CN101117239A - 一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法 - Google Patents

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彭昕
陈国蓉
周斌
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Abstract

本发明提供了一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，该方法的工艺路线与低钠法基本相同，首先对矿粉进行制球，然后焙烧、浸出，浸出液经离子交换树脂交换，再用铵盐沉钒、焙烧得五氧化二钒。该方法在矿粉制球时，加入由氯化钠和氟化钠组成的复合添加剂，可以大大提高钒的转换率，当用水浸出时，可以使综合回收率提高至55％，而用稀酸做浸取液时，综合回收率可以提高至81％以上。而且本发明的尾气用水吸收后，当水中氢离子的浓度达到0.1～1％硫酸溶液的氢离子浓度时，可以作为矿球酸浸出的浸出液，实现资源的循环利用。

Description

一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法
技术领域
本发明涉及一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，特别是涉及一种用氯化钠和氟化钠作添加剂从石煤含钒矿石中高效率的提取五氧化二钒的方法。
背景技术
石煤是一种含碳少、发热值低的劣质无烟煤，又是一种低品位多金属共生矿。目前，在我国石煤资源中已发现的伴生元素多达60多种，其中可形成工业矿床的主要是钒，其次是钼、铀、磷、银等等。含钒石煤遍布我国20余个省区。石煤含钒矿床是一种新的成矿类型，称为黑色页岩型钒矿，它是在边缘海斜坡区形成的，主要含钒矿物是含钒伊利石。我国石煤资源的主要利用途径是石煤发电、石煤提钒及用于建材工业。但百分之七八十的石煤中钒的品位很低，五氧化二钒含量多在0.8％以下，要进行提钒技术难度极大。攀钢在石煤提钒技术上取得了突破，使钒的总收率平均达到60.70％，远远高于国内同行业通常的40％～50％的指标。贵州省石煤含钒矿石大部分位于寒武系下统牛蹄塘组第二段中上部，岩性为灰黑色岩泥岩夹薄层硅质岩及石煤层，这些矿石的硅钙含量相对较高，由于矿石的组分原因，采用钙法、低钠法及双钠法对这些矿石进行提钒的收率都相对偏低，不利于资源的有效利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，该方法是对低钠法提钒的改进，在制备矿球时加入复合添加剂，可以将综合回收率提高到81％。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，包括制球、焙烧、浸出、离子交换、铵盐沉钒和焙烧脱氨步骤：将重量份组成为60～95份氯化钠和5～40份氟化钠的复合添加剂与石煤含钒矿粉按7～12∶100的重量份比例混合均匀，制矿球，于700～800℃焙烧4～8小时，矿球用2倍量的水或者浓度为0.1～1％的硫酸溶液浸出，浸出液经阴离子交换树脂交换，洗脱，洗脱液调节pH为7.5～8，过滤，滤液用铵盐沉钒，过滤，将沉淀焙烧后即制得五氧化二钒。
上述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法优选，所述复合添加剂的重量份组成为氯化钠90份和氟化钠10份。
在制矿球时，当复合添加剂与石煤含钒矿粉的重量比例为10∶100时钒的综合回收率最高。
前述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，所述矿球的直径为应该在8mm～15mm。
前述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，所述矿球用水或者酸浸出的时间是28h。
前述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，铵盐沉淀在550℃焙烧4h后完全分解，制得五氧化二钒。
前述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，矿球用水或者酸性溶液浸出后，用矿球质量50％的水洗涤4次，洗涤液与浸出液合并后用阴离子交换树脂交换。
前述的石煤含钒矿粉可以是原矿粉、风化矿粉或者原矿粉和风化矿粉的混合物。
在矿球焙烧的过程中，会产生含有酸性气体的尾气，这些尾气可以先用水吸收后再进入正常的尾气处理装置，当用于吸收尾气的水中氢离子的浓度达到0.1～1％硫酸溶液的氢离子浓度时，可以用于矿球的酸浸出。
实验例：本发明方法和低钠法综合回收率的比较
取原矿粉10Kg，加入1.2Kg的添加剂，低钠法加入的添加剂是氯化钠，本发明方法加入的复合添加剂中氯化钠为840g、氟化钠为360g，将原矿粉和添加剂混合均匀后制成直径为10mm的矿球，控制温度在750℃焙烧8小时，焙烧完毕后用20L水或pH值为1.6的酸性溶液浸出，然后用水洗涤4次，每次用水量为5L，合并浸出液和洗涤液，然后用阴离子交换树脂吸附，洗脱后调节洗脱液的pH值为7.73，过滤，滤液加氯化铵沉钒，于550℃焙烧。所得结果如下：
  添加剂   浸出液   浸出液中V2O5含量   钒的转化浸出率   焙烧产物   焙烧产物中V2O5含量   钒的综合回收率
  本发明方法   氯化钠840g+氟化钠360g   35.6L   1.77g/L   55.8％   62.8g   98.3％   54.6％
  低钠法   氯化钠1.2Kg   37.7L   1.27g/L   42.4％   47.6g   98.6％   41.5％
从上表可以很清楚的看出，从钒的综合回收率来看，本发明方法可以明显的提高钒的综合回收率。
与现有技术相比，本发明的工艺步骤和现有低钠法提钒的步骤基本相同，只是在制矿球时加入氯化钠和氟化钠的混合物作为添加剂，但本发明由于对添加剂的改进，大大提高了钒的转换率，当用水浸出时，可以使综合回收率提高至55％，而用稀酸做浸取液时，综合回收率可以提高至81％以上。而且本发明的尾气用水吸收后，可以作为矿球酸浸出的浸出液，实现资源的循环利用。
具体实施方式
实施例1：取原矿粉10Kg，经检测五氧化二钒的含量为1.13％，复合添加剂1Kg，复合添加剂中氯化钠组份为600g、氟化钠组份为400g，将原矿粉和复合添加剂混合均匀后制成直径为8mm的矿球，控制温度在750℃焙烧6小时，焙烧完毕后将矿球用20L 0.025mol/L的硫酸溶液浸泡28小时，然后矿球再用水洗涤4次，混合后共得浸出液38.5L，浸出液中含五氧化二钒2.42g/L，钒的转换浸出率为82.4％。用R 0H树脂吸附，用1mol/L的NaOH溶液洗脱，调节洗脱液的pH值为7.63，过滤，加氯化铵沉钒，沉淀于550℃焙烧4，焙烧后得产物93.1g，其中五氧化二钒的含量为98.8％，钒的综合回收率为81.4％。
实施例2：取风化矿粉10Kg，经检测五氧化二钒的含量为0.89％，复合添加剂1Kg，复合添加剂中氯化钠组份为900g、氟化钠组份为100g，风化矿粉和复合添加剂混合均匀后制成直径为15mm的矿球，控制温度800℃焙烧4个小时，焙烧完毕后将矿球用20L 0.05mol/L的硫酸溶液浸泡28小时，然后用水洗涤4次，液体混合后共得浸出液42.2L，浸出液中含五氧化二钒1.81g/L，钒的转换浸出率为85.8％。用阴离子交换树脂吸附浸出液，洗脱后调节洗脱液pH值为7.76，过滤，滤液加氯化铵沉钒，沉淀于550℃焙烧4小时，焙烧后得产物76.3g，产物中五氧化二钒的含量为99.1％，钒的综合回收率达到了84.9％。
实施例3：取原矿粉5Kg，风化矿粉5Kg，其五氧化二钒平均含量为1.01％，复合添加剂0.7Kg，复合添加剂中氯化钠组份为630g、氟化钠组份为70g，将原矿粉、风化矿粉和复合添加剂混合均匀后制成直径为12mm的矿球，控制温度在700℃焙烧8小时，焙烧完毕后用20L0.05mol/L的硫酸溶液浸泡28小时，然后用水洗涤4次，液体混合后共得浸出液41.3L，浸出液含五氧化二钒2.05g/L，钒的转换浸出率为83.8％，浸出液用阴离子交换树脂吸附，洗脱后调节洗脱液的pH值为7.95，过滤，滤液加氯化铵沉钒，于550℃焙烧4小时，焙烧后得产物84.6g，五氧化二钒的含量为98.5％，钒的综合回收率为82.5％。
实施例4：取原矿粉10Kg，其五氧化二钒平均含量为1.13％，复合添加剂1.2Kg，复合添加剂中氯化钠组份为840g、氟化钠组份为360g，将原矿粉和复合添加剂混合均匀后制成直径为10mm的矿球，控制温度在750℃焙烧8小时，焙烧完毕后用20L水浸出，然后用水洗涤4次，液体混合后共得浸出液35.6L，浸出液含五氧化二钒1.77g/L，钒的转换浸出率为55.8％，浸出液用阴离子交换树脂吸附，洗脱后调节洗脱液的pH值为7.73，过滤，滤液加氯化铵沉钒，于550℃焙烧4小时，焙烧后得产物62.8g，五氧化二钒的含量为98.3％，钒的综合回收率为54.6％。

