CN101781379A - D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101781379A
CN101781379A CN200910260742A CN200910260742A CN101781379A CN 101781379 A CN101781379 A CN 101781379A CN 200910260742 A CN200910260742 A CN 200910260742A CN 200910260742 A CN200910260742 A CN 200910260742A CN 101781379 A CN101781379 A CN 101781379A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hours
hour
water
archon
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910260742A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101781379B (zh
Inventor
刘建荣
徐长伟
姚能平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Wandong Chemical Co Ltd filed Critical Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority to CN200910260742.7A priority Critical patent/CN101781379B/zh
Publication of CN101781379A publication Critical patent/CN101781379A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101781379B publication Critical patent/CN101781379B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、异丁醇、甲酰、氯甲醚、氯化锌、三甲胺和水为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

Description

D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的：
1、聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：
油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯535.7kg，二乙烯苯64.3kg，异丁醇330kg，甲酰6kg；
按如下步骤操作：
(1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；
(2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；
(3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～82℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；
(4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；
(5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；
(6)用热水洗白球数遍至水清为止；
(7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；
2、氯甲基化
取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg；
按如下步骤操作：
(1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；
(2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；
(3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45℃，进行氯甲基化反应16小时；
(4)取样测得氯含量≥18.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
3、胺化：
取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L；
按如下步骤操作：
(1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；
(2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；
(3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；
(4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺；
(5)加碱稳定0.5小时；
(6)升高温度至45℃，进行胺化反应6小时；
(7)测中控，交换≥4.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；
(8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
按照如下方法制备D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂：
1、聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：
油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯535.7kg，二乙烯苯64.3kg，异丁醇330kg，甲酰6kg；
按如下步骤操作：
(1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；
(2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；
(3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～82℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；
(4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；
(5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；
(6)用热水洗白球数遍至水清为止；
(7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；
2、氯甲基化
取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg；
按如下步骤操作：
(1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；
(2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；
(3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45℃，进行氯甲基化反应16小时；
(4)取样测得氯含量≥18.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
3、胺化：
取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L；
按如下步骤操作：
(1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；
(2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；
(3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；
(4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺；
(5)加碱稳定0.5小时；
(6)升高温度至45℃，进行胺化反应6小时；
(7)测中控，交换≥4.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；
(8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

Claims (1)

1.一种D301大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：
油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯535.7kg，二乙烯苯64.3kg，异丁醇330kg，甲酰6kg；
按如下步骤操作：
(1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；
(2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；
(3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～82℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；
(4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；
(5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；
(6)用热水洗白球数遍至水清为止；
(7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；
2)、氯甲基化
取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1500L，氯化锌180kg；
按如下步骤操作：
(1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；
(2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；
(3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至45℃，进行氯甲基化反应16小时；
(4)取样测得氯含量≥18.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；
3)、胺化：
取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1800L，水320L；
按如下步骤操作：
(1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；
(2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；
(3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；
(4)大量水洗至偏碱性，快速加入二甲胺；
(5)加碱稳定0.5小时；
(6)升高温度至45℃，进行胺化反应6小时；
(7)测中控，交换≥4.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；
(8)抽滤至无游离水后包装即得D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
CN200910260742.7A 2009-12-31 2009-12-31 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法 Active CN101781379B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910260742.7A CN101781379B (zh) 2009-12-31 2009-12-31 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200910260742.7A CN101781379B (zh) 2009-12-31 2009-12-31 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101781379A true CN101781379A (zh) 2010-07-21
CN101781379B CN101781379B (zh) 2014-08-13

Family

ID=42521539

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910260742.7A Active CN101781379B (zh) 2009-12-31 2009-12-31 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101781379B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012687A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012686A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
CN103008023A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
CN103183755A (zh) * 2013-03-12 2013-07-03 蚌埠市天星树脂有限责任公司 一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
CN103483474A (zh) * 2013-09-18 2014-01-01 蚌埠市天星树脂有限责任公司 一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
CN106268981A (zh) * 2016-08-05 2017-01-04 安徽皖东化工有限公司 一种废水除铬用聚苯乙烯多元共聚离子交换树脂的生产方法
CN107138177A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 丹东明珠特种树脂有限公司 甲基叔丁基醚制备的甲醇萃取水脱酸树脂催化剂及其制备方法
CN107185600A (zh) * 2017-05-09 2017-09-22 安徽皖东化工有限公司 一种地下水处理用大孔阴离子交换树脂的制备工艺
CN107602885A (zh) * 2017-09-06 2018-01-19 安徽皖东化工有限公司 一种用于污水处理离子交换树脂制备方法
CN109535302A (zh) * 2018-10-31 2019-03-29 南京工程学院 一种耐高温聚苯胺改性离子交换树脂的制备方法
CN113042113A (zh) * 2021-03-22 2021-06-29 中国科学院广州能源研究所 一种提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105367699A (zh) * 2015-12-16 2016-03-02 宁波争光树脂有限公司 一种大孔型砷吸附树脂及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4381350A (en) * 1979-11-26 1983-04-26 Uranium Pechiney Ugine Kuhlmann Process for the preparation of high density ion exchange resins and ion exchange resins thus obtained
CN1056885A (zh) * 1990-05-31 1991-12-11 夏新 均孔强碱离子交换树脂的生产工艺

