CN102247897A - Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

Jk008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、二氯乙烷等为主要原料，经过聚合、磺化的步骤制备出JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂。

Description

JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
背景技术
交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。
发明内容
本发明目的在于提供一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的：
一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、聚合：
1、一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg。
2、操作步骤：
(1)将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟；
(2)停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速；
(3)以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(4)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(6)抽干水，烘干，分筛备用。
3、二次聚合投料量：白球(一次)200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg。
4、操作步骤：
(1)将混合好的单体加入水相，加入白球，静止4小时；
(2)开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(3)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(5)抽干水，烘干，分筛备用。
二、磺化：
1、投料量：白球625kg，硫酸2000L(含量91％～92％)，二氯乙烷250L。
2、操作步骤：
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
(2)缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时；
(3)用2小时升温至86℃，保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷)；
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时；
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理：
(1)将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05；
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜；
(3)采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性；
(4)放料于过滤器中，加水至球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液PH＞12，过20分钟PH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下方法制备JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂：
一、聚合：
1、一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg。
2、操作步骤：
(1)将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟；
(2)停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速；
(3)以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(4)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(5)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(6)抽干水，烘干，分筛备用。
3、二次聚合投料量：白球(一次)200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg。
4、操作步骤：
(1)将混合好的单体加入水相，加入白球，静止4小时；
(2)开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
(3)在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
(4)用热水洗球数遍至水清澈为止；
(5)抽干水，烘干，分筛备用。
二、磺化：
1、投料量：白球625kg，硫酸2000L(含量91％～92％)，二氯乙烷250L。
2、操作步骤：
(1)向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
(2)缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时；
(3)用2小时升温至86℃，保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷)；
(4)以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时；
(5)降温至45℃以下放料。
3、后处理：
(1)将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05；
(2)搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜；
(3)采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性；
(4)放料于过滤器中，加水至球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液PH＞12，过20分钟PH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。

Claims (1)

