CN108948252A - 一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，具体步骤如下：（1）油相制备：称取适量的单体M1、单体M2、交联剂、引发剂、致孔剂，搅拌均匀备用，即得油相；（2）水相制备：称取稳定剂，加入去离子水，升温至50‑90℃后，搅拌2‑3h；待稳定剂完全溶解后，将混合物降温至30‑50℃，即得水相；（3）聚合：将（1）中的油相加入到（2）中的水相中并搅拌，升温至60‑75℃后反应1‑5h；加入辅料，并升温至80‑95℃后继续反应6‑12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；（4）清洗：将步骤（3）得到的聚合物微球，抽干，并用溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂；均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂=原料成本低，合成工艺简便，便于进行产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，属于高分子化学领域。
背景技术
吸附树脂是一类主要以吸附为特点，对目标物进行有效的富集、分离为目的多孔型聚合物，目前主要以有机聚合物为主。吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料，它的吸附性是由于范德华力引起或者产生氢键的结果；分子筛性是由于其本身多孔性结构的性质所决定。由于其吸附树脂自身的优势，目前已经在中草药天然产物中有效成分的提取分离，临床医疗方面的血液灌流，抗生素分离纯化等领域得到广泛应用。但由于大多数待分离物质的组分复杂，很多组分结构不明确，所以合成一种具有特异性吸附，均孔同时又能保持普通吸附树脂性能的新型吸附树脂，则变的十分有必要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，采用悬浮聚合的方法，通过添加一些特异性的单体，得到一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂。
一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，具体步骤如下：
（1）油相制备：称取适量的单体M1、单体M2、交联剂、引发剂、致孔剂，搅拌均匀备用，即得油相；
（2）水相制备：称取稳定剂，加入去离子水，升温至50-90℃后，搅拌2-3h；待稳定剂完全溶解后，将混合物降温至30-50℃，即得水相；
（3）聚合：将（1）中的油相加入到（2）中的水相中并搅拌，升温至60-75℃后反应1-5h；加入辅料，并升温至80-95℃后继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
（4）清洗：将步骤（3）得到的聚合物微球，抽干，并用溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中单体M1为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、氯甲基苯乙烯中任意一种或几种的混合；单体M2为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、三苯基乙烯基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷中任意一种或几种的混合；交联剂为二乙烯基苯、二丙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、六亚甲基双甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯、亚甲基双丙烯酰胺中任意一种或几种的混合；引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁基、过氧化甲乙酮、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中任意一种或几种的混合；致孔剂为甲苯、庚烷、十二醇、环己醇、液体石蜡、异丁醇中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中稳定剂为PEG、PVA、PVP、纤维素、明胶中任意一种或几种的混合；所述步骤（3）中辅料为碳酸钙、磷酸钙、羟基磷灰石中任意一种或几种的混合。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中单体M2和单体M1的质量比为0.5-20：100。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中交联剂与单体M1的质量比为3-4:2。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中引发剂与单体M1的质量比为1-4：100。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中致孔剂与单体M1的质量比为1-8:1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中稳定剂与去离子水的质量比为1:50-300。
作为本发明的一种改进，所述步骤（2）中的稳定剂与步骤（1）中单体M1的质量比为1-80:100；所述步骤（3）中辅料与步骤（1）中单体M1的质量比为0.5-20:100。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中搅拌速度为100-500 rpm。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
本发明提供的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，使用传统的悬浮聚合方法，通过添加特异性聚合单体，制备出一种表面具有特异性吸附的新型树脂且该树脂内部孔呈均宽分布，可用于酶固定化及复杂组合的天然产物分离等领域，具有原料成本低，合成工艺简便、可控等优点，便于进行产业化生产。
附图说明
图1是实施例5制得的均多孔交联苯乙烯吸附树脂的显微镜图；
图2是实施例1制得的均多孔交联苯乙烯吸附树脂的BET孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
实施例1：
(1) 油相制备：
称取100 g的苯乙烯，5 g的乙烯基三乙氧基硅烷，及10 g的二乙烯基苯，1.05 g的过氧化苯甲酰，及90 g的甲苯、210 g的环己醇于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取20 g的PVA，加入2000 g的去离子水，升温至90℃搅拌2-3h；待稳定剂完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为150 rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料3 g 的碳酸钙的水溶液,然后升温至 95 ℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径300-450 μm，孔径40-1000 Å。
图2是实施例1制得的均多孔交联苯乙烯吸附树脂的BET孔径分布图(N2吸附法)，孔径为40-1200 Å。
实施例2：
(1) 油相制备：
称取 100 g的甲基苯乙烯， 1 g的乙烯基三甲氧基硅烷，及 150 g的 双甲基丙烯酸乙二醇酯 ，2.51 g的偶氮二异丁基，及 502 g的 异丁醇 于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取75.3g的PEG，加入 3765g的去离子水，升温至50℃搅拌2-3h；PEG完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为200rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料 3 g 的碳酸钙的水溶液,然后升温至80℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径180-300μm，孔径 300-1200 Å。
实施例3：
(1) 油相制备：
称取 100 g的 乙基苯乙烯，1 g的乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷，及150g的三甲基丙烯酸甘油酯，2.52 g的 过氧化苯甲酰 ，及 756 g的庚烷于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取40.3 g的PVP，加入4030g的去离子水，升温至60℃搅拌2-3h；PVP完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为 280 rpm，升温至70 ℃反应1-5h；加入辅料4.75 g 的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至 80℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径70-150μm，孔径500-1000 Å。