Claims (9)

1.一种从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，包括制球、焙烧、浸出、离子交换、铵盐沉钒和焙烧脱氨步骤，其特征在于：将重量份组成为60～95份氯化钠和5～40份氟化钠的复合添加剂与石煤含钒矿粉按7～12∶100的重量份比例混合均匀，制矿球，于700～800℃焙烧4～8小时，矿球用2倍量的水或者浓度为0.1～1％的硫酸溶液浸出，浸出液经阴离子交换树脂交换，洗脱，洗脱液调节pH为7.5～8，过滤，滤液用铵盐沉钒，过滤，将沉淀焙烧后即制得五氧化二钒。
2.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：所述复合添加剂的重量份组成为氯化钠90份和氟化钠10份。
3.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：制矿球时复合添加剂与石煤含钒矿粉的重量份比例为10∶100。
4.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：所述矿球的直径为8mm～15mm。
5.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：所述矿球用水或者酸浸出的时间是28小时。
6.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：铵盐沉淀在550℃焙烧4h。
7.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：矿球用水或者酸性溶液浸出后，用矿球质量50％的水洗涤4次，洗涤液与浸出液合并。
8.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：所述矿粉是原矿粉、风化矿粉或其混合物。
9.如权利要求1所述从石煤含钒矿石中提取五氧化二钒的方法，其特征在于：矿球焙烧产生的尾气先用水吸收，吸收了尾气中的酸性气体的水用于矿球的酸浸出。
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