1.一种JK008均孔强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(一)聚合：
(1)一次聚合投料量：苯乙烯464.3kg，二乙烯苯35.7kg，甲酰5kg；
(2)操作步骤：
①将水相升温至40℃～50℃充分搅拌20分钟；
②停止搅拌，将混合好的单体加入开机搅拌，视粒度情况调好转速；
③以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
④在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
⑤用热水洗球数遍至水清澈为止；
⑥抽干水，烘干，分筛备用；
(3)二次聚合投料量：白球(一次)200kg，苯乙烯185.7kg，二乙烯苯14.3kg，甲酰2kg；
(4)操作步骤：
①将混合好的单体加入水相，加入白球，静止4小时；
②开动搅拌，以5℃～6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
③在79℃保温4小时，再经半小时升温至95±1℃，保温6小时；
④用热水洗球数遍至水清澈为止；
⑤抽干水，烘干，分筛备用；
(二)磺化：
(1)投料量：白球625kg，硫酸2000L(含量91％～92％)，二氯乙烷250L；
(2)操作步骤：
①向反应釜中加入规定数量已配好的硫酸，再加入白球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
②缓慢升温，用2小时将温度升至79±1℃，保温反应8小时；
③用2小时升温至86℃，保温反应4小时(在升温过程中回收二氯乙烷)；
④以5℃/小时的速度升温至116℃，减压蒸馏2小时；
⑤降温至45℃以下放料；
(3)后处理：
①将各档酸按如下比重配好：1#酸为1.76，2#酸为1.67，3#酸为1.58，4#酸为1.48，5#酸为1.39，6#酸为1.31，7#酸为1.24，8#酸为1.17，9#酸为1.10，10#酸为1.05；
②搅拌下将反应釜中料液放入转化器中，用母液酸冲洗反应釜；
③采用转化器上口进，下口出，先打1#酸，下口放入母液槽，控制流速为40～60分钟接受2400L，然后换挡，逐步打酸和接收到9#酸，开始水洗至中性；
④放料于过滤器中，加水至球面400mm开始搅拌，同时加入20氢氧化钠，控制流速2小时，使过滤器流出液PH＞12，过20分钟PH不变后大量水洗至中性，滤干，无游离水包装。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103008020A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008018A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN103008019A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN104862957A (zh) * 2015-05-06 2015-08-26 河南省科学院同位素研究所有限责任公司 Pp-st-dvb纤维磺化制备强酸型离子交换纤维的方法
CN107641166A (zh) * 2017-10-27 2018-01-30 江苏建亚环保科技股份有限公司 一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法
CN108102032A (zh) * 2018-01-05 2018-06-01 江苏国创新材料研究中心有限公司 一种无溶剂的绿色苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN110586185A (zh) * 2019-09-27 2019-12-20 凯瑞环保科技股份有限公司 一种叔丁醇甲醇醚化树脂催化剂及其制备方法
CN111659335A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 浙江普尔树脂有限公司 一种阳离子交换树脂硫酸回收套用设备及工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4381350A (en) * 1979-11-26 1983-04-26 Uranium Pechiney Ugine Kuhlmann Process for the preparation of high density ion exchange resins and ion exchange resins thus obtained
CN1072111A (zh) * 1991-11-06 1993-05-19 夏新 J111均孔弱酸阳离子交换树脂及工艺
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN101759826A (zh) * 2009-12-31 2010-06-30 安徽皖东化工有限公司 D202大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4381350A (en) * 1979-11-26 1983-04-26 Uranium Pechiney Ugine Kuhlmann Process for the preparation of high density ion exchange resins and ion exchange resins thus obtained
CN1072111A (zh) * 1991-11-06 1993-05-19 夏新 J111均孔弱酸阳离子交换树脂及工艺
CN101735372A (zh) * 2009-12-28 2010-06-16 西安蓝晓科技有限公司 一种新型螯合树脂及其生产方法与应用
CN101759826A (zh) * 2009-12-31 2010-06-30 安徽皖东化工有限公司 D202大孔强碱性苯乙烯系ⅱ型阴离子交换树脂的制备方法

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103008019B (zh) * 2012-11-27 2016-05-25 安徽皖东化工有限公司 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008018A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN103008019A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008020B (zh) * 2012-11-27 2015-07-08 安徽皖东化工有限公司 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008020A (zh) * 2012-11-27 2013-04-03 安徽皖东化工有限公司 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008018B (zh) * 2012-11-27 2016-04-27 安徽皖东化工有限公司 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN104862957A (zh) * 2015-05-06 2015-08-26 河南省科学院同位素研究所有限责任公司 Pp-st-dvb纤维磺化制备强酸型离子交换纤维的方法
CN104862957B (zh) * 2015-05-06 2017-08-25 河南省科学院同位素研究所有限责任公司 Pp‑st‑dvb纤维磺化制备强酸型离子交换纤维的方法
CN107641166A (zh) * 2017-10-27 2018-01-30 江苏建亚环保科技股份有限公司 一种在悬浮聚合生产树脂中用互贯方法改善树脂性能的方法
CN108102032A (zh) * 2018-01-05 2018-06-01 江苏国创新材料研究中心有限公司 一种无溶剂的绿色苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN108102032B (zh) * 2018-01-05 2020-11-27 江苏国创新材料研究中心有限公司 一种无溶剂的绿色苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法
CN110586185A (zh) * 2019-09-27 2019-12-20 凯瑞环保科技股份有限公司 一种叔丁醇甲醇醚化树脂催化剂及其制备方法
CN110586185B (zh) * 2019-09-27 2022-07-12 凯瑞环保科技股份有限公司 一种叔丁醇甲醇醚化树脂催化剂及其制备方法
CN111659335A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 浙江普尔树脂有限公司 一种阳离子交换树脂硫酸回收套用设备及工艺

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