CN104762481B - 一种分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法 - Google Patents

一种分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法 Download PDF

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Abstract

一种分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法，以淀粉为还原剂，将电弧炉烟尘在含有添加剂的氢氧化钠溶液中进行水热还原浸出，锌进入浸出液中，铁则转化为磁性铁氧化物进入浸出渣中，实现锌和铁的有效分离；含锌浸出液采用通入CO2方式调节溶液pH值，产出碱式碳酸锌；浸出渣则通过磁选分离产出磁性铁氧化物和尾渣。本发明不但实现了锌与铁的有效分离，同时有利于后续铁的磁选回收；选择CO2气体调节溶液pH进行沉锌，具有环境友好、成本低的优点；碱性水溶液体系对设备腐蚀性大大降低，同时水热反应温度控制在150℃~300℃之间，相对于火法处理工艺，能耗大大降低。

Description

一种分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法
技术领域本发明涉及冶金领域中湿法冶金过程，特别是一种有效分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法。
背景技术
电弧炉烟尘是电弧炉冶炼废钢过程中回收得到的烟尘，除含锌、铁等主要金属外，还可能含有铅、镉、铬等有毒物质。早期，电弧炉烟尘主要是采用玻璃固化法处理后进行填埋处理，通过将电弧炉烟尘与粘土或二氧化硅、三氧化二铝等熔剂混合后在1100~1200℃进行熔炼，产出满足环境保护标准的致密而稳定的固化渣。然而，随着金属矿床资源的日益短缺，从电弧炉烟尘中进行锌、铁等金属资源的回收越来越具有实际意义。
目前，从电弧炉烟尘中回收有价金属可分为火法和湿法两类处理工艺。火法工艺主要是利用锌、铅的饱和蒸汽压较铁低，在还原气氛下容易挥发的特性，使电弧炉烟尘中的铅和锌以气体的形式析出，从而达到锌、铅与铁分离的目的，比较典型的有：威尔兹法、奥斯麦特法、Fastmet固体还原熔炼法、Inmetco固体还原熔炼法。火法工艺虽然具有处理能力大、技术较为成熟、经济效益好等优点，但由于熔炼温度高，存在能源消耗大、操作环境差和金属分离效果低等缺点（庞文杰，曾子高，刘卫平，肖松文.国外电弧炉烟尘处理技术现状及发展[J]. 矿冶工程,2004, 24(4):41-46）。
湿法工艺可概括分为酸浸法和碱浸法（彭容秋.铅锌冶金学.北京，科学出版社，2003）。酸浸法通常是采用盐酸或硫酸体系进行浸出，然而由于电弧炉烟尘中大约30%的锌是以铁酸锌物相形态存在，因此常规酸浸条件下锌的浸出率很难达到80%，尽管采用高温高酸的条件可显著增加锌的浸出率，但在此过程中大量的铁会进入溶液，必须采用繁琐的沉铁工艺进行净化处理，不但影响锌的回收率，同时也不利于铁的资源化回收；并且，酸性条件下设备腐蚀严重，操作环境也较差。碱浸法处理电弧炉烟尘主要是利用氢氧化钠或者铵盐（即氯化铵、硫酸铵或碳酸铵）进行锌的有效浸出。碱浸法具有对金属选择性好的优点，但烟尘中铁酸锌的存在仍会导致锌的浸出率较低，工业上常需结合其他方法进行综合回收。
发明内容为了克服电弧炉烟尘传统处理工艺的不足，本发明提供一种能有效分离电弧炉烟尘中锌和铁的湿法冶金方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：以淀粉为还原剂，将电弧炉烟尘在含有添加剂的氢氧化钠溶液中进行水热还原浸出，锌进入浸出液中，铁则转化为磁性铁氧化物γ-Fe2O3或Fe3O4的一种或两种进入浸出渣中，实现锌和铁的有效分离；含锌浸出液采用通入CO2方式调节溶液pH值，产出碱式碳酸锌沉淀；浸出渣则通过磁选分离产出磁性铁氧化物和尾渣。
具体的工艺过程与技术参数如下：
1水热还原浸出
电弧炉烟尘在含有添加剂的氢氧化钠溶液中经淀粉高温水热还原，实现锌和铁的分离。首先在水热反应釜中配制氢氧化钠浓度为40~240g/L和添加剂浓度小于100g/L的溶液，然后按照液固比（液体体积L与固体重量Kg之比）5~20:1将电弧炉烟尘加入水热反应釜中，同时控制溶液中淀粉的加入量为电弧炉烟尘重量的0.1~0.6倍，调节反应釜搅拌速度为600~1000 r·min-1，随后将反应釜升温至150~300℃进行水热还原浸出。反应4~12h后，开始冷却降温，当温度降至80℃以下时过滤，得到含锌浸出液和浸出渣。
2磁选分离
浸出渣经磁选分离产出磁性铁氧化物和尾渣。控制液固比（液体体积L与固体重量Kg之比）为2~5:1将浸出渣加水进行浆化处理，在磁场强度为60~120KA/m2下磁选回收磁性铁氧化物，尾渣则进行无害化处理。
3沉锌
含锌浸出液经CO2气体调节pH产出碱式碳酸锌。取含锌浸出液通入二氧化碳气体，控制反应温度为10~50℃，当溶液pH值为7~11时，过滤即得碱式碳酸锌沉淀，滤液则经结晶产出碳酸钠后返回水热还原浸出过程。
所述的氢氧化钠、淀粉均为工业级试剂。所述的添加剂为碳酸铵、亚氨基二乙酸、氮三乙酸的一种或多种，均为工业级试剂。
本发明适合于处理含锌和铁的电弧炉烟尘，其成份质量百分比为：Zn 18.0~37.0，Fe 30.0~40.0。
