CN105483395B - 一种从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌并除铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种以含锌电炉粉尘为原料,选择性高效提锌同时去除铁的方法,属于湿法冶金领域。其原料是含锌电炉粉尘,提取剂是十二水合硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),提取步骤是:含锌电炉粉尘先经水洗、干燥,然后与十二水合硫酸铁铵按照一定的质量比混合均匀,然后置于密闭反应釜中,于一定温度下水热反应一定时间后,取出反应产物置于离心器中并加入适量的水,经搅拌后固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。本发明工艺简单,可以一步实现高效提锌且除铁的目的,锌的浸出率高达93%以上,铁的浸出率低于2%,大部分铁留在浸出渣中;固液分离过程容易进行。本发明可以选择性高效提取含锌电炉粉尘中的锌,易于操作,是从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌的新方法。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域,特别涉及采用水热法,通过提取剂的加入一步实现从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌并去除铁的方法。
背景技术
锌作为一种重要的有色金属在社会生活的各个领域得到了广泛应用,我国锌的生产和消费在全世界排名第一。锌产量和消费量的增加,促使社会对锌的回收、再生和利用给予更多的关注。但中国锌的回收、再生和利用水平却大大落后于世界先进国家的水平,造成了资源、能源、水资源的浪费和环境污染。因此提高我国锌的回收、再生和利用水平具有重要意义。
另外,我国电炉粉尘产量大,2012年产量约为70-140万吨左右。随着越来越多的废旧镀锌钢板用于电炉炼钢,致使含锌电炉粉尘的产生量越来越大,含锌电炉粉尘将会成为回收锌的重要原料。但是,由于我国的含锌电炉粉尘锌含量较低(3-15%),火法处理不经济且能耗大,污染较严重。所以,湿法回收含锌电炉粉尘中的锌具有较大的优势。传统的碱浸或氨浸虽然对锌的提取具有很好的选择性,但是这两种方法不能提取铁酸锌中的锌,导致锌的提取效率很低((1)H.X.Li,Y.Wang,D.Q.Cang.J.Cent.South Univ.Technol.,17(2010)967-971.(2)S.Amer,J.M.Figueiredo,A.Luis.Hydrometallurgy,37(1995)323-337.)。虽然酸浸法能够高效(一般>85%)浸出含锌电炉粉尘中的锌,但是其选择性很差,其他的金属元素(Mn,Pb,Fe,Ca,等),尤其是Fe,和锌一起进入浸出液(F.Kukurugya,T.Vindt,T.Havlík.Hydrometallurgy 154(2015)20-32.),导致后续浸出液的净化工序相当复杂,从而使得浸出液中的锌有较大的损失。因此,如何高效提取含锌电炉粉尘中的锌同时降低铁的浸出是困扰冶金工作者的最大难题,关于这方面的研究报道很少。
发明内容:
本发明通过水热法,把均匀混合的两种固体反应物(水洗干燥后的含锌电炉粉尘和十二水合硫酸铁铵)放入密闭反应釜中进行水热反应。待反应完全后,向得到的固液混合物加入适量水搅拌,固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。该方法简化了传统湿法提锌工艺中浸出液的净化与分离复杂处理工艺,一步实现高效提锌并除铁的目的。
一种从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌并除铁的方法,其特征在通过提取剂的加入,可以达到一步实现高效提锌且除铁的目的,简化了浸出液的净化与分离工艺。具体步骤为:
(1)将含锌电炉粉尘与水按照固液比1:10(Kg·L-1)混合后置于容器中,在室温下搅拌10-12h,然后进行固液分离,得到水洗含锌电炉粉尘。将此水洗后的含锌电炉粉尘在烘箱中90-105℃干燥20-24h。
(2)将提取剂与步骤(1)中干燥后的水洗含锌电炉粉尘按照质量比7:2-7:4(Kg·Kg-1)混合均匀后,放入反应釜中,于220℃条件下水热反应10-12h。待冷却到室温后,加入一定体积的水进行固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。
