CN102583402B - 一种从石煤中同时提取钒和硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从石煤中同时提取钒和硅的方法，包括石煤的粉碎和焙烧，该方法包括：在焙烧工序后，加入占石煤粉质量比0.4％～4％的钠或钾的卤化盐，再1-4mol/L的碱液浸出，压力为0.2～0.8Mpa，温度为130～190℃，搅拌，常规过滤得浸出液；将所得浸出液放入反应釜中加热至60-90℃，同时缓慢加入酸调节pH至7.5～8.5，搅拌均匀，得到乳浊液，将乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中洗涤滤饼；将所得滤液和水洗液进行提钒；所得滤饼制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。本发明可以提高钒和硅的浸出率，提高了白炭黑产品的分散性和稳定性，从而降低了生产成本，增加了利润。
Description
技术领域
本发明涉及石煤提取领域，具体涉及一种从石煤中提取附加产物的工艺。
背景技术
石煤是一种碳质页岩，其特点是发热量低、灰分高，含有多种金属元素和非金属元素。我国石煤的蕴藏量极为丰富，仅湖南、湖北、江西、浙江、安徽、贵州、陕西等7省的石煤中，V2O5的储量就已经超过世界上各国V2O5储量的总和。因此，含钒石煤是一种可用于提取钒的重要矿产资源。矿石中的钒主要分布在含钒云母中，其次为含钒电气石、含钒高岭石，少量分布在针铁矿、赤铁矿、碳酸盐等矿物中。石煤中的三价钒和四价钒以类质同相形式存在于粘土矿的硅氧四面体中，结合坚固，只有在高温和添加剂的作用下，才能转变为可溶性的五价钒。
当前，我国石煤提钒工艺的研究和生产发展迅速，然而目前主要投产中的石煤提钒工艺仍存在很多不足，与此同时，石煤中钒的品位较低，石煤中提钒产生的废渣量大，从石煤提钒废渣资源的实际出发，开展废渣资源综合利用，对提高资源利用效率具有十分重要的意义。
现有的石煤提钒工艺主要有钠化焙烧浸出和直接酸浸出提钒两种工艺(张剑等，石煤提钒的现状与研究，河南化工，2010第27卷：27-30)。钠化焙烧工艺存在提取率低，有氯气，氯化氢等废气排出，环境污染严重，废气处理成本高，同时占石煤绝大部分的二氧化硅直接作为废渣排放等不足；直接酸浸出提钒工艺则存在生产过程需考虑设备防腐，废水量大且难处理等缺点。近年提出一种石煤提钒清洁工艺，即空白焙烧碱浸出提钒工艺，该工艺钒浸出率高，废气、废水排放少等优点。同时在该工艺中，会产生大量石煤渣，此渣中SiO2含量高达53％～79％。为了充分利用这些高附加值的二氧化硅，现在逐步发展了从此硅渣中提取白炭黑的工艺。因此石煤碱浸提钒同时生产白炭黑的工艺不仅避免了环境污染，而且实现了石煤的综合开发和循环利用。但是，目前发展的工艺需要加大碱的用量(甚至高达30％的碱含量)来提高硅的浸出率，才能保证较高的白炭黑产率，这无疑大大增加了生产成本，同时钒的浸出率却有所下降，得到的白炭黑产品的分散性和稳定性也不高，可盈利空间很小。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于提供一种从石煤碱浸提钒中同时提高钒和硅的浸出率，得到分散性良好的白炭黑产品的方法。
本发明的技术方案是，一种从石煤中同时提取钒和硅的方法，包括石煤的粉碎和焙烧，该方法包括以下步骤：
a.在所述焙烧工序后，加入占石煤粉质量比为0.4％～4％的钠或钾的卤化盐，再用1-4mol/L的碱液浸出，压力为0.2～0.8Mpa，温度为130～190℃，搅拌，常规过滤得浸出液；
b.将步骤a所得浸出液放入反应釜中加热至60-90℃，同时缓慢加入酸调节pH至7.5～8.5，搅拌均匀，得到乳浊液，将所述乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中洗涤滤饼；
c.将步骤b所得滤液和水洗液进行提钒；所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
根据本发明的从石煤中同时提取钒和硅的方法，优选的是，所述钠或钾的卤化盐的添加量为1.2％～2％。
进一步地，步骤a所述钠或钾的卤化盐选自NaCl、NaF或KF中的一种。
钠或钾的卤化盐在浸出过程中将破坏石煤矿的稳定结构，不仅对钒的浸出有促进作用，硅的浸出率也将得到大大的提高，与此同时，由于加入的这些离子会影响二氧化硅的聚合状态，在下阶段沉淀法得到的白炭黑产品的分散性和稳定性也将得到改善。作为优选，此类盐选自NaCl、NaF或KF中的一种。
步骤a所述碱通常选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。也可以根据需求采用其他的碱。更优选的是，所述碱选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种。
进一步地，步骤a所述的搅拌时间为3～5小时；该时间为优选的时间。搅拌的原则是搅拌均匀即可。
进一步地，步骤b中所述的搅拌时间为0.5-2小时。该时间为优选的时间。由于需要边搅拌边加酸，所以有一个优选的实施时间。
在一个优选的实施方案中，步骤a所述压力为0.4～0.6Mpa；步骤a所述温度为150～170℃。这两个优选的实施范围可以使反应更平稳、快速。
优选的是，步骤b所述酸选自硫酸、硝酸、盐酸中的一种。也可以采用其他的酸，只要能将pH调节在上述范围即可。
优选的是，步骤b所述热水的温度为30-90℃。
优选的是，所述石煤的焙烧工序中，焙烧温度为800-950℃。本发明对石煤的粉碎、焙烧操作没有特殊要求，按照常规操作即可。将石煤的焙烧温度控制在为800-950℃，可以使焙烧更充分、碱浸提效果更好。
优选的是，所述碱液中的碱占所述石煤粉质量比的10％～15％。这种用量可以更节约碱。
本发明通过在碱浸提过程中，添加了钠或钾的卤化盐，提高了钒和硅的浸出率，并通过影响二氧化硅的聚合状态，大大提高了使下一步操作中得到的白炭黑产品的分散性和稳定性。此方法克服了现有从石煤碱法提钒中沉淀法生产白炭黑技术通过大量加入碱用量(有的高达30％)的高成本投入来保证白炭黑产率，却降低了钒的浸出率的难题，在相同的碱用量的条件下，只需加入少量盐，就可以同时得到较高的钒和硅的浸出率，不仅降低了生产成本，还使钒的浸出率在原有的基础上提高了2％～11％，硅的浸出率则在原有的基础上提高了5％～20％，所得白炭黑产品的分散性的稳定性也得到改善，具有很大的实用性，生产利润将大大提高。
具体实施方式
实施例1
1、将含钒石煤矿石粉碎至100目，然后做成直径10mm矿球，在850℃下焙烧3.5小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为1.2％的NaF，再用浓度2.5mol/L的NaOH溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比10％，压力为0.4Mpa，温度为150℃，搅拌3小时，常规过滤得浸出液；
3、将第二步所得浸出液放入反应釜中加热至80℃，同时缓慢加入硫酸调节pH至8.5，维持搅拌约1小时，将第二步所得乳浊液常规压滤，并用60℃热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
实施例2
1、将含钒石煤矿石粉碎至100目，然后做成直径10mm矿球，在900℃下焙烧3小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为1.2％的NaCl，再用浓度1.8mol/L的KOH溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比10％，压力为0.4Mpa，温度为150℃，搅拌3小时，常规过滤得浸出液；
3、将第二步所得浸出液放入反应釜中加热至80℃，同时缓慢加入硫酸调节pH至8，维持搅拌约1小时，所得乳浊液常规压滤，并用60℃热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
实施例3
1、将含钒石煤矿石粉碎至150目，然后做成直径6mm矿球，在850℃下焙烧3小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为2％的NaCl，再用浓度1.8mol/L 的Na2CO3溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比15％，压力为0.6Mpa，温度为170℃，搅拌5小时，常规过滤得浸出液；
3、将第一步所得浸出液放入反应釜中加热至80℃，同时缓慢加入硫酸调节pH至8，维持搅拌约1小时，所得乳浊液常规压滤，并用35℃的热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
实施例4
