CN108913877A

CN108913877A - 一种铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法

Info

Publication number: CN108913877A
Application number: CN201810943195.1A
Authority: CN
Inventors: 高丽霞; 戴子林; 朱淮军; 李桂英; 吴海鹰
Original assignee: Guangdong Institute of Rare Metals
Current assignee: Guangdong Institute of Rare Metals
Priority date: 2018-08-17
Filing date: 2018-08-17
Publication date: 2018-11-30

Abstract

一种铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是步骤如下：焙烧铁矾渣得到焙砂，室温下用硫酸溶液浸出焙砂1~2小时后加入磷酸，再加入磷酸铁，升温至80~90℃，反应8~10小时；反应结束后过滤，得到含铁滤渣及含锌和铟滤液。本发明的“铁矾渣焙烧‑酸浸‑磷酸降铁‑分离铟和锌”方法，使铁矾渣在焙烧温度范围在600~670℃，能实现各元素浸出率：铁≤10%、In≥70%、Zn≥80%。从而实现铁矾渣焙砂温度范围≥100℃时，各元素浸出率均能控制在上述范围内，从而使铁矾渣中有价元素得到高效分离与利用，并易于工业应用。

Description

一种铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法

技术领域

本发明涉及分离铁矾渣中有价金属的方法，特别涉及一种铁矾渣稀酸浸出降铁分离铟和锌的方法。

背景技术

湿法炼锌是当今世界最主要的炼锌方法。在湿法炼锌过程中，每年会产生大量废渣，黄钾铁矾法所产生的铁矾渣产率为0.3~0.5吨/吨电锌，铁矾渣中含In 100~300g/t、Zn3~6%、Fe 25~30%。被定性为“国家危险废物”（HW48）。铁矾渣的堆放，不仅占用大量的面积，更严重的是废渣中的Zn、Fe等重金属在自然堆存条件下会不断溶出，污染地下水和土壤，造成水体、土地重金属污染；但值得注意的是，铁矾渣同时也是一种二次资源，其中含有Zn、Fe和In100~300克/吨稀散金属等，所蕴含的价值约达2000元/吨铁矾渣。因此，铁矾渣的大量堆存，不仅造成生态环境受到影响，而且导致有价金属资源的积压，已经成为锌冶炼行业可持续发展的严重制约因素之一。

CN201710017550.8中公开的“锌渣活化焙烧-酸浸提In和Zn-氯盐浸Ag和Pb”处理锌废渣，可实现Zn、Fe、Pb、In、Ag等有价金属的全回收，尾渣可用于水泥生产，实现工艺流程无废液、无废渣。湿法炼锌废渣包括铅银渣和铁矾渣，使用该工艺处理铁矾渣，正如文献（黄铵铁矾渣的焙烧酸浸行为研究，2016,(10):9~11）报道，在焙烧时间为1.5h时，在焙烧温度范围680~720℃范围内，各元素浸出率：Fe＜10%，In＞80%，Zn＞95%，有利于后续酸浸液中In和Zn的分离。而在焙烧温度600~670℃范围内，铁矾渣经过焙烧酸浸，Fe的浸出率达到20%以上，酸浸液中Fe的含量高，给酸浸液中In、Zn的后续提取造成困难，因此，如何使铁矾渣在低温焙烧温度范围内也能实现Fe、In、Zn得到高效分离与利用是关键所在。

发明内容

本发明目的是提供一种在铁矾渣在低温焙烧温度范围内，实现铁的浸出率≤10%，铟的浸出率≥70%，锌的浸出率≥80%的方法。

本发明的步骤如下：

焙烧铁矾渣得到焙砂，室温下用硫酸溶液浸出焙砂1~2小时后加入磷酸，再加入磷酸铁，升温至80~90℃，反应8~10小时；反应结束后过滤，得到含铁滤渣及含锌和铟滤液。滤渣回收利用，含锌和铟滤液返回锌冶炼过程回收铟和锌。

铁矾渣经过600~670℃下焙烧1.5~2.0小时得到焙砂，按体积/质量比=4:1~6:1向焙砂中加入25~50g/L的硫酸溶液，在室温下搅拌反应。焙烧及酸浸，锌、铟和一部分铁进入到酸浸液中，铁给酸浸液中后续提取锌和铟造成困难。因此，在酸浸1~2小时后，加入浓度>85%磷酸，加入量为焙砂中铁质量的0.2~0.4倍，如果磷酸加入量小于焙砂中铁质量的0.2倍，铁的浸出率达到10~15%，Fe的沉淀效果不佳；如果磷酸加入量大于焙砂中铁质量的0.4倍，虽然铁的浸出率≤10%，但铟的浸出率只有60%左右，铁矾渣分离有价金属的效率低。

在酸性环境下，反应生成的磷酸铁很难从溶液中结晶析出，所以另外加入焙砂质量的1.2~1.4%的磷酸铁作为晶种，升温至80~90℃，反应8~9小时，诱导生成的磷酸铁沉淀析出。