实施例4：
(1) 油相制备：
称取 100g的苯乙烯， 10 g的 三苯基乙烯基硅烷，及200 g的二乙烯基苯 ，3.05 g的过氧化-2-乙基己酸叔丁酯，及305 g的液体石蜡 于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取 24.4g的明胶，加入2440 g的去离子水，升温至50℃搅拌2-3h；明胶完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为180rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料4.75 g 的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至70℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径150-400μm，孔径 500-1200 Å。
实施例5：
(1) 油相制备：
称取 100g的苯乙烯， 8 g的乙烯基三叔丁基过氧硅烷，及150 g的二乙烯基苯，3.87 g的 过氧化苯甲酰，及 129 g的 异丁醇于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取7.74 g的纤维素，加入774g的去离子水，升温至90℃搅拌2-3h；纤维素完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为240 rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料2.5 g 的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至 80 ℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径150-350μm，孔径500-1000Å。
图1是实施例5制得的均多孔交联苯乙烯吸附树脂的显微镜图，其粒径为150-350μm；
实施例6：
(1) 油相制备：
称取 100 g的苯乙烯，8 g的 乙烯基三丁酮肟基硅烷，及150 g的二乙烯基苯，1.94 g的过氧化苯甲酰，及38.7 g的甲苯、349.3 g的异丁醇于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取12.9g的PVA，加入 3000 g的去离子水，升温至90℃搅拌2-3h；PVA完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为350rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料 2.5 g的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至80℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径100-150μm，孔径300-1300Å。
实施例7：
(1) 油相制备：
称取 100 g的苯乙烯， 8 g的三苯基乙烯基硅烷，及150 g的二乙烯基苯，3.22 g的过氧化苯甲酰，及 154.8g的甲苯、619.2 g的庚烷于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取12.9 g的PVA，加入3870g的去离子水，升温至90℃搅拌2-3h；PVA完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为480rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料2.5g 的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至80℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径50-100μm，孔径300-1400Å。
实施例8
(1) 油相制备：
称取 100g的苯乙烯， 8g的三苯基乙氧基硅烷，及150 g的二乙烯基苯，3.22 g的 过氧化苯甲酰，及 774 g的环己醇于烧杯中，搅拌均匀，得到油相，备用。
(2) 水相制备
称取12.9 g的PVA，加入3870g的去离子水，升温至90℃搅拌2-3h；PVA完全溶解后，体系降温至30-50℃，即得水相；
(3) 聚合
将（1）中的油相加入到（2）中的水相中，搅拌速度为240rpm，升温至75 ℃反应1-5h；加入辅料2.5 g的羟基磷灰石的水溶液,然后升温至80℃继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
(4) 清洗
将（3）中得到的聚合物微球，抽干，用大量溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂，粒径150-350μm，孔径300-1300 Å。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）油相制备：称取适量的单体M1、单体M2、交联剂、引发剂、致孔剂，搅拌均匀备用，即得油相；
（2）水相制备：称取稳定剂，加入去离子水，升温至50-90℃后，搅拌2-3h；待稳定剂完全溶解后，将混合物降温至30-50℃，即得水相；
（3）聚合：将（1）中的油相加入到（2）中的水相中并搅拌，升温至60-75℃后反应1-5h；加入辅料，并升温至80-95℃后继续反应6-12h；反应结束后，降至室温，即可得到聚合物微球；
（4）清洗：将步骤（3）得到的聚合物微球，抽干，并用溶剂清洗，烘干即得均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中单体M1为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、氯甲基苯乙烯中任意一种或几种的混合；单体M2为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、三苯基乙烯基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷中任意一种或几种的混合；交联剂为二乙烯基苯、二丙烯苯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、六亚甲基双甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯基甲烷、三甲基丙烯酸甘油酯、亚甲基双丙烯酰胺中任意一种或几种的混合；引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁基、过氧化甲乙酮、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中任意一种或几种的混合；致孔剂为甲苯、庚烷、十二醇、环己醇、液体石蜡、异丁醇中任意一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中稳定剂为PEG、PVA、PVP、纤维素、明胶中任意一种或几种的混合；所述步骤（3）中辅料为碳酸钙、磷酸钙、羟基磷灰石中任意一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中单体M2和单体M1的质量比为0.5-20：100。
5.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中交联剂与单体M1的质量比为3-4:2。
6.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中引发剂与单体M1的质量比为1-4：100。
7.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中致孔剂与单体M1的质量比为1-8:1。
8.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中稳定剂与去离子水的质量比为1:50-300。
9.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的稳定剂与步骤（1）中单体M1的质量比为1-80:100；所述步骤（3）中辅料与步骤（1）中单体M1的质量比为0.5-20:100。
10.根据权利要求1所述的一种均多孔交联聚苯乙烯吸附树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌速度为100-500 rpm。
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