CN109320650B - 一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法；步骤为：在去离子水中加入工业精盐，搅拌后加入羟乙基纤维素和次甲基蓝，加热后得到水相；将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合，加热后加入过氧化苯甲酰，搅拌，得到有机相；有机相与水相混合，搅拌，升温反应，经冷却、过滤得到高分子聚合物，用甲苯浸泡，升温，搅拌，滤尽甲苯，经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球；经胺化反应、甲基化反应后，取出树脂漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；本发明制备的树脂，工艺简单、交换速度、再生效率高、抗污染性能好、环保无污染，应用前景广阔。

Description

一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于离子交换树脂技术领域，具体涉及一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型。
吸附树脂是以吸附为特点，具有多孔立体结构的树脂吸附剂；其中，丙烯酸型弱碱性阴离子交换树脂近几年在药物提取，生物发酵液脱色，茶多糖的初步分离和纯化，糖液除酸脱色，湿法冶金提取钼、柠檬酸，维生素等有机酸生化物质的提取及脱色领域，得到了充分利用。
现有的吸附树脂在实际应用中存在能力不强，吸附后体积变化大，机械强度下降较快，抗氧化能力不高，交换速度慢等特性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在解决上述问题之一，提供一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，以丙烯酸甲酯共聚交联的高分子聚合物，通过多乙烯多胺进行胺化得到多胺基弱碱性离子交换树脂，产品具有交换容量大、型变体积小，机械强度高、化学稳定性好、抗污染、抗氧化性能强，交换速度快等特点。
为了实现以上目的，本发明具体步骤为:
(1)配制水相：在去离子水中加入工业精盐，搅拌，待其充分溶解，加入羟乙基纤维素，再加入次甲基蓝进行显色，加热后得到水相；
(2)配制有机相：将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合，加热至一定温度，再加入过氧化苯甲酰，搅拌，得到有机相备用，其中，丙烯酸甲酯：二乙烯苯：液体石蜡：过氧化苯甲酰的质量比为4.6～6:1:1.15～1.5:0.07～0.1；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.33-0.37:1；搅拌缓慢升温至65℃，升温速率3-5℃/10min，维持2h，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，升至一定温度，搅拌，然后滤尽甲苯，重复操作多次；经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球；
(5)胺化反应：将步骤(4)制备的树脂半成品白球加入胺化试剂中，再加入去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，进行酰胺化反应；反应完成后，回收胺化试剂，调节pH，清洗、晾干后得到多胺树脂；
(6)甲基化反应：将步骤(5)制备的多胺树脂加入甲醛和甲酸的混合液中，在一定温度条件下，进行回流，反应结束后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
步骤(1)中所述去离子水、工业精盐、羟乙基纤维素和次甲基蓝的质量比为400:92:0.7～0.8:0.001～0.002。
步骤(1)中所述加热的温度为45～50℃。
步骤(2)所述的一定温度为60℃。
步骤(2)中所述的丙烯酸甲酯、二乙烯苯、液体石蜡和过氧化苯甲酰的质量比为4.6：1：1.15：0.07。
步骤(3)中所述的有机相与水相的质量比为0.33～0.37:1。
步骤(4)中所述的甲苯与高分子聚合物的质量比为4～5:1。
步骤(4)中所述一定温度为78～85℃；搅拌h为40～60min。
步骤(4)中所述清洗具体先用洗涤剂清洗，然后加入60～70℃的热水清洗，最后用清水冲洗。
步骤(4)中所述烘干的温度为100～105℃。
步骤(5)中所述胺化试剂包括乙二胺、二乙烯三胺或多乙烯多胺任意一种或多种混合。
步骤(5)中所述白球、胺化试剂、去离子水的用量比为40g：120mL：30mL。
步骤(5)中所述酰胺化反应的时间为8h；所述调节pH值为9。
步骤(6)中所述多胺树脂、甲醛和甲酸的质量比为1:2.5:2.5。
步骤(6)中所述一定温度为90～97℃；所述回流的时间为6～8h
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用液体石蜡为致孔剂，生产的树脂孔径均匀，选择性高，提高了树脂交换容量。
(2)本发明采用丙烯酸甲酯为聚合物骨架，二乙烯苯为交联剂，故有较快的交换速度，再生效率高，抗污染性能好，以及型变体积小，机械强度高。
(3)本发明的制备工艺简单，环保污染小，得到的大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂在药物提取、生物发酵液脱色、茶多糖的初步分离和纯化、糖液提取脱色、柠檬酸维生素等有机酸生化物质的提取及脱色合成得到了广泛的应用。
具体实施方式：
下面结合本发明的工艺步骤对本发明的具体实施方式进行描述。
本发明例举三种树脂半成品白球的制备方法作为对比例。
对比例1：
(1)配制水相：在400mL去离子水中，加入工业精盐92g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入26g二乙烯苯和21g甲苯，再加入1.8g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌10min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.343:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，将混合物降温过滤，过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的过滤得到高分子聚合物加水煮沸，并升温至95℃，维持h4h，加入洗涤剂，并用60℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，放置烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球。
