色，天然产物和生物化学制品的分离与精制等。吸附树脂品种很多，单体的变化和单体上官能团的变化可赋予树脂各种特殊的性能。是最近几年高分子领域里新发展起来的一种多孔性树脂。吸附树脂相较于其他的吸附作用物质来说，具有再生性强、成本低、稳定的特点，更好的解决了其他物质的问题，主要应用在水处理、植物中有效成分的提取以及其他生物医学领域。
吸附树脂的吸附能力跟外界环境、自身结构，吸附树脂的种类及吸附介质都有关系。吸附树脂的吸附性能主要由树脂的物理结构和化学结构决定，由于树脂合成方法与单体种类的不同，所得树脂的比表面积、孔径、孔容和极性均有不同，最终也会导致吸附树脂的吸附性能存在差异。
按照现有制备方法得到的吸附树脂，粒径分布较大，对于良溶剂得到的吸附树脂来说，在共聚结束后得到的共聚体仍然处于膨胀状态，若将溶剂转移，大分子网会收缩，甚至使得网孔消失。
发明内容
本发明的目的提供一种多孔吸附树脂，所述吸附树脂的内部能形成网络互贯结构，且孔结构更加均匀，内部结构缺陷少，内应力小。
为实现本发明的上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂0.1-10份、木质素1-5份、纤维素1-5份、水100-500份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂50-200份、苯乙烯0-90份、二乙烯苯10-100份、引发剂0.5-1.5份。
上述一种多孔吸附树脂，作为一种优选的实施方案，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂3-8份、木质素2-3份、纤维素2-3份、水200-300份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂100-150份、苯乙烯20-60份、二乙烯苯30-80份、引发剂0.8-1.2份。
上述一种多孔吸附树脂，作为一种优选的实施方案，所述分散剂为分散剂明胶，硫酸镁、碳酸钠、磷酸三钠或氯化钙；所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物。
分散剂的主要作用是降低水的表面张力，使单体更易于分散成小液珠；吸附在液珠表面，保护液珠在相互碰撞时不致于合并，粘结。
木质素是一类复杂的有机聚合物，其在维管植物和一些藻类的支持组织中形成重要的结构材料，利用其粘结性、分散性、螯合性广泛应用各个行业，以改善其物理化学性能，节省成本，提高效率。
上述一种多孔吸附树脂，作为一种优选的实施方案，所述致孔剂为丁醇，异丁醇，汽油，白油，液蜡，甲苯，二甲苯等，所述引发剂为BPO。
致孔剂，在悬浮聚合的过程中，致孔剂呈小液滴的状态存在于单体液滴中，聚合之后将聚合物中的致孔剂除去。
引发剂的用量会影响高聚物的分子量，对交联共聚物来说主要影响其网状结构和聚合物的释放速度。
本申请的第二方面，提供上述多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热的条件下进行反应，蒸馏反应产物去除馏分，洗涤、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热的条件下进行反应，待反应完毕，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
上述一种多孔吸附树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，
步骤(2)中，将油相中的各原料在加热温度为75-82℃的条件下搅拌反应100-120min，再升温至85℃并在此温度下保温100-120min，再升温至92℃并在此温度下保温55-65min，然后将反应产物在95-100℃的温度下蒸馏4.5-5.5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物，干燥得油相。
上述一种多孔吸附树脂的制备方法，作为一种优选的实施方案，步骤(3)中，将水相、油相在加热温度为75-80℃的条件下搅拌反应100-130min，再升温至90℃并保温30min，过滤除去滤液，得所述的多孔吸附树脂。
本发明的有益效果为：本发明所述的多孔吸附树脂经两步反应，使所得树脂的内部形成网络互贯的结构，使所得树脂内部的孔结构更加均匀，内部结构缺陷少，内用力小。所得吸附树脂的孔径和比表面积相适当有利于吸附；所得树脂经过进一步功能基化反应，可以用于对强度和耐磨性要求苛刻的废气吸附，糖液脱色，矿浆处理等领域；通过两步反应，还可以得到比一步反应更大粒径球形树脂，用于废气吸附和催化领域。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本实施例中1重量份代表1g。
实施例1
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂0.1重量份、木质素1重量份、纤维素1重量份、水100重量份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂50重量份、苯乙烯90重量份、二乙烯苯10重量份、引发剂0.5重量份；
所述分散剂为分散剂明胶；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；
所述致孔剂为丁醇；
所述引发剂为BPO。
实施例1所述的多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热温度为75℃的条件下搅拌反应120min，再升温至85℃并在此温度下保温120min，再升温至92℃并在此温度下保温55min，然后将反应产物在95℃的温度下蒸馏4.5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热温度为75℃的条件下搅拌反应100min，再升温至90℃并保温30min，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
实施例2
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂3重量份、木质素2重量份、纤维素2重量份、水220重量份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂100重量份、苯乙烯80重量份、二乙烯苯10重量份、引发剂0.8重量份；
所述分散剂为氯化钙；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；
所述致孔剂为液蜡；
所述引发剂为BPO。
实施例2所述的多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热温度为78℃的条件下搅拌反应110min，再升温至85℃并在此温度下保温110min，再升温至92℃并在此温度下保温55min，然后将反应产物在98℃的温度下蒸馏4.8h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热温度为78℃的条件下搅拌反应110min，再升温至90℃并保温30min，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
