CN103012687B - 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103012687B
CN103012687B CN201210489919.2A CN201210489919A CN103012687B CN 103012687 B CN103012687 B CN 103012687B CN 201210489919 A CN201210489919 A CN 201210489919A CN 103012687 B CN103012687 B CN 103012687B
Authority
CN
China
Prior art keywords
warming
water
ball
exchange capacity
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210489919.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103012687A (zh
Inventor
姚能平
梅德华
陈建国
林伟
王海宽
王玉兰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Wandong Chemical Co Ltd filed Critical Anhui Wandong Chemical Co Ltd
Priority to CN201210489919.2A priority Critical patent/CN103012687B/zh
Publication of CN103012687A publication Critical patent/CN103012687A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103012687B publication Critical patent/CN103012687B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于55％，全交换容量达到8.5mmol/g。

Description

高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料混合，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水380-400
古尔胶20-25
乙醇10-15
聚乙烯醇50-55
乙二胺5-10
二乙烯三胺10-15
氯化钠70-75
过硫酸钠1-2
用硫酸调水相PH为中性
将下述重量份原料加入到水相中；
苯乙烯460-470
二乙烯苯30-40
二茂铁10-15
甲苯100-120
氯化石蜡50-60
过氧化苯甲酰4-6
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：
称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180-220
苯乙烯180-190
去离子水100-110
二乙烯苯13-15
三烯丙基异三聚氰酸酯10-12
偶氮二异丁腈1-3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B料600-650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）1800-2100L
二氯乙烷230-260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料混合，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水380
古尔胶20
乙醇10
聚乙烯醇50
乙二胺5
二乙烯三胺10
氯化钠70
过硫酸钠1
用硫酸调水相PH为中性
将下述重量（公斤）原料加入到水相中；
苯乙烯460
二乙烯苯30
二茂铁10
甲苯100
氯化石蜡50
过氧化苯甲酰4
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球。
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180
苯乙烯180
去离子水100
二乙烯苯13
三烯丙基异三聚氰酸酯10
偶氮二异丁腈2
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂
称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B料650Kg
硫酸（以浓度90%~95%计）2100L
二氯乙烷260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；
用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；
以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

Claims (1)

1.高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一次聚合制备A球，包括以下步骤：称取下列重量份的水相原料混合，将水相升温至40-50℃，充分搅拌；
去离子水380-400
古尔胶20-25
乙醇10-15
聚乙烯醇50-55
乙二胺5-10
二乙烯三胺10-15
氯化钠70-75
过硫酸钠1-2
用硫酸调水相pH为中性将下述重量份原料加入到水相中；
苯乙烯460-470
二乙烯苯30-40
二茂铁10-15
甲苯100-120
氯化石蜡50-60
过氧化苯甲酰4-6
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
在76-80℃下保温3-4h，再经过20-40分钟升温至95±1℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、二次聚合制备B料，包括以下步骤：称取下列重量份的原料，混合好后，静置3-4h；
A球180-220
苯乙烯180-190
二乙烯苯13-15
去离子水100-110
三烯丙基异三聚氰酸酯10-12
偶氮二异丁腈1-3
开动搅拌，以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；在76-79℃下保温3-4h，再经过20-40分钟，升温至95±1℃保温5-6h；用热水洗球数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛制得B料；
（3）、磺化反应制备树脂称取下列重量份的原料，向反应釜中加入硫酸，再加入B料，搅拌均匀后加入二氯乙烷；
B料600-650Kg
硫酸以浓度90%~95%计1800-2100L
二氯乙烷230-260L
缓慢升温，用2-3h时间将温度升至79℃±1，保温反应7-8h；用2-3h时间升温至82-86℃保温反应3-4h；以4-5℃/小时的速度升温至112-116℃，减压蒸馏2-3h；降温至45℃以下放料。
CN201210489919.2A 2012-11-27 2012-11-27 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 Active CN103012687B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489919.2A CN103012687B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210489919.2A CN103012687B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103012687A CN103012687A (zh) 2013-04-03
CN103012687B true CN103012687B (zh) 2016-07-06

Family

ID=47961830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210489919.2A Active CN103012687B (zh) 2012-11-27 2012-11-27 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103012687B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254790B (zh) * 2015-11-11 2018-08-14 青岛埃仑色谱科技有限公司 离子交换树脂的制备方法、由该方法制备的离子交换树脂制成的阴离子色谱柱及其应用
CN111111792A (zh) * 2020-01-07 2020-05-08 凯瑞环保科技股份有限公司 一种吸附铁的强酸阳离子交换树脂及其制备方法与应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781379A (zh) * 2009-12-31 2010-07-21 安徽皖东化工有限公司 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781379A (zh) * 2009-12-31 2010-07-21 安徽皖东化工有限公司 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103012687A (zh) 2013-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103012644B (zh) 强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法
CN103008018B (zh) 强酸性阳离子交换树脂的生产方法
CN103008020B (zh) 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012686B (zh) 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法
CN103012645B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012687B (zh) 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103012658A (zh) 强碱性阴离子交换树脂的生产方法
CN103008019B (zh) 强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008028B (zh) 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012654B (zh) 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法
CN103008021B (zh) 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN106111097A (zh) 一种高纯柱层析硅胶的制备方法
CN103012681B (zh) 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103012657B (zh) 大孔弱碱性丙烯酸复合taic阴离子交换树脂的制备方法
CN103012675B (zh) 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103012643B (zh) 强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法
CN103008024B (zh) 大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法
CN103008022B (zh) 大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法
CN103008027B (zh) 强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103008025B (zh) 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法
CN103012653A (zh) 一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺
CN103008023B (zh) 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法
CN102827093B (zh) 一种双肼基均四嗪十氢十硼酸盐化合物
CN103012655B (zh) 大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
CN103008029B (zh) 大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant