CN103008025B - 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 - Google Patents
一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103008025B CN103008025B CN201210489582.5A CN201210489582A CN103008025B CN 103008025 B CN103008025 B CN 103008025B CN 201210489582 A CN201210489582 A CN 201210489582A CN 103008025 B CN103008025 B CN 103008025B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- warming
- insulation
- exchange resin
- ball
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法,在传统生产工艺基础上,本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布均匀,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交换容量达到6.5mmol/g。
Description
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法,具体是一种一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高,但孔径分布不均,小孔比例过大,交换速度低。交换容量不足等问题,满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法,本发明通过水相的改进,使得分散性、悬浮性提高,进而达到增加离子交换树脂的交换容量,孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下:
一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法,其特征在于:
(1)聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量份的水相原料,搅拌均匀;
去离子水 400-450
乙醇 10-15
聚乙二醇 50-55
羟甲基纤维素 30-40
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
过硫酸钠 1-2
用硫酸调水相PH为中性
按下列重量份称取油相原料:将混合好的油相原料加入水相中,搅拌;
丙烯酸甲酯 365-375
二乙烯苯 20-23
TAIC 6-10
异丁醇 115-125
200# 溶剂油 50-55
二茂铁 10-12
偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至69-72℃;
反应放热比较强烈,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h;
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛得A球;
(2)、胺化反应制备树脂,包括以下步骤:
按下列重量份称取原料,在干净的反应釜中加入A球,再加入丙二胺、乙二醇,搅拌;
A球 380-420
丙二胺 780-820
乙二醇 880-920
升温至135-145℃,保温4-5h;升温至155-165℃,保温5-6h, 升温至165-170℃,保温3-4h,;升温至170-175℃,保温3-4h;
取样测中控,交换大于4.2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂,优化工艺参数,使得本方法制备的阴离子交换树脂,孔径分布不均,交换容量提高的效果,本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于50%,全交换容量达到6.5mmol/g。
具体实施方式
一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法:
(1)聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量(公斤)的水相原料,搅拌均匀;
去离子水 400
乙醇 10
聚乙二醇 50
羟甲基纤维素 30
乙二胺 15
氯化钠 40
过硫酸钠 1
用硫酸调水相PH为中性
按下列重量(公斤)称取油相原料:将混合好的油相原料加入水相中,搅拌;
丙烯酸甲酯 365
二乙烯苯 20
TAIC 6
异丁醇 115
200# 溶剂油 50
二茂铁 10
偶氮二异丁腈 3
缓慢升温至69-72℃;
反应放热比较强烈,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h;
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛得A球;
(2)、胺化反应制备树脂,包括以下步骤:
按下列重量(公斤)称取原料,在干净的反应釜中加入A球,再加入1,2丙二胺、乙二醇,搅拌;
A球 380
1.2丙二胺 780
乙二醇 880
升温至135-145℃,保温4-5h;升温至155-165℃,保温5-6h, 升温至165-170℃,保温3-4h,;升温至170-175℃,保温3-4h;
取样测中控,交换大于4.2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上,大于2nm 的中孔比例大于50%,全交换容量达到6.5mmol/g。含水率为47%。
Claims (1)
1.一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法,其特征在于:
(1)聚合制备A球,包括以下步骤:
称取下列重量份的水相原料,搅拌均匀;
去离子水 400-450
乙醇 10-15
聚乙二醇 50-55
羟甲基纤维素 30-40
乙二胺 15-20
氯化钠 40-45
过硫酸钠 1-2
用硫酸调水相pH为中性
按下列重量份称取油相原料:将混合好的油相原料加入水相中,搅拌;
丙烯酸甲酯 365-375
二乙烯苯 20-23
TAIC 6-10
异丁醇 115-125
200# 溶剂油 50-55
二茂铁 10-12
偶氮二异丁腈 3-5
缓慢升温至69-72℃;
反应放热比较强烈,降温,放热后保持温度在68-70℃,保温2-3小时;
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h;
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h;
用热水洗球数遍至水清澈为止;
抽干水,烘干,分筛得A球;
(2)、胺化反应制备树脂,包括以下步骤:
按下列重量份称取原料,在干净的反应釜中加入A球,再加入丙二胺、乙二醇,搅拌;
A球 380-420
丙二胺 780-820
乙二醇 880-920
升温至135-145℃,保温4-5h;升温至155-165℃,保温5-6h, 升温至165-170℃,保温3-4h,;升温至170-175℃,保温3-4h;
取样测中控,全交换容量大于4.2mmol/g合格;
抽母液,水洗,出料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210489582.5A CN103008025B (zh) | 2012-11-27 | 2012-11-27 | 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210489582.5A CN103008025B (zh) | 2012-11-27 | 2012-11-27 | 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103008025A CN103008025A (zh) | 2013-04-03 |
CN103008025B true CN103008025B (zh) | 2015-08-05 |
Family
ID=47957456
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210489582.5A Active CN103008025B (zh) | 2012-11-27 | 2012-11-27 | 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103008025B (zh) |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020091283A1 (en) * | 2001-01-10 | 2002-07-11 | Hajime Matsumoto | Production process for hydroxylalkyl (meth)acrylate |
CN101708475B (zh) * | 2009-12-22 | 2012-08-29 | 南京大学 | 磁性苯乙烯系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法 |
CN101781437B (zh) * | 2010-01-12 | 2012-07-04 | 南京大学 | 一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法 |
CN102234352B (zh) * | 2011-04-20 | 2013-11-06 | 安徽美佳新材料股份有限公司 | D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法 |
CN102641754B (zh) * | 2012-05-11 | 2013-11-20 | 南开大学 | 一种丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备 |
-
2012
- 2012-11-27 CN CN201210489582.5A patent/CN103008025B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103008025A (zh) | 2013-04-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103012644B (zh) | 强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法 | |
CN103008018B (zh) | 强酸性阳离子交换树脂的生产方法 | |
CN103008020B (zh) | 强酸复合苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 | |
CN103012686B (zh) | 大孔苯乙烯系阴树脂中间体氯球制备方法 | |
CN103012658A (zh) | 强碱性阴离子交换树脂的生产方法 | |
CN103012654B (zh) | 大孔强碱性丙烯酸甲酯阴离子交换树脂的生产方法 | |
CN103008021B (zh) | 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008028B (zh) | 弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008025B (zh) | 一种强碱性丙烯酸系骨架阴离子交换树脂的生产方法 | |
CN103012681B (zh) | 高交换量大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法 | |
CN103008022B (zh) | 大孔强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的生产方法 | |
CN103012657B (zh) | 大孔弱碱性丙烯酸复合taic阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008027B (zh) | 强碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008026B (zh) | 强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103012687B (zh) | 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 | |
CN103008024B (zh) | 大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103254090A (zh) | 工业级甘氨酸的生产方法 | |
CN103012675B (zh) | 大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008029B (zh) | 大孔弱碱性复合丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103012653A (zh) | 一种制备强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的工艺 | |
CN101987746A (zh) | 高纯氧化铋的制备方法 | |
CN103012655B (zh) | 大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103008023B (zh) | 弱碱性丙烯腈系阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103012676B (zh) | 弱碱性taic阴离子交换树脂的制备方法 | |
CN103641221A (zh) | 印染废水处理用混凝脱色剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |