CN104844726B - 一种海藻酸镁的生产工艺 - Google Patents
一种海藻酸镁的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104844726B CN104844726B CN201410049787.0A CN201410049787A CN104844726B CN 104844726 B CN104844726 B CN 104844726B CN 201410049787 A CN201410049787 A CN 201410049787A CN 104844726 B CN104844726 B CN 104844726B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- alginic acid
- production technology
- salt
- magnesium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
本发明提供一种海藻酸镁的生产工艺，包括以下步骤：（1）褐藻碱消化制备海藻酸；（2）将海藻酸和一定量的复合镁盐加入到中和反应器中，反应50‑75分钟，中和至完全转化为海藻酸镁，其中，中和反应包括固相中和和以酒精为介质的液相中和反应；（3）复合镁盐的用量为海藻酸的7%‑15%；（4）复合镁盐由氯化镁和碱性镁盐组成，氯化镁：碱式镁盐=10‑20:80‑90；（5）碱式镁盐包括碳酸氢镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁、醋酸镁、硅酸镁的一种或几种；（6）离心、柱塞挤压造粒、干燥、粉碎制的所需目数要求的海藻酸镁。本发明制备的海藻酸镁粘度在100‑2000mPa.s，目数40‑320目，pH值6.0‑8.0，水分≤15.0%，灰分14‑28%；此外本发明在现有褐藻胶固相、液相中和生产技术条件下即可实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种海藻酸镁的生产工艺。
背景技术
海藻酸镁主要存在于褐藻类植物细胞壁中，是由甘露糖醛酸和古洛糖醛酸经过1,4糖苷键连接而形成的共聚物，经过藻体的消化提取等工艺制成的一种天然多糖类物质。市场上常见的海藻酸盐产品包括水溶性的海藻酸钠、海藻酸钾及海藻酸铵等海藻酸的一价碱金属盐和水不溶性的海藻酸钙等海藻酸的二价金属盐类（除镁及汞外）。上述常见的海藻酸盐生产厂家多、产品规格齐全并且应用开发也较为广泛。海藻酸镁是一种新兴的海藻酸盐，产品的特性也与其他熟知的海藻酸盐产品有较大的不同。海藻酸镁在国外被广泛用作医药辅料，它对心脏、心血管疾病有积极的作用。近年来，由于国外海藻酸盐产品价格高昂，很多国外海藻酸盐采购商开始在中国寻找符合本公司使用要求的海藻酸盐产品，海藻酸镁的订单开始进入中国。
目前国内鲜有企业生产海藻酸镁，海藻酸镁的生产技术不成熟，常规海藻酸镁的生产技术，会存在中和反应不完全、反应时间长，终产品不均一的弊端，而且由于海藻酸镁自身发涩，实际生产中无法造粒，这对后续的粉碎工序带来很大的阻力。
针对现有技术生产海藻酸镁的现状，我们通过添加复合镁盐替代单一镁盐，解决中和反应不完全、产品不均一的缺点；我们采用柱塞挤压机对海藻酸镁进行造粒，解决传统造粒机无法造粒的问题，其中柱塞挤压机自带自动切断装置。
发明内容
本发明针对海藻酸镁现状，发明了一种海藻酸镁的生产工艺。本发明中氯化镁和碱性镁盐组成的复合镁盐的添加，使得中和反应更均一、完全、迅速。这是由于加入了部分可溶性氯化镁，在反应过程中，保证了游离态镁离子的供应，从而使得海藻酸镁成品均一、稳定。本发明采用柱塞挤压机造粒技术，解决了传统造粒机无法造粒的缺点，便于海藻酸镁后续粉碎工作。此外本发明液相中和由于添加了酒精，使得终端产品色泽更白、杂质含量低、微生物含量低、品质更高、产品更稳定。
为了实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种海藻酸镁的生产工艺，所述方法包括以下步骤：
（1）褐藻碱消化制备海藻酸；
（2）将海藻酸和一定量的复合镁盐加入到中和反应器中，反应50-75分钟，中和至完全转化为海藻酸镁，其中，中和反应包括固相中和和以酒精为介质的液相中和反应；
（3）复合镁盐的用量为海藻酸的7%-15%；
（4）复合镁盐由氯化镁和碱性镁盐组成，氯化镁：碱式镁盐=10-20:80-90；
（5）碱式镁盐包括碳酸氢镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁、醋酸镁、硅酸镁的一种或几种；
（6）柱塞挤压造粒、干燥、粉碎至所需目数要求的海藻酸镁。
对技术方案进一步改进：所述步骤（1）碱的质量百分数为12%-15%，消化温度为60℃-65℃；
对技术方案进一步改进：所述步骤（2）液相中和酒精的酒精度为60-85。；
对技术方案进一步改进：所述步骤（6）柱塞挤压造粒后海藻酸镁的水分介于40%-45%。
对技术方案进一步改进：所述步骤（6）中的海藻酸镁的粘度在100-2000mPa.s，目数40-320目，pH值6.0-8.0，水分≤15.0%，灰分14-28%。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
（1）本发明中和反应复合镁盐的添加，使得中和反应均一、完全、迅速，保障了产品的均一性和稳定性，缩短了生产周期，提高了生产效率。
（2）本发明中和反应包括固相和液相两种方式，其中液相中和时酒精具有提取色素、杀菌、去杂质等作用，可以制备高品质高粘度褐藻胶。
（3）本发明中液相中和时，酒精的使用，还可以使所得物料体积膨胀，易于后续粉碎。
（4）本发明离心后，采用柱塞挤压造粒技术，解决了传统造粒机无法的缺点，便于海藻酸镁后续粉碎工作。
（5）本发明工艺简单，采用本发明所述方法在现有褐藻胶的生产条件下即可完成，不需增加额外设备。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12%纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，7%海藻酸重量的复合镁盐，放入固相中和罐中，反应50min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成40目的物料，粉碎后的物料1%的胶粘度为100mPa.s，pH值6.0，水分15.0%，灰分14%。
实施例2
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12%纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，15%海藻酸重量的复合镁盐，放入固相中和罐中，反应75min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成220目的物料，粉碎后的物料1%的胶粘度为2000mPa.s，pH值8.0，水分12.9%，灰分28%。
实施例3
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12%纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，投入已事先加入60%vol和10%海藻酸重量的复合镁盐的中和罐中，反应60min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成320目的物料，粉碎后的物料1%的胶粘度为980mPa.s，pH值6.9，水分13.1%，灰分21%。
实施例4
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12%纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，投入已事先加入60。酒精和12%海藻酸重量的复合镁盐的中和罐中，反应70min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成320目的物料，粉碎后的物料1%的胶粘度为1450mPa.s，pH值7.5，水分12.7%，灰分26%。
Claims (5)
1.一种海藻酸镁的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)褐藻碱消化制备海藻酸；
(2)将海藻酸和一定量的复合镁盐加入到中和反应器中，反应50-75分钟，中和至完全转化为海藻酸镁，其中，中和反应包括固相中和反应或以酒精为介质的液相中和反应；
(3)复合镁盐的用量为海藻酸的7％-15％；
(4)复合镁盐由氯化镁和特定镁盐组成，氯化镁：特定镁盐＝10-20:80-90；
(5)特定镁盐包括碳酸氢镁、氢氧化镁、碳酸镁、氧化镁、醋酸镁、硅酸镁的一种或几种；
(6)离心、柱塞挤压造粒、干燥、粉碎至所需目数要求的海藻酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸镁的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)碱的质量百分数为12％-15％，消化温度为60℃-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸镁的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)液相中和酒精的酒精度为60-85°。
4.根据权利要求1所述一种海藻酸镁的生产工艺，其特征在于：所述步骤(6)柱塞挤压造粒后海藻酸镁的水分介于40％-45％。
5.根据权利要求1所述的一种海藻酸镁的生产工艺，其特征在于：所述步骤(6)中的海藻酸镁粉碎后1％的粘度在100-2000mPa·s，目数40-320目，pH值6.0-8.0，水分≤15.0％，灰分14-28％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410049787.0A CN104844726B (zh) | 2014-02-13 | 2014-02-13 | 一种海藻酸镁的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410049787.0A CN104844726B (zh) | 2014-02-13 | 2014-02-13 | 一种海藻酸镁的生产工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104844726A CN104844726A (zh) | 2015-08-19 |
| CN104844726B true CN104844726B (zh) | 2017-02-01 |
Family
ID=53844749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410049787.0A Active CN104844726B (zh) | 2014-02-13 | 2014-02-13 | 一种海藻酸镁的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104844726B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109678984A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-26 | 中国科学院海洋研究所 | 一种通过机械化学固体合成海藻酸铋的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105754012B (zh) * | 2016-03-21 | 2018-03-13 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种海藻酸铝镁的制备工艺 |