其中步骤(1)中含锌电炉粉尘中锌的主要存在状态为ZnO及ZnFe2O4等不溶于水的物质。
步骤(2)中的提取剂是固体十二水合硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)。
本发明可以一步实现高效提锌且除铁的目的,锌的浸出率高达93%以上,铁的浸出率低于2%,约98%铁存在浸出渣中。
本发明采用条件温和的水热法,通过采用合适的提取剂,可以达到一步高效提锌并除铁的目的,简化了浸出液的净化,且含铁的浸出渣易于离心分离,为锌的选择性高效提取提供新的思路。
本发明从含锌电炉粉尘中提锌,不但有助于缓解锌矿资源的过度开采,增加再生锌的生产途径,最重要的是本发明能够从含锌较低的电炉粉尘中选择性高效提取锌,使得后续对浸出液的净化变得简单。该方法不但工艺流程简单,也能够高效的提取电炉粉尘中的锌并同时降低铁的浸出。
附图说明:
图1:从含锌电炉粉尘中提取锌的工艺流程图,
图2:含锌电炉粉尘(a)和水洗后的含锌电炉粉尘(b)的XRD图。
具体实施方式:
1.原料选取
原料为含锌电炉粉尘,其化学分析结果如表1所示,物相如图2所示:
表1:含锌电炉粉尘的化学成分(wt.%)
1#、2#分别表示含锌电炉粉尘、水洗后的含锌电炉粉尘
2.提取步骤:见图1
2.1 实施实例1
(1)将含锌电炉粉尘与水按照固液比1:10(g·mL-1)混合,在室温下搅拌12h,然后进行固液分离得到水洗含锌电炉粉尘。将此水洗后的含锌电炉粉尘在烘箱中100℃干燥20h。
(2)将十二水合硫酸铁铵与步骤(1)中洗涤干燥后的含锌电炉粉尘按照质量比7:3(g·g-1)均匀混合后,放入反应釜中,并于220℃条件下水热反应10h。待冷却到室温后,加入80mL的水进行固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。
2.2 实施实例2
(1)将含锌电炉粉尘与水按照固液比1:10(g·mL-1)混合,在室温下搅拌10h,然后进行固液分离。得到水洗的含锌电炉粉尘,然后将此含锌电炉粉尘在105℃烘箱中干燥20h。
(2)将十二水合硫酸铁铵与步骤(1)中干燥后水洗含锌电炉粉尘按照质量比7:3(g·g-1)均匀混合后,放入反应釜中,并于220℃条件下水热反应12h。待冷却到室温后,加入80mL的水进行固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。
2.3 实施实例3
(1)将含锌电炉粉尘与水按照液固比1:10(g·mL-1)混合,在室温下搅拌11h,然后进行固液分离。得到水洗含锌电炉粉尘。将此水洗后的含锌电炉粉尘在100℃烘箱中干燥24h。
(2)将十二水合硫酸铁铵与步骤(1)中洗涤干燥后的含锌电炉粉尘按照质量比7:4(g·g-1)均匀混合后,放入反应釜中,并于220℃条件下水热反应12h。待冷却到室温后,加入100mL的水进行固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣。
具体实验结果
在上述实验条件下,锌的浸出率均较高(>93%),而铁的浸出率均较低(<2%),即几乎所有的铁都留在渣中。进一步证实本发明对锌的提取具有很高的选择性,为后续对浸出液的净化分离创造了有利条件。
Claims (2)
1.一种从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌并除铁的方法,其特征在于具体工艺步骤为:
(1)将含锌电炉粉尘与水按照固液比1:10(Kg·L‐1)混合后置于容器中,在室温下搅拌10‐12h后,进行固液分离,得到水洗含锌电炉粉尘;将此水洗后的含锌电炉粉尘在烘箱中90‐105℃干燥20‐24h;
(2)将提取剂与步骤(1)中干燥后的水洗含锌电炉粉尘按照质量比7:2‐7:4(Kg·Kg‐1)混合均匀后,放入反应釜中,于220℃条件下水热反应10‐12h;待冷却到室温后,加入一定体积的水进行固液分离,得到含锌浸出液和含铁浸出渣;
其中,步骤(1)中含锌电炉粉尘中锌的主要存在状态为ZnO及ZnFe2O4不溶于水的物质;
其中,步骤(2)中的提取剂是固体十二水合硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)。
2.如权利要求1所述的从含锌电炉粉尘中选择性高效提锌并除铁的方法,其特征在于,一步实现高效提锌且除铁的目的,锌的浸出率达到93%以上,铁的浸出率低于2%,存在浸出渣中。
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