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103012686B (zh) * 2012-11-27 2016-01-20 安徽皖东化工有限公司 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
CN103012686A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
CN103008023A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012687A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012687B (zh) * 2012-11-27 2016-07-06 安徽皖东化工有限公司 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008023B (zh) * 2012-11-27 2015-11-25 安徽皖东化工有限公司 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
CN103183755A (zh) * 2013-03-12 2013-07-03 蚌埠市天星树脂有限责任公司 一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
CN103483474A (zh) * 2013-09-18 2014-01-01 蚌埠市天星树脂有限责任公司 一种大孔弱碱阴离子树脂的制备方法
CN106268981A (zh) * 2016-08-05 2017-01-04 安徽皖东化工有限公司 一种废水除铬用聚苯乙烯多元共聚离子交换树脂的生产方法
CN107185600A (zh) * 2017-05-09 2017-09-22 安徽皖东化工有限公司 一种地下水处理用大孔阴离子交换树脂的制备工艺
CN107138177A (zh) * 2017-05-26 2017-09-08 丹东明珠特种树脂有限公司 甲基叔丁基醚制备的甲醇萃取水脱酸树脂催化剂及其制备方法
CN107602885A (zh) * 2017-09-06 2018-01-19 安徽皖东化工有限公司 一种用于污水处理离子交换树脂制备方法
CN109535302A (zh) * 2018-10-31 2019-03-29 南京工程学院 一种耐高温聚苯胺改性离子交换树脂的制备方法
CN109535302B (zh) * 2018-10-31 2021-06-01 南京工程学院 一种耐高温聚苯胺改性离子交换树脂的制备方法
CN113042113A (zh) * 2021-03-22 2021-06-29 中国科学院广州能源研究所 一种提金专用大孔弱碱阴离子交换树脂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101781379B (zh) 2014-08-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101781379B (zh) D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
CN101759826A (zh) D202大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法
CN102234352B (zh) D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN102247897B (zh) Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN105193863A (zh) 一种高纯度海藻多酚的制备方法
CN105080505B (zh) 一种桔皮、橙皮、柚皮的综合利用方法
CN104030303B (zh) 一种牙膏用二氧化硅摩擦剂的生产方法
CN101781380A (zh) D201大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法
CN102924544B (zh) 从甜菊叶中分步制备甜菊糖和绿原酸的方法
CN105315704B (zh) 一种从玫瑰茄提取色素后的废液中回收有机酸的方法
CN101781381B (zh) 201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
CN103610704A (zh) 一种褐藻多酚的提取方法
CN104725252B (zh) 一种制备溶剂蓝35的方法
CN103483403A (zh) 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法
CN101781382A (zh) 201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法
CN102234353A (zh) D113弱酸丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN104528716B (zh) 一种盐酸钢铁酸洗废液资源化利用技术
CN106365951B (zh) 制备2,2-二异丙基丙腈过程中2-溴丙烷的回收利用工艺
CN102234349B (zh) Wdx-3树脂的制备方法
CN103012681B (zh) 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN102234346B (zh) Wdvb12树脂的制备方法
CN110184308A (zh) 一种(r)-邻氯扁桃酸的制备方法
CN103030639B (zh) 一种合成敌草快的方法
CN102234347B (zh) Wa-2氨基酸专用树脂的制备方法
CN104151474A (zh) 一种高耐温吸附树脂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Yao Nengping

Inventor after: Liu Jianrong

Inventor after: Xu Changwei

Inventor after: Lin Wei

Inventor after: Mei Dehua

Inventor after: Chen Jianguo

Inventor before: Liu Jianrong

Inventor before: Xu Changwei

Inventor before: Yao Nengping

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: LIU JIANRONG XU CHANGWEI YAO NENGPING TO: YAO NENGPING LIU JIANRONG XU CHANGWEI LIN WEI MEI DEHUA CHEN JIANGUO

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant