CN101781380A - D201大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、异丁醇、甲酰、氯甲醚、氯化锌、三甲胺和水为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。

Description

D201大孔强碱性苯乙烯系Ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。

发明内容

本发明目的在于提供一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法。

本发明目的是通过如下技术手段实现的：

一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：

油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰6kg；

按如下步骤操作：

1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；

2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；

4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；

5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；

6)用热水洗白球数遍至水清为止；

7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；

(2)氯甲基化

取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg；

按如下步骤操作：

1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；

2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；

3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44℃，进行氯甲基化反应16小时；

4)取样测得氯含量≥16.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；

(3)胺化：

取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L；

按如下步骤操作：

1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；

2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；

3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；

4)大量水洗至中性，加入定型水；

5)控制温度在30℃以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺在16小时内滴加完毕；

6)控制温度在36℃，胺化反应6小时；

7)测中控，交换≥3.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；

8)缓慢加入盐酸调节PH值至＜2，稳定0.5小时保持PH值不变；

9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。

实施例1：

按照如下方法制备D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：

油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰6kg；

按如下步骤操作：

1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；

2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；

4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；

5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；

6)用热水洗白球数遍至水清为止；

7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；

(2)氯甲基化

取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg；

按如下步骤操作：

1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；

2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；

3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44℃，进行氯甲基化反应16小时；

4)取样测得氯含量≥16.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；

(3)胺化：

取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L；

按如下步骤操作：

1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；

2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；

3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；

4)大量水洗至中性，加入定型水；

5)控制温度在30℃以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺在16小时内滴加完毕；

6)控制温度在36℃，胺化反应6小时；

7)测中控，交换≥3.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；

8)缓慢加入盐酸调节PH值至＜2，稳定0.5小时保持PH值不变；

9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。

Claims (1)

1.一种D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：

油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯509kg，二乙烯苯91kg，异丁醇360kg，甲酰6kg；

按如下步骤操作：

1)在反应釜中按一定比例将水相调好，充分搅拌20分钟；

2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在82℃保温3小时；

4)在0.5小时内将温度升高至88℃，保温3小时；

5)在1小时内将温度升高至96℃，保温4小时；

6)用热水洗白球数遍至水清为止；

7)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；

(2)氯甲基化

取下列物质备用：步骤1得到的白球400kg，氯甲醚1200L，氯化锌160kg；

按如下步骤操作：

1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；

2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；

3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至44℃，进行氯甲基化反应16小时；

4)取样测得氯含量≥16.5％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；

(3)胺化：

取下列物质备用：步骤2得到的氯球，三甲胺1700L，水1250L；

按如下步骤操作：

1)用甲醇清洗氯球2次，每次清洗1小时；

2)抽滤去除甲醇洗液，再用大量清水冲洗至中性；

3)加碱调和PH值至＞12，稳定0.5小时保持PH值不变；

4)大量水洗至中性，加入定型水；

5)控制温度在30℃以下，向盛有氯球的反应釜中缓慢滴加三甲胺，将全部三甲胺在16小时内滴加完毕；

6)控制温度在36℃，胺化反应6小时；

7)测中控，交换≥3.8mmol/g时为合格，抽滤去除母液，大量水洗至中性；

8)缓慢加入盐酸调节PH值至＜2，稳定0.5小时保持PH值不变；

9)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得D201大孔强碱性苯乙烯系II型阴离子交换树脂。