CN102247897B - Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、二氯乙烷等为主要原料，经过聚合、磺化的步骤制备出JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂。

Description

JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的：
一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、聚合：
1、一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg。
2、操作步骤：
(1)将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟；
(2)停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速；
(3)以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(4)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(6)抽干水，烘干，分筛备用。
3、二次聚合投料量：白球(一次)200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg。
4、操作步骤：
(1)将混合好的单体加入水相，加入白球，静止4小时；
(2)开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(3)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(5)抽干水，烘干，分筛备用。
二、磺化：
1、投料量：白球625kg，硫酸2000L(含量91％～92％)，二氯乙烷250L。
2、操作步骤：
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
(2)缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时；
(3)用2小时升温至86℃，保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷)；
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时；
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理：
(1)将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05；
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜；
(3)采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性；
(4)放料于过滤器中，加水至球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液PH＞12，过20分钟PH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下方法制备JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂：
一、聚合：
1、一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg。
2、操作步骤：
(1)将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟；
(2)停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速；
(3)以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(4)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(6)抽干水，烘干，分筛备用。
3、二次聚合投料量：白球(一次)200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg。
4、操作步骤：
(1)将混合好的单体加入水相，加入白球，静止4小时；
(2)开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(3)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(5)抽干水，烘干，分筛备用。
二、磺化：
1、投料量：白球625kg，硫酸2000L(含量91％～92％)，二氯乙烷250L。
2、操作步骤：
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
(2)缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时；
(3)用2小时升温至86℃，保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷)；
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时；
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理：
(1)将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05；
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜；
(3)采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性；
(4)放料于过滤器中，加水至球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液PH＞12，过20分钟PH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。

Claims (1)

1.一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 
（一）聚合： 
（1）一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg； 
（2）操作步骤： 
①将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟； 
②停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速； 
③以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察白球体粒度及定型情况； 
④在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时； 
⑤用热水洗白球数遍至水清澈为止； 
⑥抽干水，烘干，分筛备用； 
（3）二次聚合投料量：白球200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg； 
（4）操作步骤： 
①将混合好的单体加入水相，加入白球，静置4小时； 
②开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察白球体粒度及定型情况； 
③在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时； 
④用热水洗白球数遍至水清澈为止； 
⑤抽干水，烘干，分筛备用； 
（二）磺化： 
（1）投料量：白球625kg，硫酸2000L，硫酸的含量为91%～92%，二氯乙烷250L； 
（2）操作步骤： 
①向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷； 
②缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时； 
③用2小时升温至86℃，保温反应4小时，在升温过程中回收二氯乙烷； 
④以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时； 
⑤降温至45℃以下放料； 
（3）后处理： 
①将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05； 
②搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜； 
③采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性； 
④放料于过滤器中，加水至白球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液pH＞12，过20分钟pH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。 
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