CN103012681A - 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于55％，全交换容量达到5.2mmol/g。

Description

高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀， 
去离子水   500-600
羟乙基纤维素  30-35
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
用硫酸调水相PH为中性
Figure 83609DEST_PATH_IMAGE004
按下列重量份称取原料：将混合好的原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365-375
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
四氢呋喃          20-25
二甲苯            30-35
三乙二醇二乙酸酯   10-15
异丁醇          115-125
二茂铁              8-10
过氧化苯甲酰       3-5
Figure 183283DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 572676DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 732393DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 692390DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 592825DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 836725DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 167343DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
Figure 880215DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 508643DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于5.2mmol/g合格；
Figure 357781DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于55％，全交换容量达到5.2mmol/g。
具体实施方式
一种高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 879809DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀， 
去离子水   600
羟乙基纤维素  30
乙二胺   15
氯化钠    40
用硫酸调水相PH为中性
Figure 63665DEST_PATH_IMAGE004
按下列重量（公斤）称取原料，将混合好的原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365
二乙烯苯       20
TAIC             6
四氢呋喃          20
二甲苯            30
三乙二醇二乙酸酯   10
异丁醇          115
二茂铁              8
过氧化苯甲酰       3
Figure 246516DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 465008DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 75112DEST_PATH_IMAGE010
用20-30分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 746265DEST_PATH_IMAGE012
用70-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
Figure 467227DEST_PATH_IMAGE014
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 540225DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 380618DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380
1，2丙二胺       780
乙二醇       880
Figure 289799DEST_PATH_IMAGE004
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 63720DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于5.2mmol/g合格；
Figure 7536DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
经检测，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g，大于2nm 的中孔比例大于55％，全交换容量达到5.5mmol/g。比同类产品提高30%以上。

Claims (1)

1.高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法，其特征在于：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
Figure 912888DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀， 
去离子水   500-600
羟乙基纤维素  30-35
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
用硫酸调水相PH为中性
Figure 438547DEST_PATH_IMAGE004
按下列重量份称取原料：将混合好的原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯     365-375
二乙烯苯       20-23
TAIC             6-10
四氢呋喃          20-25
二甲苯            30-35
三乙二醇二乙酸酯   10-15
异丁醇          115-125
二茂铁              8-10
过氧化苯甲酰       3-5
Figure 595990DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至69-72℃；
Figure 156285DEST_PATH_IMAGE008
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 475402DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
Figure 753936DEST_PATH_IMAGE012
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 674411DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
Figure 413697DEST_PATH_IMAGE002
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇，搅拌；
A球        380-420
1，2丙二胺       780-820
乙二醇       880-920
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
Figure 413194DEST_PATH_IMAGE006
取样测中控，交换大于5.2mmol/g合格；
Figure 433234DEST_PATH_IMAGE008
抽母液，水洗，出料。
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