实施例3
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂5重量份、木质素3重量份、纤维素3重量份、水280重量份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂100重量份、苯乙烯60重量份、二乙烯苯30重量份、引发剂1重量份；
所述分散剂为磷酸三钠；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；
所述致孔剂为异丁醇；
所述引发剂为BPO。
实施例3所述的多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热温度为78℃的条件下搅拌反应105min，再升温至85℃并在此温度下保温110min，再升温至92℃并在此温度下保温60min，然后将反应产物在98℃的温度下蒸馏5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热温度为78℃的条件下搅拌反应110min，再升温至90℃并保温30min，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
实施例4
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂8重量份、木质素3重量份、纤维素3重量份、水300重量份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂150重量份、苯乙烯50重量份、二乙烯苯40重量份、引发剂1.2重量份；
所述分散剂为碳酸钠；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；
所述致孔剂为异丁醇；
所述引发剂为BPO。
实施例4所述的多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热温度为80℃的条件下搅拌反应115min，再升温至85℃并在此温度下保温115in，再升温至92℃并在此温度下保温60min，然后将反应产物在95℃的温度下蒸馏4.5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热温度为75℃的条件下搅拌反应120min，再升温至90℃并保温30min，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
实施例5
一种多孔吸附树脂，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂10重量份、木质素5重量份、纤维素5重量份、水500重量份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂200重量份、二乙烯苯100重量份、引发剂1.5重量份；
所述分散剂为分散剂明胶；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物；
所述致孔剂为丁醇；
所述引发剂为BPO。
实施例5所述的多孔吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热温度为82℃的条件下搅拌反应100min，再升温至85℃并在此温度下保温120min，再升温至92℃并在此温度下保温55min，然后将反应产物在100℃的温度下蒸馏4.5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热温度为80℃的条件下搅拌反应130min，再升温至90℃并保温30min，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
对比例1
对比例1所述的多孔吸附树脂与本申请实施例1所述的多孔吸附树脂的不同之处在于：对比例1所述的多孔吸附树脂水相中不包含原料木质素。
对比例2
对比例2所述的多孔吸附树脂与本申请实施例2所述的多孔吸附树脂的不同之处在于：对比例2所述的多孔吸附树脂所含原料中不包含引发剂。
本发明所述的多孔吸附树脂的孔结构研究，结果如表1所示：
表1所述多孔吸附树脂的孔结构
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多孔吸附树脂，其特征在于，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂0.1-10份、木质素1-5份、纤维素1-5份、水100-500份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂50-200份、苯乙烯0-90份、二乙烯苯10-100份、引发剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述的多孔吸附树脂，其特征在于，包括下述重量份的原料：水相和油相；
所述水相由下述重量份的原料组成：分散剂3-8份、木质素2-3份、纤维素2-3份、水200-300份；
所述油相由下述重量份的原料组成：致孔剂100-150份、苯乙烯20-60份、二乙烯苯30-80份、引发剂0.8-1.2份。
3.根据权利要求1所述的多孔吸附树脂，其特征在于，所述分散剂为分散剂明胶，硫酸镁、碳酸钠、磷酸三钠或氯化钙；
所述木质素为木质素萘磺酸钠和木质素磺酸钠的混合物。
4.根据权利要求3所述的多孔吸附树脂，其特征在于，所述致孔剂为丁醇，异丁醇，汽油，白油，液蜡，甲苯或二甲苯，所述引发剂为BPO。
5.权利要求1-4之一所述多孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备水相：将水相中的各原料混合搅拌均匀，得水相；
(2)制备油相：将油相中的各原料在加热的条件下进行反应，蒸馏反应产物去除馏分，洗涤、干燥得油相；
(3)将水相、油相在加热的条件下进行反应，待反应完毕，过滤去除滤液，得所述的多孔吸附树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将油相中的各原料在加热温度为75-82℃的条件下搅拌反应100-120min，再升温至85℃并在此温度下保温100-120min，再升温至92℃并在此温度下保温55-65min，然后将反应产物在95-100℃的温度下蒸馏4.5-5.5h去除馏分，用水洗涤蒸馏产物，干燥得油相。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将水相、油相在加热温度为75-80℃的条件下搅拌反应100-130min，再升温至90℃并保温30min，过滤除去滤液，得所述的多孔吸附树脂。
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- 2021-07-23 CN CN202110837923.2A patent/CN113546611A/zh active Pending
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