CN103008021B - 大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g。含水率为45%。

Description

大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
首先下列重量份的水相原料，混合，搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   30-35
羟甲基纤维素  50-60
乙二胺   15-20
三乙烯四胺   8-10
氯化钠    60-65
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
乙酸乙酯           5-8
200# 溶剂油        10-12
二茂铁              5-8
过氧化苯甲酰        3-5
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇、四氢呋喃，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
四氢呋喃         120-150
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g。含水率为45%。
具体实施方式
大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
首先下列重量（公斤）的水相原料，混合，搅拌均匀；
去离子水   500
明胶   30
羟甲基纤维素  50
乙二胺   15
三乙烯四胺   8
氯化钠    60
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为6.8
称取下列重量（公斤）的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365
二乙烯苯         20
TAIC             7
乙酸乙酯           5
200# 溶剂油        10
二茂铁              5
过氧化苯甲酰        3
缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
按下列重量（公斤）称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇、四氢呋喃，搅拌；
A球            380
1,2丙二胺       580
乙二醇          880
四氢呋喃         120
升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
取样测中控，交换大于4.2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.6mmol/g。含水率为45%。

Claims (1)

1.大交换量强碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）聚合制备A球，包括以下步骤：
①首先下列重量份的水相原料，混合，搅拌均匀；
去离子水   500-600
明胶   30-35
羟甲基纤维素  50-60
乙二胺   15-20
三乙烯四胺   8-10
氯化钠    60-65
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
②称取下列重量份的油相原料，将混合好的油相原料加入水相中，搅拌；
丙烯酸甲酯       365-375
二乙烯苯         20-22
TAIC             7-10
乙酸乙酯           5-8
200# 溶剂油        10-12
二茂铁              5-8
过氧化苯甲酰        3-5
③缓慢升温至69-72℃，注意观察球体粒度及定型情况；
④反应放热比较强烈，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
⑤用20-40分钟时间升温至80-82℃保温2-3h；
⑥用40-80分钟升温至90-96℃保温4-5h；
⑦用热水洗球数遍至水清澈为止；
⑧抽干水，烘干，分筛得A球；
（2）、胺化反应制备树脂，包括以下步骤：
①按下列重量份称取原料，在干净的反应釜中加入A球，再加入1,2丙二胺、乙二醇、四氢呋喃，搅拌；
A球            380-420
1,2丙二胺       580-620
乙二醇          880-920
四氢呋喃         120-150
②升温至135-145℃，保温4-5h；升温至155-165℃，保温5-6h, 升温至165-170℃，保温3-4h,；升温至170-175℃，保温3-4h；
③取样测中控，交换容量大于4.2mmol/g合格；
④抽母液，水洗，出料。
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