CN104292360A - 一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法，所述的方法以魔芋葡甘露聚糖为原料，进行羧甲基改性，制备出不同取代度的羧甲基魔芋葡甘露聚糖。改性后的羧甲基魔芋葡甘露聚糖膜抗拉强度增大，可明显提高凝胶的强度和弹性。
Description
发明领域
本发明属于高分子多糖材料在功能性物质物质控制释放领域，涉及一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法。
背景技术
近年来在生物医用高分子领域的研究中，高分子药物缓释材料是最热门的研究课题之一，同时它也是生物医学工程发展的一个新领域。由于选用的高分子材料不同，药物分子的控制释放机制也不相同，高分子药物缓释材料的研究，无论在医药学理论上或实际医疗中都具有十分重要的意义。
葡甘露聚糖(KGM)是以聚集态存在于魔芋球茎的异细胞中，可广泛作为功能性材料的研究，目前主要应用在凝胶缓释材料，色谱填料和清水凝胶骨架等。葡甘露聚糖生物相容性好、吸湿性、亲水性和可生物降解性，而且可以控制药物的释放速度，在医学领域有着潜在的应用前景。
KGM作为缓/控释制剂的药物载体，具有很多优点，但是由于其相对分子质量较大，浓溶液流变性能差，水溶性好、溶胀倍数大、抗水性和强度较差，在研究中通常需要通过物理或化学的方法对KGM进行改性。
KGM的化学改性研究主要有交联、加减乙酰基、接枝共聚、酯化、醚化、氧化、酶法改性等方法。物理法包括共混、超声降解和辐照降解等。
本发明内容
本发明的目的是提供一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖及其应用。
本发明的技术方案是：
1.一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法是通过碱化、醚化改性得到改性魔芋葡甘露聚糖；具体步骤如下：
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为50％～90％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为9.0～13.0，搅拌0.5～4.0h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖。
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入氯乙酸钠，氯乙酸钠与魔芋葡甘露聚糖的质量比为0.25～2∶1，在30～70℃下搅拌1～5h进行醚化改性。反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品。
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼3～5次，40.0℃下真空干燥，得到白色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
上述用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法的步骤1)碱化：乙醇体积百分浓度为70％，反应体系pH为11.0，碱化时间为2h；步骤2)醚化改性：醚化温度为50℃，醚化时间为3h。
本发明的优点：
1.本发明方法工艺条件简单易行，
2.本发明改性后的羧甲基魔芋葡甘露聚糖膜抗拉强度增大，可明显提高凝胶的强度和弹性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为50％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为9.0，搅拌0.5h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖；
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入2.5g氯乙酸钠，，在30℃下搅拌1h进行醚化改性，反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品；
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼3次，40.0℃下真空干燥，得到白色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
实施例2
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为90％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为13.0，搅拌4h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖；
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入20g氯乙酸钠，，在70℃下搅拌5h进行醚化改性，反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品；
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼5次，40.0℃下真空干燥，得到白 色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
实施例3
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为60％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为10.0，搅拌1h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖；
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入0.5g氯乙酸钠，，在60℃下搅拌3h进行醚化改性，反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品；
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼4次，40.0℃下真空干燥，得到白色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
实施例4
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为70％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为11.0，搅拌2h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖；
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入10g氯乙酸钠，，在50℃下搅拌3h进行醚化改性，反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品；
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼3次，40.0℃下真空干燥，得到白色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
Claims (2)
1.一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法，其特征在于：制备方法通过碱化、醚化改性得到改性魔芋葡甘露聚糖；具体步骤如下：
1)碱化：于三角瓶称取10g魔芋葡甘露聚糖，加入体积百分浓度为50％～90％的乙醇溶液，充分分散后，加入氢氧化钠溶液调整pH为9.0～13.0，搅拌0.5～4.0h，得到碱化的魔芋葡甘露聚糖；
2)醚化改性：将步骤1)碱化的魔芋葡甘露聚糖加入氯乙酸钠，氯乙酸钠与魔芋葡甘露聚糖的质量比为0.25～2∶1，在30～70℃下搅拌1～5h进行醚化改性，反应结束后得到醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品；
3)精制：将步骤2)醚化改性魔芋葡甘露聚糖粗品用1.0mol/L的盐酸溶液调节pH至7.0，减压抽滤，分别用体积百分浓度为60％乙醇溶液、体积百分浓度80％乙醇溶液、无水乙醇各洗涤滤饼3～5次，40.0℃下真空干燥，得到白色粉末状产物即改性魔芋葡甘露聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种用于制作缓释微囊的改性魔芋葡甘露聚糖的制备方法，其特征在于，所述步骤1)碱化：乙醇体积百分浓度为70％，反应体系pH为11.0，碱化时间为2h；所述骤2)醚化改性：醚化温度为50℃，醚化时间为3h。
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