本发明与传统的电弧炉烟尘处理流程比较，有以下优点：1、水热还原浸出过程能够将电弧炉烟尘中的三氧化二铁、铁酸锌物相转化为磁性铁氧化物，锌在此过程中得到高效浸出，不但实现了锌与铁的有效分离，同时有利于后续铁的磁选回收；2、添加剂的加入有利于强化水热还原过程，提高锌的浸出率；3、选择CO2气体调节溶液pH进行沉锌，具有环境友好、成本低的优点；4、碱性水溶液体系对设备腐蚀性大大降低，同时水热反应温度控制在150℃~300℃之间，相对于火法处理工艺，能耗大大降低；5、所采用的还原剂淀粉价格低廉，同时不需要工业合成，从源头上防范了合成过程对环境造成危害的风险，符合当前资源节约、环境友好的发展需要；6、本发明工艺流程简单、劳动强度低、环境友好。
附图说明
图1：本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
电弧炉烟尘主要成分以质量百分比计为（%）：Zn 20.70，Fe 32.16。工业级氢氧化钠，其中NaOH含量≥99.0%；工业级淀粉，其质量要求为二级品及以上； 工业级二氧化碳，其中CO2含量≥99.0%。
所述的添加剂为碳酸铵、亚氨基二乙酸、氮三乙酸的一种或多种，均为工业级试剂。
称取上述成分的工业级氢氧化钠48g和工业级碳酸铵12g，用600ml水配成溶液后加入水热反应釜中，然后继续称取60g电弧炉烟尘和10g淀粉加入所配溶液中，密闭好水热反应釜，调节搅拌速度为800r.min-1，然后缓慢升温至250℃，在该温度下反应6h后，往反应釜中通入冷却水，温度降至60℃时，从反应釜中放出浆料并过滤，滤渣用200ml水洗涤。浸出渣烘干后重48.2g，其中主要成分以重量百分比计为（%）：Zn 2.02，Fe 40.03；浸出液590ml，其成份（g/L）为：Zn 19.40。
将所得浸出渣48.2g加入150ml水进行浆化处理，在磁场强度为80KA/m2下进行磁选回收磁性铁氧化物，烘干后得到磁性铁氧化物23.5g和尾渣 24.7g，其中磁性铁氧化物主要成分以重量百分比计为（%）：Fe 70.40，由此可得铁的回收率为85.74%。
将所得含锌浸出液590ml通入二氧化碳气体，控制反应温度为25℃，当溶液pH值为8时，过滤即得碱式碳酸锌沉淀23.36g，其中锌含量以重量百分比计为（%）：Zn 48.99，由此可得锌的回收率为92.14%；滤液可经结晶产出碳酸钠后返回水热还原浸出过程。
实施例2：
电弧炉烟尘主要成分以质量百分比计为（%）：Zn 28.50，Fe 38.05。工业级氢氧化钠，其中NaOH含量≥99.0%；工业级淀粉，其质量要求为二级品及以上；工业级二氧化碳，其中CO2含量≥99.0%。
所述的添加剂为碳酸铵、亚氨基二乙酸、氮三乙酸的一种或多种，均为工业级试剂。
称取上述成分的工业级氢氧化钠80g和工业级亚氨基二乙酸2g，用800ml水配成溶液后加入水热反应釜中，然后继续称取100g电弧炉烟尘和20g淀粉加入所配溶液中，密闭好水热反应釜，调节搅拌速度为900r.min-1，然后缓慢升温至200℃，在该温度下反应9h后，往反应釜中通入冷却水，温度降至70℃时，从反应釜中放出浆料并过滤，滤渣用200ml水洗涤。浸出渣烘干后重74.8g，其中主要成分以重量百分比计为（%）：Zn 4.72，Fe 50.87；浸出液788ml，其成份（g/L）为：Zn 31.68。
将所得浸出渣74.8g加入200ml水进行浆化处理，在磁场强度为80KA/m2下进行磁选回收磁性铁氧化物，烘干后得到磁性铁氧化物45.8g和尾渣 29.0g，其中磁性铁氧化物中主要成分以重量百分比计为（%）：Fe 71.37，由此可得铁的回收率为85.90%。
将所得含锌浸出液788ml通入二氧化碳气体，控制反应温度为30℃，当溶液pH值为9时，过滤即得碱式碳酸锌沉淀47.18g，其中锌含量以重量百分比计为（%）：Zn 52.91，由此可得锌的回收率为87.59%；滤液可经结晶产出碳酸钠后返回水热还原浸出过程。
实施例3:
电弧炉烟尘主要成分以质量百分比计为（%）：Zn 36.20，Fe 31.40。工业级氢氧化钠，其中NaOH含量≥99.0%；工业级淀粉，其质量要求为二级品及以上；工业级二氧化碳，其中CO2含量≥99.0%。
所述的添加剂为碳酸铵、亚氨基二乙酸、氮三乙酸的一种或多种，均为工业级试剂。
称取上述成分的工业级氢氧化钠80g、工业级碳酸铵6g、工业级亚氨基二乙酸8g、工业级氮三乙酸2g，用800ml水配成溶液后加入水热反应釜中，然后继续称取100g电弧炉烟尘和20g淀粉加入所配溶液中，密闭好水热反应釜，调节搅拌速度为900r.min-1，然后缓慢升温至200℃，在该温度下反应10h后，往反应釜中通入冷却水，温度降至70℃时，从反应釜中放出浆料并过滤，滤渣用200ml水洗涤。浸出渣烘干后重72.5g，其中主要成分以重量百分比计为（%）：Zn 3.26，Fe 43.31；浸出液780ml，其成份（g/L）为：Zn 43.38。
将所得浸出渣72.5g加入200ml水进行浆化处理，在磁场强度为80KA/m2下进行磁选回收磁性铁氧化物，烘干后得到磁性铁氧化物38.6g和尾渣33.9g，其中磁性铁氧化物主要成分以重量百分比计为（%）：Fe70.34，由此可得铁的回收率为86.47%。。
将所得含锌浸出液780ml通入二氧化碳气体，控制反应温度为30℃，当溶液pH值为9时，过滤即得碱式碳酸锌沉淀67.10g，其中锌含量以重量百分比计为（%）：Zn 50.42，由此可得锌的回收率为93.46%；滤液可经结晶产出碳酸钠后返回水热还原浸出过程。

Claims (3)

1.一种分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法，其特征在于包括以下步骤：
A水热还原浸出
首先在水热反应釜中配制氢氧化钠浓度为40~240g/L和添加剂浓度小于100g/L的溶液，然后按照液固比，溶液体积L与固体重量Kg比为5~20:1将电弧炉烟尘加入水热反应釜中，同时控制溶液中淀粉的加入量为电弧炉烟尘重量的0.1~0.6倍，调节反应釜搅拌速度为600~1000 r·min-1，随后将反应釜升温至150~300℃进行水热还原浸出；反应4~12h后，开始冷却降温，当温度降至80℃以下时过滤，得到含锌浸出液和浸出渣；所述的添加剂为碳酸铵、亚氨基二乙酸、氮三乙酸的一种或多种，添加剂均为工业级试剂；
B磁选分离
浸出渣经磁选分离产出磁性铁氧化物和尾渣，控制液固比，液体体积L与固体重量Kg为2~5:1将浸出渣加水进行浆化处理，在磁场强度为60~120KA/m下磁选回收磁性铁氧化物；
C 沉锌
含锌浸出液经CO2气体调节pH产出碱式碳酸锌：取含锌浸出液通入二氧化碳气体，控制反应温度为10~50℃，当溶液pH值为7~11时，过滤得碱式碳酸锌沉淀，滤液则经结晶产出碳酸钠后返回水热还原浸出过程。
2.如权利要求1所述的分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法，其特征在于所述的氢氧化钠、淀粉均为工业级试剂。
3.如权利要求1所述的分离电弧炉烟尘中锌和铁的方法，其特征在于所述的电弧炉烟尘成份的质量百分含量为：Zn 18.0~37.0，Fe 30.0~40.0。
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