加入磷酸铁后的反应温度为80~90℃。温度低于80℃，生成的磷酸铁不能充分结晶出来，铁的浸出率高于15%；高于90℃，铟的浸出率低于70%，优选的反应温度为85~90℃。

加入磷酸铁后的反应时间为8~10小时。低于8小时，结晶反应不充分，铁的浸出率高于15%；高于10小时，铟的浸出率低于70%。优选的磷酸降铁反应时间为8~9小时。

试验表明，铁的沉淀率将近50~60%，而铟的损失率<15%，锌的损失率<10%。

本发明与现有技术相比的优点如下：

本发明方法处理铁矾渣，在一定焙烧时间，使铁矾渣在600~670℃的焙烧温度，实现铁的浸出率≤10%、铟的浸出率≥70%、锌的浸出率≥80%，从而使铁矾渣得到高效分离与利用，并易于工业应用。

具体实施方式

以某企业铁矾渣为例，主要成分列于表1中。

表1 铁矾渣主要成分。

化学成分	Fe/%	In/%	Zn/%	Pb/%	Ag/(g/t)
						含量	25.42	0.025	5.59	0.14	44.9

实施例1

将铁矾渣在600℃下焙烧2.0小时得到焙砂，焙砂含Fe:30.58%，含In:0.035%，含Zn:7.06%。取50g焙砂加入三口瓶中，加入25g/L的硫酸200mL在室温下酸浸1小时，接着加入5.5g磷酸，加入0.7g磷酸铁，升温至90℃，反应8小时，反应结束后过滤洗涤，得到250mL滤液。分析滤液组成：含Fe:6.1g/L，含In:51.1mg/L，含Zn:13.55g/L。浸出率：Fe:9.97%，In:73%，Zn:95.96%。

实施例2

将铁矾渣在630℃下焙烧2.0小时得到焙砂，焙砂含Fe:32.31%，含In:0.037%，含Zn:7.46%。取50g焙砂加入三口瓶中，加入50g/L的硫酸250mL在室温下酸浸2小时，接着加入5.8g磷酸，加入0.7g磷酸铁，升温至85℃，反应8小时，反应结束后过滤、洗涤，得到300mL滤液。分析滤液组成：含Fe:5.28g/L，含In:46.3mg/L，含Zn:11.94g/L。浸出率：Fe:9.8%，In:75.1%，Zn:96%。

实施例3

将铁矾渣在630℃下焙烧1.5小时得到焙砂，焙砂含Fe:31.69%，含In:0.036%，含Zn:7.32%。取50g焙砂加入三口瓶中，加入50g/L的硫酸250mL在室温下酸浸1小时，接着加入5.7g磷酸，加入0.7g磷酸铁，升温至88℃，反应8小时，反应结束后过滤、洗涤，得到300mL滤液。分析滤液组成：含Fe:5.12g/L，含In:46.8mg/L，含Zn:11.77g/L。浸出率：Fe:9.7%，In:78%，Zn:96.47%。

实施例4

将铁矾渣在650℃下焙烧1.5小时得到焙砂，焙砂含Fe:33.83%，含In:0.036%，含Zn:8.26%。取50g焙砂加入三口瓶中，加入50g/L的硫酸250mL在室温下酸浸2小时，接着加入5.4g磷酸，加入0.7g磷酸铁，升温至85℃，反应9小时，反应结束后过滤、洗涤，得到300mL滤液。分析滤液组成：含Fe:5.52g/L，含In:48.0mg/L，含Zn:13.08g/L。浸出率：Fe:9.8%，In:80%，Zn:95%。

实施例5

将铁矾渣在670℃下焙烧1.5小时得到焙砂，焙砂含Fe:35.19%，含In:0.037%，含Zn:8.16%。取50g焙砂加入三口瓶中，加入50g/L的硫酸300mL在室温下酸浸2小时，接着加入4.4g磷酸，加入0.6g磷酸铁，升温至80℃，反应10小时，反应结束后过滤、洗涤，得到350mL滤液。分析滤液组成：含Fe:4.62g/L，含In:42.3mg/L，含Zn:11.19g/L。浸出率：Fe:9.2%，In:80%，Zn:96%。

Claims

1.一种铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是步骤如下：焙烧铁矾渣得到焙砂，室温下用硫酸溶液浸出焙砂1~2小时后加入磷酸，再加入磷酸铁，升温至80~90℃，反应8~10小时；反应结束后过滤，得到含铁滤渣及含锌和铟滤液。

2.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是所述的焙烧温度为600~670℃，焙烧时间为1.5~2.0小时。

3.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是加入硫酸溶液体积:焙砂质量=4:1~6:1，硫酸溶液浓度为25~50g/L。

4.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是所述的加入磷酸的量为焙砂中铁质量的0.2~0.4倍，磷酸浓度>85%。

5.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是所述的加入磷酸铁的量为焙砂质量的1.2~1.4%。

6.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是所述的加入磷酸铁后升温至85~90℃。

7.根据权利要求1所述的铁矾渣酸浸出降铁分离铟和锌的方法，其特征是所述的加入磷酸铁后反应8~9小时。