CN103012676B - 弱碱性taic阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到9.8mmol/g。

Description

弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合制备A料，包括以下步骤：
称取下列重量份的水相原料混合，搅拌均匀；
去离子水500-600
明胶30-35
羟甲基纤维素50-60
乙二胺15-20
氯化钠80-85
过硫酸钠1-2
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量份的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯32-34
二乙烯苯50-55
TAIC270-290
200#汽油158-163
氯化石蜡50-55
二茂铁8-12
偶氮二异丁腈3-5
缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A料。
（2）、胺化反应制备B料
按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌；
A料380-420
四乙烯五胺1580-1620
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.0mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
大量水洗至中性，抽干，得B料；
（3）、甲基化反应制备树脂
2、操作步骤
将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150-1250
水200-240
甲醛60-65
草酸50-55
升温至48-50℃，保持20-40分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到11.8mmol/g。
具体实施方式
弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合制备A料，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料混合，搅拌均匀；
去离子水500
明胶30
羟甲基纤维素50
乙二胺15
氯化钠80
过硫酸钠1
用硫酸调水相PH为中性
称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入后水相中，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯32
二乙烯苯50
TAIC270
200#汽油158
氯化石蜡50
二茂铁8
偶氮二异丁腈3
缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；
用50-70分钟时间升温92-96℃保温4-5h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛制得A料。
（2）、胺化反应制备B料
按下列重量（公斤）称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌；
A料380
四乙烯五胺1580
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.0mmol/g合格；
中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；
大量水洗至中性，抽干，得B料；
（3）、甲基化反应制备树脂
2、操作步骤
将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1150-1250
水200-240
甲醛60-65
草酸50-55
升温至48-50℃，保持20-40分钟；
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到11.8mmol/g。

Claims (1)

1.弱碱性TAIC阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合制备A料，包括以下步骤：称取下列重量份的水相原料混合，搅拌均匀；去离子水500-600明胶30-35羟甲基纤维素50-60乙二胺15-20氯化钠80-85过硫酸钠1-2用硫酸调水相pH为中性；称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，视粒度情况调整转速；丙烯酸甲酯32-34二乙烯苯50-55TAIC270-290200#汽油158-163氯化石蜡50-55二茂铁8-12偶氮二异丁腈3-5缓慢升温至65-69℃，注意观察球体粒度及定型情况；定型时放热，降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；用25-40分钟时间升温至80-82℃保温3-4h；用50-70分钟时间升温至92-96℃保温4-5h；用热水洗球数遍至水清澈为止；抽干水，烘干，分筛制得A料；
（2）、胺化反应制备B料按下列重量份称取下列原料，在干净的反应釜中加入A料和四乙烯五胺，开动搅拌；A料380-420四乙烯五胺1580-1620升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控全交换容量大于8.0mmol/g合格；中控合格后，抽母液，回收四乙烯五胺；大量水洗至中性，抽干，得B料；
（3）、甲基化反应制备树脂将B料加入下列重量份的混合原料中，开动搅拌；甲酸1150-1250水200-240甲醛60-65草酸50-55升温至48-50℃，保持20-40分钟；抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1266690A2 (en) * 2001-06-04 2002-12-18 Rohm And Haas Company Preparation of weak acid cation exchange resins
CN102190753A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 周家付 一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法
CN102189008A (zh) * 2011-04-11 2011-09-21 常州大学 一种新型强弱碱阴离子交换树脂及其制备方法
CN102671718A (zh) * 2012-06-11 2012-09-19 淄博东大弘方化工有限公司 一种具有季胺基团的特大孔结构强碱阴离子交换树脂及其制备工艺

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