CN103436716B - 从含钒熟料中提钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种从含钒熟料中提钒的方法，根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法包括以下步骤：使含有钒的熟料经热水浸出，成为钒浸出料浆；向钒浸出料浆中添加表面活性剂；搅拌，过滤料浆；洗涤滤饼，得到含钒滤液；将含钒滤液降温至室温后，静置并过滤除杂。

Description

从含钒熟料中提钒的方法
技术领域
本发明涉及一种提钒方法，具体地说，涉及一种从含钒熟料中提钒的方法。
背景技术
在提钒工艺中，钒渣经多膛炉氧化焙烧后成为熟料，再经热水浸出，使熟料中的高价钒化合物由固相转入浸出料浆溶液中，然后通过过滤浸出料浆使钒溶液与提钒残渣实现固液分离。熟料的浸出及过滤方式分为两类：（1）熟料通过湿球磨浸出并通过带式过滤机过滤分离；（2）熟料经过槽式浸出罐浸出并过滤。过滤所得的提钒残渣可继续与精钒渣及钠盐配加返回多膛炉焙烧，或直接出售。滤液经除杂等工序后，通过泵输送至储罐内，为后续沉钒工序提供原料。
目前，上述工艺普遍存在如下问题：（1）浸出料浆中熟料的粒度分布不均，导致过滤形成的滤饼含湿率增高，过滤残渣中夹带大量五价钒化合物，使钒损增大；（2）熟料中所含的大量硅酸盐经水浸后进入钒溶液中，在钒液输送、储存过程中，随钒液温度降低，形成大量溶胶状物质，进一步影响沉钒工艺，使沉钒不彻底或产品质量不合格，并最终导致钒收率降低。
CN101709377A的中国专利申请提供了一种通过分步添加明矾及硫酸镁来去除钒液中的磷、硅杂质的除杂方法；公开号为CN102251113A的中国专利申请提供了一种将硫酸铵与硫酸镁的混合物作为除杂剂来去除杂质的除杂方法，所述方法需要将钒液pH值调低至5-8，沉降时间为1-3h。生产现场通过增加洗涤次数及洗水用量来降低残渣中五价钒含量。但是，增加洗涤次数及洗水用量不仅会延长生产周期、增加生产成本，而且还会产生大量的工业废水，环境压力增大；延长钒液沉降时间仅能使部分胶粒沉降，添加铝镁化合物又会给体系带入新的杂质，不能从根本上消除溶胶颗粒对后续沉钒工艺、产品质量及钒收率的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种从含钒熟料中提钒的方法。
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法包括以下步骤：用热水浸出含钒熟料，得到含钒浸出料浆；向含钒浸出料浆中添加表面活性剂；对添加有表面活性剂的含钒浸出料浆进行搅拌；过滤添加有表面活性剂的含钒浸出料浆，得到含钒滤液；将含钒滤液降温至室温、静置并过滤除杂，得到钒溶液。
所述表面活性剂可以是从由十二烷基磺酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、月桂醇聚氧乙烯醚（AEO）组成的组中选择的一种或多种。
表面活性剂的添加量可以是含钒熟料质量的5×10-6-10×10-6倍。
可以将添加有表面活性剂的含钒浸出料浆搅拌均匀。
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法还可以包括对过滤含钒料浆得到的滤饼进行洗涤的步骤，其中，得到的洗涤液作为含钒滤液的一部分。
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法还可以包括在将含钒滤液降温至室温之后、静置之前添加絮凝剂并进行搅拌的步骤。
所述絮凝剂可以为聚丙烯酰胺。
所述絮凝剂的添加量可以是含钒滤液的质量的5×10-6-10×10-6倍。
可以将添加有絮凝剂的含钒滤液搅拌均匀。
静置的时间可以是10-25分钟。
本发明具有以下有益效果：
本发明向钒浸出料浆中添加微量表面活性剂，降低了液相的表面张力，并增强了固体颗粒表面疏水性能，由此可有效地降低过滤料浆后形成的滤饼的含湿率及残渣中的五价钒含量。
在含钒滤液中添加微量絮凝剂，通过絮凝剂的静电吸附及桥联作用，可使得溶液中悬浮的溶胶颗粒快速沉降，沉降物经底流放出、板框压滤机过滤后，滤液可返回储罐。
本发明可减少洗涤次数及洗水用量，并降低滤饼含湿率及残渣中五价钒含量，使钒液澄清；同时，添加剂为有机物，可在溶液中降解并最终在产品熔片过程中挥发，不会为体系带入新的金属离子杂质。
本发明不仅能提高钒收率及生产效率、节约生产成本，还能减轻环境压力，具有显著的经济、社会效益。
具体实施方式
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法包括以下步骤：用热水浸出含钒熟料，得到含钒浸出料浆；向含钒浸出料浆中添加表面活性剂；对添加有表面活性剂的含钒浸出料浆进行搅拌；过滤添加有表面活性剂的含钒浸出料浆，得到含钒滤液；将含钒滤液降温至室温、静置并过滤除杂，得到钒溶液。
所述表面活性剂可以是从由十二烷基磺酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、月桂醇聚氧乙烯醚（AEO）组成的组中选择的一种或多种。
表面活性剂的添加量可以是含钒熟料质量的5×10-6-10×10-6倍。
可以将添加有表面活性剂的含钒浸出料浆搅拌均匀。
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法还可以包括对过滤含钒料浆得到的滤饼进行洗涤的步骤，其中，得到的洗涤液作为含钒滤液的一部分。
根据本发明的从含钒熟料中提钒的方法还可以包括在将含钒滤液降温至室温之后、静置之前添加絮凝剂并进行搅拌的步骤。所述絮凝剂可以为聚丙烯酰胺。
所述絮凝剂的添加量可以是含钒滤液的质量的5×10-6-10×10-6倍。
可以将添加有絮凝剂的含钒滤液搅拌均匀。
静置的时间可以是10-25分钟。
本发明向钒浸出料浆中添加微量表面活性剂，降低了液相的表面张力，并增强了固体颗粒表面疏水性能，由此可有效地降低过滤料浆后形成的滤饼的含湿率及残渣中的五价钒含量；在含钒滤液中添加微量絮凝剂，通过絮凝剂的静电吸附及桥联作用，可使得溶液中悬浮的溶胶颗粒快速沉降，沉降物经底流放出、板框压滤机过滤后，滤液可返回储罐。本发明可减小洗涤次数及洗水用量，并降低滤饼含湿率及残渣中五价钒含量，使钒液澄清；同时，添加剂为有机物，可在溶液中降解并最终在产品熔片过程中挥发，不会为体系带入新的金属离子杂质。本发明不仅能提高钒收率及生产效率、节约生产成本，还能减轻环境压力，具有显著的经济、社会效益。
在下文中，将结合示例来详细说明本发明的从含钒熟料中提钒方法。
示例1
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为20.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的十二烷基磺酸钠（SDS）水溶液1.67g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min。滤干后，对滤饼称重，其湿重为381.43g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为313.11g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入2.50g0.1%的聚丙烯酰胺（PAM）水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌3min后静置，25min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出后，计算总钒损。
对比示例1
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为20.00g/L），搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3min，过滤后，用800g自来水洗涤滤饼4次，洗涤时间为12min，滤干后，对滤饼称重，其湿重为391.99g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为313.69g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，出现大量胶状悬浮物，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为3min，将滤液静置20h后仍然浑浊，将悬浮物滤出，计算总钒损。
示例2
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的SDS水溶液1.67g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为370.06g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为305.03g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入2.50g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌3min后静置，25min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
对比示例2
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为3min，过滤后，用800g自来水洗涤滤饼4次，洗涤时间为12min，滤干后，滤饼称重，其湿重为383.50g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为305.33g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，出现大量胶状悬浮物，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为3min，将滤液静置20h后仍然浑浊，将悬浮物滤出，计算总钒损。
示例3
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为40.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的SDS水溶液3.33g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为354.23g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为293.41g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入5.00g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌5min后静置，10min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
对比示例3
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为40.00g/L），搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用800g自来水洗涤滤饼4次，洗涤时间为12min，滤干后，滤饼称重，其湿重为371.36g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为293.98g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，出现大量胶状悬浮物，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌时间为5min，将滤液静置20h后仍然浑浊，将悬浮物滤出，计算总钒损。
示例4
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的SDS水溶液3.33g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为366.65g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为304.93g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入5.00g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌5min后静置，10min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
示例5
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的SDS水溶液2.00g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为4min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为369.25g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为304.96g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入3.50g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌4min后静置，15min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
示例6
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的十二烷基苯磺酸钠（SDBS）水溶液3.33g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为366.78g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为305.17g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入5.00g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌5min后静置，10min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
示例7
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的月桂醇聚氧乙烯醚（AEO）水溶液3.33g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为371.98g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为306.38g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；将滤液降温至室温后，向其中加入5.00g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌5min后静置，10min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
示例8
将钒熟料以液固比2:1经热水浸出，得到1000g钒浸出料浆（钒浓度为28.00g/L），向料浆中添加浓度为0.1%的AEO及SDS混合水溶液3.33g，搅拌料浆，搅拌速率为200r/min，搅拌时间为5min，过滤后，用600g自来水洗涤滤饼3次，洗涤时间为9min，滤干后，滤饼称重，其湿重为370.34g，将滤饼烘干至恒重后，其质量为306.14g，计算滤饼含湿率和残渣中五价钒的含量；滤液降温至室温后，向其中加入5.00g0.1%的PAM水溶液，搅拌滤液，搅拌速率为150r/min，搅拌5min后静置，10min后浸出液澄清，底部出现絮状沉淀物，将沉淀物滤出，计算总钒损。
表1示例1-示例8以及对比示例1-3的方法的过滤效果与总钒损值
由表1可见，本发明的方法通过添加微量表面活性剂降低钒浸出料浆表面张力，使固体颗粒表面疏水，降低滤饼含湿率及浸出残渣中五价钒含量，减少了洗水用量及洗涤次数。
另外，本发明通过添加微量絮凝剂，使钒液中的悬浮胶粒快速沉降，提高了钒液质量。通过使用根据本发明的方法，可提高钒收率及生产效率，并减少废水的排放，减缓环境压力，由于添加剂均为有机物，有机物在后续熔片中挥发，因此添加后不会为体系带入金属离子杂质，同时操作简单、工艺条件宽松，可行性强，具有推广应用前景。

Claims (6)

1.一种从含钒熟料中提钒的方法，所述方法包括以下步骤：
用热水浸出含钒熟料，得到含钒浸出料浆；
向含钒浸出料浆中添加表面活性剂，其中，表面活性剂的添加量是含钒熟料质量的5×10-6-10×10-6倍；
对添加有表面活性剂的含钒浸出料浆进行搅拌；
过滤添加有表面活性剂的含钒浸出料浆，得到含钒滤液；
将含钒滤液降温至室温，添加絮凝剂并进行搅拌，静置并过滤除杂，得到钒溶液，其中，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，所述絮凝剂的添加量是含钒滤液的质量的5×10-6-10×10-6倍。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面活性剂是从由十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚组成的组中选择的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，将添加有表面活性剂的含钒浸出料浆搅拌均匀。
4.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括对过滤含钒浸出料浆得到的滤饼进行洗涤的步骤，其中，得到的洗涤液作为含钒滤液的一部分。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，将添加有絮凝剂的含钒滤液搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，静置的时间是10-25分钟。
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