1、将含钒石煤矿石粉碎至150目，然后做成直径6mm矿球，在850℃下焙烧3小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为2％的KF，再用浓度3.75mol/L的NaOH溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比15％，压力为0.6Mpa，温度为170℃，搅拌5小时，常规过滤得浸出液；
3、将第一步所得浸出液放入反应釜中加热至80℃，同时缓慢加入硫酸调节pH至7.5，维持搅拌约1小时，所得乳浊液常规压滤，并用40℃的热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
实施例5
1、将含钒石煤矿石粉碎至150目，然后做成直径6mm矿球，在800℃下焙烧4小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为1％的KF，再用浓度1.45mol/L的Na2CO3溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比12％，压力为0.8Mpa，温度为180℃，搅拌5小时，常规过滤得浸出液；
3、将第一步所得浸出液放入反应釜中加热至70℃，同时缓慢加入盐酸调节pH至7.5，维持搅拌1.5小时，所得乳浊液常规压滤，并用70℃的热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
实施例6
1、将含钒石煤矿石粉碎至150目，然后做成直径8mm矿球，在880℃下焙烧4小时；
2、焙烧好后，加入占石煤粉质量比为3％的KCl，再用浓度3.75mol/L的NaOH溶液浸出，碱占矿石煤粉质量比15％，压力为0.5Mpa，温度为140℃，搅拌6小时，常规过滤得浸出液；
3、将第一步所得浸出液放入反应釜中加热至90℃，同时缓慢加入盐酸调节pH至7.5，维持搅拌2小时，所得乳浊液常规压滤，并用85℃的热水在压滤机中洗涤滤饼。
4、将第三步所得滤液和水洗液进行常规离子交换、沉钒，所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
本发明的方法可以提高钒和硅的浸出率，并通过影响二氧化硅的聚合状态，大大提高了使下一步操作中得到的白炭黑产品的分散性和稳定性，从而降低了生产成本，增加了利润。该方法操作简单，便于规模化生产，具有较大的推广价值。
Claims (9)
1.一种从石煤中同时提取钒和硅的方法，包括石煤的粉碎和焙烧，其特征在于：该方法包括以下步骤：
a.在所述焙烧工序后，加入占石煤粉0.4wt%～4wt%的钠或钾的卤化盐，再用1-4mol/L的碱液浸出，压力为0.2～0.8MPa，温度为130～190℃，搅拌，常规过滤得浸出液；
b.将步骤a所得浸出液放入反应釜中加热至70-90℃，同时缓慢加入酸调节pH至7.5～8.5,搅拌均匀，得到乳浊液，将所述乳浊液常规压滤，并用热水在压滤机中洗涤滤饼；
c.将步骤b所得滤液和水洗液进行提钒；所得滤饼则制浆，喷雾干燥，即得白炭黑。
2.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：所述钠或钾的卤化盐的添加量为1.2wt%～2wt%。
3.根据权利要求1或2所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：步骤a所述钠或钾的卤化盐选自NaCl、NaF或KF中的一种。
4.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：步骤a所述的搅拌时间为3～5小时；步骤b中所述的搅拌时间为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：步骤a所述压力为0.4～0.6MPa；步骤a所述温度为150～170℃。
6.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：步骤b所述酸选自硫酸、硝酸、盐酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：步骤b所述热水的温度为30-90℃。
8.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：所述石煤的焙烧工序中，焙烧温度为800-950℃。
9.根据权利要求1所述的从石煤中同时提取钒和硅的方法，其特征在于：所述碱液中的碱占所述石煤粉10wt%～15wt%。
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