对比例2：
(1)配制水相：在400mL去离子水中，加入工业精盐92g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入10g二乙烯苯，再加入10gTAIC和20g甲苯，最后加入1.0g过氧化苯甲酰和1.0g偶氮二异丁氰，充分混合搅拌5min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.330:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的过滤得到高分子聚合物加水煮沸，并升温至95℃，维持h4h，加入少量洗涤剂，并用60℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，将白球放置烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球。
对比例3：
(1)配制水相：在400mL去离子水中，加入工业精盐92g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取130g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入10g二乙烯苯，加入10gTAIC，再加入30g液体石蜡，升温至60℃，待其充分溶解，再加入2.0g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌5min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为：0.37:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的过滤得到高分子聚合物用甲苯浸泡，并升温至85℃，搅拌45min后滤尽甲苯重复操作三次，加入洗涤剂，并用60℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，放置烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球。
实施例1：
(1)配制水相：在400mL去离子水中加入工业精盐92g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入26g二乙烯苯，再加入30g液体石蜡，升温至60℃，待其充分溶解，再加入1.8g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌5min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.360:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，升温速率为5℃/10min，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，并升温至85℃，搅拌45min后滤尽甲苯重复操作三次，加入洗涤剂，并用60℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，置于烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球；
(5)胺化反应：在三口烧瓶中加入40g树脂半成品白球，加入120mL乙二胺试剂，加入30mL去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，维持反应8h，进行酰胺化反应；反应完成后，回收三口烧瓶中的胺化试剂，缓慢稀释至pH为9，清洗、晾干后得到多胺树脂；
(6)称取步骤(5)制备的100g多胺树脂，再分别加入250g的甲醛和甲酸，升温至95℃，进行回流，维持8h，反应完成后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，记作B1。
实施例2：
(1)配制水相：在400mL去离子水中加入工业精盐90g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入26g二乙烯苯，再加入30g液体石蜡，升温至60℃，待其充分溶解，再加入1.8g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌5min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.36:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，升温速率为5℃/10min，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，并升温至85℃，搅拌45min后滤尽甲苯重复操作三次，加入洗涤剂，并用65℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，置于烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球；
(5)胺化反应：在三口烧瓶中加入40g树脂半成品白球，加入120mL二乙烯三胺试剂，加入30mL去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，维持反应8h，进行酰胺化反应；反应完成后，回收三口烧瓶中的胺化试剂，缓慢稀释至pH为9，清洗、晾干后得到多胺树脂；
(6)称取步骤(5)制备的100g多胺树脂，再分别加入250g的甲醛和甲酸，升温至95℃，进行回流，维持8h，反应完成后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，记作B2。