| CN105754013A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种海藻酸镁钾的制备工艺 |
| CN105753578A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-13 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种长效复合镁肥叶面肥 |
| CN115850532A (zh) * | 2022-12-14 | 2023-03-28 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种超临界二氧化碳制备水溶中性稳定的海藻酸镁及制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5840077A (ja) * | 1981-09-01 | 1983-03-08 | Kibun Kk | 海藻の溶解方法 |
| KR100447085B1 (ko) * | 2001-11-08 | 2004-09-04 | 바램제약주식회사 | 마그네슘이온, 칼슘이온 또는 철이온이 고농도로 결합된알긴산의 제조 방법 |
| WO2009086685A1 (zh) * | 2007-12-29 | 2009-07-16 | Dalian Yaweite Bioengineering Co., Ltd. | 低分子量海藻酸及其盐、应用、制法及药物组合物、食品 |
| CN103360510B (zh) * | 2013-07-31 | 2015-06-17 | 青岛海之林生物科技开发有限公司 | 一种焊接专用海藻酸盐的生产方法 |
-
2014
- 2014-02-13 CN CN201410049787.0A patent/CN104844726B/zh active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109678984A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-26 | 中国科学院海洋研究所 | 一种通过机械化学固体合成海藻酸铋的方法 |
| CN109678984B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-05-04 | 中国科学院海洋研究所 | 一种通过机械化学固体合成海藻酸铋的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104844726A (zh) | 2015-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104844726B (zh) | 一种海藻酸镁的生产工艺 | |
| CN101781379B (zh) | D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法 | |
| CN104725251A (zh) | 一种制备溶剂蓝78的方法 | |
| CN102558572A (zh) | 离子液体溶剂中木质素乙酰化的制备方法 | |
| CN100497178C (zh) | 一种采用金属锶炉渣制备碳酸锶盐的方法 | |
| CN105754006A (zh) | 一种海藻酸锂的生产工艺 | |
| CN102399298A (zh) | 羧甲基瓜尔胶的制备方法 | |
| CN102676131A (zh) | 一种钻井液用腐植酸降粘剂的制备方法 | |
| CN102676130A (zh) | 一种钻井液用降粘剂的制备方法 | |
| CN111021123A (zh) | 一种利用毛竹提取竹纤维素的方法 | |
| CN102965077A (zh) | 一种粉体矿粉添加剂 | |
| CN107235930A (zh) | 一种盐酸达克罗宁的合成方法 | |
| CN101781380A (zh) | D201大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法 | |
| CN105754008A (zh) | 一种海藻酸铵的生产工艺 | |
| CN104098703A (zh) | 羧甲基纤维素钠的制备方法 | |
| CN103113234B (zh) | 一种合成n-甲基对硝基苯胺的方法 | |
| CN103387519B (zh) | 对羟基苯乙腈的制备方法 | |
| CN103724101A (zh) | 一种碱性炉渣缓释复合肥料载体及其制备方法 | |
| CN104804108A (zh) | 一种超高粘度褐藻胶的生产工艺 | |
| CN102603904A (zh) | 羟丙基乙酰化己二酸酯淀粉的制备方法 | |
| CN102719114A (zh) | 一种永固黄g的制备方法 | |
| CN106699624A (zh) | 一种叶黄素的生产方法 | |
| CN101863793A (zh) | N-烷基葡萄糖酰胺的合成方法 | |
| CN104445303A (zh) | 氢氧化镁的制备方法 | |
| CN103848799B (zh) | 一种利用pta残渣制备混合苯二甲酸二缩水甘油酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |