CN103008024B - 大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.5mmol/g。

Description

大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；
去离子水   520-550
明胶   15-18
乙醇   10-15
聚乙烯醇    50-55
四乙烯五胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯腈          340-350
二乙烯苯        42-48
TAIC            7-10
200# 溶剂油      30-35
甲苯             85-90
丙烯酸乙酯       15-20
偶氮二异丁腈        3-5
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380-420
四乙烯五胺  1560-1620
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水   200-240
甲醛  60-65
酒石酸  200-220
草酸     150-180
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.5mmol/g。
具体实施方式
大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
配好下列重量（公斤）的水相，混合搅拌均匀；
去离子水   520
明胶   15
乙醇   10
聚乙烯醇    50
四乙烯五胺   15
氯化钠    40
过硫酸钠    1
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯腈          340
二乙烯苯        42
TAIC            7
200# 溶剂油      30
甲苯             85
丙烯酸乙酯       15
偶氮二异丁腈        3
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
在干净的反应釜中加入下列重量（公斤）的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380
四乙烯五胺  1560
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
将B球加入到下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180
水   200
甲醛  60
酒石酸  200
草酸     150
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.5mmol/g。

Claims (1)

1.大孔弱碱性丙烯腈阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
1）配好下列重量份的水相，混合搅拌均匀；
去离子水   520-550
明胶   15-18
乙醇   10-15
聚乙烯醇    50-55
四乙烯五胺   15-20
氯化钠    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调水相pH为中性
2）称取下列重量份的原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯腈          340-350
二乙烯苯        42-48
TAIC            7-10
200# 溶剂油      30-35
甲苯             85-90
丙烯酸乙酯       15-20
偶氮二异丁腈        3-5
3）缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
4）定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
5）用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
6）用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
7）用热水洗球数遍至水清澈为止；
8）抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
1）在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380-420
三乙烯四胺  1560-1620
2）升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
3）中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
4）大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树脂
1）将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水   200-240
甲醛  60-65
酒石酸  200-220
草酸     150-180
2）升温至45-50℃，保持30-50分钟；
3）抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
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