实施例3：
(1)配制水相：在400mL去离子水中加入工业精盐90g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1％的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
(2)配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入26g二乙烯苯，再加入30g液体石蜡，升温至60℃，待其充分溶解，再加入1.8g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌5min，备用；
(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.36:1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，升温速率为5℃/10min，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；
(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，并升温至85℃，搅拌45min后滤尽甲苯重复操作三次，加入洗涤剂，并用60℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，置于烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球；
(5)胺化反应：在三口烧瓶中加入40g树脂半成品白球，加入120mL四乙烯五胺试剂，加入30mL去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，维持反应8h，进行酰胺化反应；反应完成后，回收三口烧瓶中的胺化试剂，缓慢稀释至pH为9，清洗、晾干后得到多胺树脂；
(6)称取步骤(5)制备的100g多胺树脂，再分别加入250g的甲醛和甲酸，升温至95℃，进行回流，维持8h，反应完成后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂，记作B3。
表1本发明实施例1与对比例1、2和3制备树脂半成品白球的原料配比及其性能对比：
Figure BDA0001846381460000061
Figure BDA0001846381460000071
通过实验对比分析，本发明选定使用液体石蜡为致孔剂，二乙烯苯为交联剂的方案得到的树脂半成品白球性能明显优于对比例1、2和3制备的的树脂半成品白球。
表2本发明实施例中制备的大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的性能指标检测结果
Figure BDA0001846381460000072
通过表2知，本发明制备的大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂各项指标性能优异，采用液体石蜡为致孔剂，生产的树脂孔径均匀，选择性高，提高了树脂交换容量；同时，采用丙烯酸甲酯为聚合物骨架，二乙烯苯为交联剂，故有较快的交换速度，再生效率高，抗污染性能好，以及型变体积小，机械强度高；本发明制备的树脂，工艺简单，环保污染小，树脂尤其在药物提取、生物发酵液脱色。茶多糖的初步分离和纯化、糖液提取脱色、柠檬酸维生素等有机酸生化物质的提取及脱色领域得到了广泛的应用。
本发明制备的大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂使用时参考指标
Figure BDA0001846381460000081
(6)再生液用量：
HCL(2-4％)体积：树脂体积＝3-4:1
NaOH(2-4％)体积：树脂体积＝3-4:1
Figure BDA0001846381460000082
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (1)

1.一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）配制水相：在400mL去离子水中加入工业精盐90g，搅拌，待其充分溶解，加入0.7g羟乙基纤维素，再加入0.001g质量百分浓度1%的次甲基蓝溶液进行显色，升温至50℃备用；
（2） 配制有机相，称取120g丙烯酸甲酯于500mL烧杯中，加入26g二乙烯苯，再加入30g液体石蜡，升温至60℃，待其充分溶解，再加入1.8g过氧化苯甲酰，充分混合搅拌5min，备用；
（3）悬浮聚合反应：将步骤（2）配制的有机相加入步骤（1）配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.36 : 1，将混合液搅拌缓慢升温至65℃，升温速率为5℃/10min，维持2h，再升温至75℃维持2h，进一步充分反应，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；
（4）将步骤（3）得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，并升温至85℃，搅拌45min后滤尽甲苯重复操作三次，加入洗涤剂，并用65℃热水洗涤2次，清水漂洗干净，置于烘箱100℃干燥2h，筛分，得到树脂半成品白球；
（5）胺化反应：在三口烧瓶中加入40g树脂半成品白球，加入120mL二乙烯三胺试剂，加入30mL去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，维持反应8h，进行酰胺化反应；反应完成后，回收三口烧瓶中的胺化试剂，缓慢稀释至pH为9，清洗、晾干后得到多胺树脂；
（6）称取步骤（5）制备的100g多胺树脂，再分别加入250g的甲醛和甲酸，升温至95℃，进行回流，维持8h，反应完成后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水分，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
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