CN102247897B - Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents
Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法,主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、二氯乙烷等为主要原料,经过聚合、磺化的步骤制备出JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂。
Description
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺,具体地说,是一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取,具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的:
一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
一、聚合:
1、一次聚合投料量:苯乙烯464.3kg,二乙烯苯35.7kg,甲酰5kg。
2、操作步骤:
(1)将水相升温至40℃~50℃充分搅拌20分钟;
(2)停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;
(3)以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
(4)在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止;
(6)抽干水,烘干,分筛备用。
3、二次聚合投料量:白球(一次)200kg,苯乙烯185.7kg,二乙烯苯14.3kg,甲酰2kg。
4、操作步骤:
(1)将混合好的单体加入水相,加入白球,静止4小时;
(2)开动搅拌,以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
(3)在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止;
(5)抽干水,烘干,分筛备用。
二、磺化:
1、投料量:白球625kg,硫酸2000L(含量91%~92%),二氯乙烷250L。
2、操作步骤:
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均匀加入二氯乙烷;
(2)缓慢升温,用2小时将温度升至79±1℃,保温反应8小时;
(3)用2小时升温至86℃,保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷);
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃,减压蒸馏2小时;
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理:
(1)将各档酸按如下比重配好:1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为1.48,5#酸为1.39,6#酸为1.31,7#酸为1.24,8#酸为1.17,9#酸为1.10,10#酸为1.05;
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;
(3)采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40~60分钟接受2400L,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;
(4)放料于过滤器中,加水至球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液PH>12,过20分钟PH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述,但并非用以限定本发明。
实施例1:
按照如下方法制备JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂:
一、聚合:
1、一次聚合投料量:苯乙烯464.3kg,二乙烯苯35.7kg,甲酰5kg。
2、操作步骤:
(1)将水相升温至40℃~50℃充分搅拌20分钟;
(2)停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;
(3)以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
(4)在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止;
(6)抽干水,烘干,分筛备用。
3、二次聚合投料量:白球(一次)200kg,苯乙烯185.7kg,二乙烯苯14.3kg,甲酰2kg。
4、操作步骤:
(1)将混合好的单体加入水相,加入白球,静止4小时;
(2)开动搅拌,以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察球体粒度及定型情况;
(3)在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止;
(5)抽干水,烘干,分筛备用。
二、磺化:
1、投料量:白球625kg,硫酸2000L(含量91%~92%),二氯乙烷250L。
2、操作步骤:
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均匀加入二氯乙烷;
(2)缓慢升温,用2小时将温度升至79±1℃,保温反应8小时;
(3)用2小时升温至86℃,保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷);
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃,减压蒸馏2小时;
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理:
(1)将各档酸按如下比重配好:1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为1.48,5#酸为1.39,6#酸为1.31,7#酸为1.24,8#酸为1.17,9#酸为1.10,10#酸为1.05;
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;
(3)采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40~60分钟接受2400L,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;
(4)放料于过滤器中,加水至球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液PH>12,过20分钟PH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
Claims (1)
1.一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一)聚合:
(1)一次聚合投料量:苯乙烯464.3kg,二乙烯苯35.7kg,甲酰5kg;
(2)操作步骤:
①将水相升温至40℃~50℃充分搅拌20分钟;
②停止搅拌,将混合好的单体加入开机搅拌,视粒度情况调好转速;
③以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察白球体粒度及定型情况;
④在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
⑤用热水洗白球数遍至水清澈为止;
⑥抽干水,烘干,分筛备用;
(3)二次聚合投料量:白球200kg,苯乙烯185.7kg,二乙烯苯14.3kg,甲酰2kg;
(4)操作步骤:
①将混合好的单体加入水相,加入白球,静置4小时;
②开动搅拌,以5℃~6℃/10分钟的速度升温至79±1℃,观察白球体粒度及定型情况;
③在79℃保温4小时,再经半小时升温至95±1℃,保温6小时;
④用热水洗白球数遍至水清澈为止;
⑤抽干水,烘干,分筛备用;
(二)磺化:
(1)投料量:白球625kg,硫酸2000L,硫酸的含量为91%~92%,二氯乙烷250L;
(2)操作步骤:
①向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸,再加入白球,搅拌情况下均匀加入二氯乙烷;
②缓慢升温,用2小时将温度升至79±1℃,保温反应8小时;
③用2小时升温至86℃,保温反应4小时,在升温过程中回收二氯乙烷;
④以5℃/小时的速度升温至116℃,减压蒸馏2小时;
⑤降温至45℃以下放料;
(3)后处理:
①将各档酸按如下比重配好:1#酸为1.76,2#酸为1.67,3#酸为1.58,4#酸为1.48,5#酸为1.39,6#酸为1.31,7#酸为1.24,8#酸为1.17,9#酸为1.10,10#酸为1.05;
②搅拌下将反应釜中料液放入转化器中,用母液酸冲洗反应釜;
③采用转化器上口进,下口出,先打1#酸,下口放入母液槽,控制流速为40~60分钟接受2400L,然后换挡,逐步打酸和接收到9#酸,开始水洗至中性;
④放料于过滤器中,加水至白球面400mm开始搅拌,同时加入20氢氧化钠,控制流速2小时,使过滤器流出液pH>12,过20分钟pH不变后大量水洗至中性,滤干,无游离水包装。
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