CN105754006A - 一种海藻酸锂的生产工艺 - Google Patents

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时慧
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0084—Guluromannuronans, e.g. alginic acid, i.e. D-mannuronic acid and D-guluronic acid units linked with alternating alpha- and beta-1,4-glycosidic bonds; Derivatives thereof, e.g. alginates

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Abstract

本发明提供一种海藻酸锂的生产工艺，包括以下步骤：(1)褐藻碱消化制备海藻酸；(2)将海藻酸和一定量的复合锂盐加入到中和反应器中，反应50-75分钟，中和至完全转化为海藻酸锂，其中，中和反应包括固相中和和以酒精为介质的液相中和反应；(3)复合锂盐的用量为海藻酸的7％-15％；(4)复合锂盐由碳酸锂和醋酸锂组成，碳酸锂：醋酸锂＝80-90:10-20；(5)离心、柱塞挤压造粒、干燥、粉碎制的所需目数要求的海藻酸锂。本发明制备的海藻酸锂粘度在100-2000mPa.s，目数40-320目，pH值6.0-8.0，水分≤15.0％，灰分14-28％；此外本发明在现有褐藻胶固相、液相中和生产技术条件下即可实现。

Description

一种海藻酸锂的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种海藻酸锂的生产工艺。
背景技术
海藻酸锂是从海藻中提取的一种天然多糖类物质。市场上常见的海藻酸盐产品包括水溶性的海藻酸钠、海藻酸钾及海藻酸锂等海藻酸的一价碱金属盐和水不溶性的海藻酸钙等海藻酸的二价金属盐类(除镁及汞外)。上述常见的海藻酸盐生产厂家多、产品规格齐全并且应用开发也较为广泛。海藻酸锂是一种新兴的海藻酸盐，产品的特性也与其他熟知的海藻酸盐产品有较大的不同。海藻酸锂在国外被广泛用作医药辅料，它对狂躁症、抑郁症等精神病有积极的作用。近年来，由于国外海藻酸盐产品价格高昂，很多国外海藻酸盐采购商开始在中国寻找符合本公司使用要求的海藻酸盐产品，海藻酸锂的订单开始进入中国。
目前国内鲜有企业生产海藻酸锂，海藻酸锂的生产技术不成熟，常规海藻酸锂的生产技术，会存在中和反应不完全、反应时间长，终产品不均一的弊端，而且由于海藻酸锂自身发涩，实际生产中无法造粒，这对后续的粉碎工序带来很大的阻力。
针对现有技术生产海藻酸锂的现状，我们通过添加复合锂盐替代单一镁盐，解决中和反应不完全、产品不均一的缺点；我们采用柱塞挤压机对海藻酸锂进行造粒，解决传统造粒机无法造粒的问题，其中柱塞挤压机自带自动切断装置。
发明内容
本发明针对海藻酸锂现状，发明了一种海藻酸锂的生产工艺。本发明中碳酸锂和醋酸锂组成的复合锂盐的添加，使得中和反应更均一、完全、迅速。这是由于加入了部分可溶性碳酸锂，在反应过程中，保证了游离态镁离子的供应，从而使得海藻酸锂成品均一、稳定。本发明采用柱塞挤压机造粒技术，解决了传统造粒机无法造粒的缺点，便于海藻酸锂后续粉碎工作。此外本发明液相中和由于添加了酒精，使得终端产品色泽更白、杂质含量低、微生物含量低、品质更高、产品更稳定。
为了实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种海藻酸锂的生产工艺，所述方法包括以下步骤：
(1)褐藻碱消化制备海藻酸；
(2)将海藻酸和一定量的复合锂盐加入到中和反应器中，反应50-75分钟，中和至完全转化为海藻酸锂，其中，中和反应包括固相中和和以酒精为介质的液相中和反应；
(3)复合锂盐的用量为海藻酸的7％-15％；
(4)复合锂盐由碳酸锂和醋酸锂组成，碳酸锂：醋酸锂＝80-90:10-20；
(5)柱塞挤压造粒、干燥、粉碎至所需目数要求的海藻酸锂。
对技术方案进一步改进：所述步骤(1)碱的质量百分数为12％-15％，消化温度为60℃-65℃；
对技术方案进一步改进：所述步骤(2)液相中和酒精的酒精度为60-85°；
对技术方案进一步改进：所述步骤(5)柱塞挤压造粒后海藻酸锂的水分介于40％-45％。
对技术方案进一步改进：所述步骤(5)中的海藻酸锂的粘度在100-2000mPa.s，目数40-320目，pH值6.0-8.0，水分≤15.0％，灰分14-28％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
(1)本发明中和反应复合锂盐的添加，使得中和反应均一、完全、迅速，保障了产品的均一性和稳定性，缩短了生产周期，提高了生产效率。
(2)本发明中和反应包括固相和液相两种方式，其中液相中和时酒精具有提取色素、杀菌、去杂质等作用，可以制备高品质高粘度褐藻胶。
(3)本发明中液相中和时，酒精的使用，还可以使所得物料体积膨胀，易于后续粉碎。
(4)本发明离心后，采用柱塞挤压造粒技术，解决了传统造粒机无法的缺点，便于海藻酸锂后续粉碎工作。
(5)本发明工艺简单，采用本发明所述方法在现有褐藻胶的生产条件下即可完成，不需增加额外设备。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12％纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，7％海藻酸重量的复合锂盐，放入固相中和罐中，反应50min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成40目的物料，粉碎后的物料1％的胶粘度为100mPa.s，pH值6.0，水分15.0％，灰分14％。
实施例2
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12％纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，15％海藻酸重量的复合锂盐，放入固相中和罐中，反应75min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成220目的物料，粉碎后的物料1％的胶粘度为2000mPa.s，pH值8.0，水分12.9％，灰分28％。
实施例3
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12％纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，投入已事先加入60％vol和10％海藻酸重量的复合锂盐的中和罐中，反应60min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成320目的物料，粉碎后的物料1％的胶粘度为980mPa.s，pH值6.9，水分13.1％，灰分21％。
实施例4
取无变质海带浸2h、切碎、水洗、固色、12％纯碱消化6h、粗滤、发泡、漂浮、过滤、稀释、钙化、酸化脱钙、水洗、压榨脱水、粉碎制得海藻酸。取100kg海藻酸，投入已事先加入60。酒精和12％海藻酸重量的复合锂盐的中和罐中，反应70min，生产时每隔10min用万能指示剂进行检测，根据指示剂显示的颜色，判断反应终点。将反应完全的物料，离心、挤压、烘干，粉碎成320目的物料，粉碎后的物料1％的胶粘度为1450mPa.s，pH值7.5，水分12.7％，灰分26％。

Claims (5)

1.一种海藻酸锂的生产工艺。其特征在于，其步骤如下：
(1)褐藻碱消化制备海藻酸；
(2)将海藻酸和一定量的复合锂盐加入到中和反应器中，反应50-75分钟，中和至完全转化为海藻酸锂，其中，中和反应包括固相中和和以酒精为介质的液相中和反应；
(3)复合锂盐的用量为海藻酸的7％-15％；
(4)复合锂盐由碳酸锂和醋酸锂组成，碳酸锂：醋酸锂＝80-90:10-20；
(5)离心、柱塞挤压造粒、干燥、粉碎至所需目数要求的海藻酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸锂的生产工艺，其特征在于：所述步骤(1)碱的质量百分数为12％-15％，消化温度为60℃-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸锂的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)液相中和酒精的酒精度为60-85。。
4.根据权利要求1所述一种海藻酸锂的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)柱塞挤压造粒后海藻酸锂的水分介于40％-45％。
5.根据权利要求1所述的一种海藻酸锂的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的海藻酸锂的粘度在100-2000mPa.s，目数40-320目，pH值6.0-8.0，水分≤15.0％，灰分14-28％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109167063A (zh) * 2018-08-15 2019-01-08 广东工业大学 一种人工固态电解质界面层保护的金属锂负极及其制备方法和应用
CN112646053A (zh) * 2020-12-21 2021-04-13 青岛海之林生物科技开发有限公司 一种海藻酸镁锂的制备方法及应用
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