CN103012686B - 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Description

大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂氯球的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
配好下列重量份的水相原料，混合搅拌均匀；
去离子水350-380
古尔胶10-12
丙二醇10-15
聚乙烯醇20-25
二乙烯三胺12-18
三乙烯四胺15-20
碳酸钠30-35
过硫酸铵1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份原料，混合后加入水相，搅拌，视粒度调整转速；
苯乙烯510-520
二乙烯苯82-86
异丁醇355-364
二茂铁15-20
聚异丁烯80-90
过氧化苯甲酰1-2
偶氮二异丁腈5-7
以5-6℃/10分钟的速度升温至79℃±1，观察球体粒度及定型情况；
在80-82℃保温2-3h，再用20-40分钟升至85-88℃保温2-3h；
用40-80分钟时间升温至92-96℃保温3-4h；
用热水洗球数遍至水清为止；
抽干水，烘干，分筛制得A料。
（2）、氯甲基化制备所述中间体，包括以下步骤：
洗净烘干反应釜，称取下列比例的原料，向反应釜中投入A料、氯甲醚、四氢呋喃，搅拌并于28℃左右，动态膨胀2-3h；
A料380-420Kg
氯甲醚1450-1550L
四氢呋喃150-180L
氯化锌310-340kg
分多次加入氯化锌，每次间隔20-40分钟，温度控制在35℃以下；
温度稳定后，将温度升到40-45℃反应16-20小时，取样测氯含量≥18.5%为合格；
氯含量合格后，回收氯化母液；
捞出球体，用甲醇洗涤两遍；
用水洗两遍，抽干水，包装即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
配好下列重量（公斤）的水相原料，混合搅拌均匀；
去离子水350
古尔胶10
丙二醇10
聚乙烯醇20
二乙烯三胺12
三乙烯四胺15
碳酸钠30
过硫酸铵1
用硫酸调PH为中性
称取下列重量（公斤）原料，混合后加入水相，搅拌，视粒度调整转速；
苯乙烯510
二乙烯苯82
异丁醇355
二茂铁15
聚异丁烯80
过氧化苯甲酰1
偶氮二异丁腈5
以5-6℃/10分钟的速度升温至79℃±1，观察球体粒度及定型情况；
在80-82℃保温2-3h，再用20-40分钟升至85-88℃保温2-3h；
用40-80分钟时间升温至92-96℃保温3-4h；
用热水洗球数遍至水清为止；
抽干水，烘干，分筛制得A料。
（2）、氯甲基化制备所述中间体，包括以下步骤：
洗净烘干反应釜，称取下列比例的原料，向反应釜中投入A料、氯甲醚、四氢呋喃，搅拌并于28℃左右，动态膨胀2-3h；
A料420Kg
氯甲醚1550L
四氢呋喃180L
氯化锌310kg
分三次加入氯化锌，每次间隔20-40分钟，温度控制在35℃以下；
温度稳定后，将温度升到40-45℃反应16-20小时，取样测氯含量≥18.5%为合格；
氯含量合格后，回收氯化母液；
捞出球体，用甲醇洗涤两遍；
用水洗两遍，抽干水，包装即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
①配好下列重量份的水相原料，混合搅拌均匀；
去离子水350-380
古尔胶10-12
丙二醇10-15
聚乙烯醇20-25
二乙烯三胺12-18
三乙烯四胺15-20
碳酸钠30-35
过硫酸铵1-2
用硫酸调pH为6.8-7.2
②称取下列重量份原料，混合后加入水相，搅拌，视粒度调整转速；
苯乙烯510-520
二乙烯苯82-86
异丁醇355-364
二茂铁15-20
聚异丁烯80-90
过氧化苯甲酰1-2
偶氮二异丁腈5-7
③以5-6℃/10分钟的速度升温至79℃±1，观察球体粒度及定型情况；
④在80-82℃保温2-3h，再用20-40分钟升至85-88℃保温2-3h；
⑤用40-80分钟时间升温至92-96℃保温3-4h；
⑥用热水洗球数遍至水清为止；
⑦抽干水，烘干，分筛制得A料；
（2）、氯甲基化制备所述中间体，包括以下步骤：
①洗净烘干反应釜，称取下列比例的原料，向反应釜中投入A料、氯甲醚、四氢呋喃，搅拌并至28℃，动态膨胀2-3h；
A料380-420Kg
氯甲醚1450-1550L
四氢呋喃150-180L
氯化锌310-340kg
②分多次加入氯化锌，每次间隔20-40分钟，温度控制在35℃以下；
③温度稳定后，将温度升到40-45℃反应16-20小时，取样测氯含量≥18.5%为合格；
④氯含量合格后，回收氯化母液；
⑤捞出球体，用甲醇洗涤两遍；
⑥用水洗两遍，抽干水，包装即得。
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