CN103008020A - 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

Description

强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
Figure 20846DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   500-600
明胶   30-35
羟乙基纤维素  30-35
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 31528DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       70-80
丙烯酸甲酯      30-35
二甲苯          20-25
二茂铁           10-12
过氧化苯甲酰       5-8
Figure 61801DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 220249DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 492706DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 685790DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 824647DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
Figure 204813DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 331480DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 641238DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
Figure 508700DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   500
明胶   30
羟乙基纤维素  30
乙二胺   15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为6.8
Figure 624424DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520
二乙烯苯       70
丙烯酸甲酯      30
二甲苯          20
二茂铁           10
过氧化苯甲酰       5
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 573892DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 131912DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 785748DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 807930DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 2200L
二氯乙烷     260L
Figure 521808DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 865327DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 260536DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 137226DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料，水洗即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为46%。

Claims (1)

1.强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
Figure 678918DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   500-600
明胶   30-35
羟乙基纤维素  30-35
乙二胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 196487DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       70-80
丙烯酸甲酯      30-35
二甲苯          20-25
二茂铁           10-12
过氧化苯甲酰       5-8
Figure 158627DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 787055DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 823144DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 188146DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 838757DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 199593DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料，水洗至中性。
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