CN106111097A - 一种高纯柱层析硅胶的制备方法 - Google Patents

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胡毅
于海斌
李滨
周靖辉
赵闯
刘峰
季超
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281—Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/282—Porous sorbents
    • B01J20/283—Porous sorbents based on silica

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Abstract

本发明公开了一种高纯柱层析硅胶的制备方法，该方面包括：将配制的20‑30wt％硫酸水溶液加入反应罐，保持搅拌速度50‑80转/分，在常温下，以100‑200ml/min的速度加入20‑22wt％的硅酸钠水溶液，硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75‑80％；在室温下静置20‑30小时后，产物加入洗涤罐，加去离子水水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下；调整水洗后的物料pH至1‑2，加水调整二氧化硅含量10‑20wt％，升温至70‑80℃后保温1‑2小时；降温至50‑60℃，加入络合剂，其用量为二氧化硅的1‑3wt％，在温度50‑60℃下进行络合交换1‑2小时，将得到的产物加入去离子水水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下；然后将洗涤后的硅胶在80‑100℃下干燥10‑15小时，并保持水分2wt％以下；最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10‑30目，得到高纯的柱层析硅胶。

Description

一种高纯柱层析硅胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种分离材料的制备方法，更具体地说，涉及一种高纯柱层析硅胶的制备方法。
背景技术
随着化工、生物、制药的行业的快速发展，传统的分离技术如蒸馏、离心、萃取、过滤等已经很难满足分离的要求，人们寄期望以更高效的手段以解决复杂的混合物的分离问题，以生产出高纯的化合物产品，而在有机合成过程中，同分异构体及性能接近产品的分离由于能耗高、工艺复杂阻碍着产品进一步的推广应用。因此，解决其分离过程是研究的重点。
多年的实践表明，层析分离是一种低碳、环保的重要手段。其中层析分离基质填料包括有机基质和无机基质。有机基质由于有溶胀现象应用受到了限制，目前分离基质大部分使用的是无机填料主要包括：硅胶、氧化锆、石墨、氧化铝、氧化钛等。由于硅胶具有良好机械强度、比表面积和孔径大小及分布可以精确控制，具有良好的耐酸、碱性以及在盐作用下溶胀或者收缩范围窄，表面易改性容易等优点，目前已大量的应用于工业分离使用，但由于在传统的硅胶基质填料中，硅胶基质金属离子含量较高表面的电荷分布不匀，造成分离效率低，分离能耗较高，在分离化合物时出现色谱峰拖尾现象。所以硅胶基质填料性能对提高分离效率是十分重要的。
硅胶粒子由于表面的硅原子与胶体所含的结构水形成硅醇基，这种结构的不平衡性使得硅胶的表面生产自由力场，即对水分子或其他极性分子有吸附能力，由于这方面的原因，硅胶对不溶物质的混合物的吸附具有选择性。当分子极性较强的物质组分通过硅胶表面时，与硅胶产生的吸附力也较强，该物质组分的硅胶表面的保留时间较长；相反，分子极性较弱的组分，其保留时间较短。故不同物质的混合物在通过硅胶过程中，因保留时间的差别而得到分离。
目前国内的工业使用的层析分离硅胶都是利用工业级硅胶进行加工而成，杂质含量较高，造成分离效率较差、分离的能耗高。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是针对目前层析硅胶的不足，采用工业硅酸钠为原料，采用络合交换的方法制备出金属离子含量低的高纯柱层析硅胶。
本发明为一种高纯柱层析硅胶的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)将硫酸加水配制成20-30wt％的硫酸水溶液，硅酸钠加水配制成20-22wt％的水溶液备用；将配制的硫酸水溶液加入反应罐，保持搅拌速度，50-80转/分，在常温下，以100-200ml/min的速度加入硅酸钠水溶液，硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75-80％；在室温下，静置20-30小时；
2)将步骤1)得到的产物加入洗涤罐，加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下；向水洗后的物料中加入硫酸水溶液调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量10-20wt％，升温至70-80℃，保温1-2小时；降温至50-60℃，加入络合剂，所述络合剂的用量为二氧化硅的1-3wt％，在温度50-60℃下进行络合交换1-2小时，所述的络合剂包括EDTA、柠檬酸的一种或多种；
3)将步骤2)得到的产物加入去离子水进行水洗；水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下；然后将洗涤后的硅胶在80-100℃下，干燥10-15小时，并保持水分2wt％以下；最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10-30目，得到高纯柱层析硅胶产品。
本发明一种高纯柱层析硅胶的制备方法，采用该方法制备的硅胶产品，杂质含量低，分离效率高，特备适用于大规模分离工业使用。
具体实施方式：
为了使本发明一种高纯柱层析硅胶的制备方法更加便于理解，下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明并不仅限于此。下面实施例中，不作特殊说明的情况下，百分比均为质量百分比。
实施例1
(1)配料：将硫酸加水配制成20％的硫酸水溶液1000g，工业水硅酸钠(二氧化硅26％，氧化钠8％)加水配制成二氧化硅20％的水溶液1542g；
(2)合成：将20％的硫酸水溶液1000g加入反应罐，保持搅拌速度80转/分，在常温下，以200ml/min的速度加入配制的硅酸钠水溶液1542g，在室温下，静置24小时。
(3)水洗：将反应后物料加入洗涤罐、加去离子水进行水洗，水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下。
(4)精制：向步骤(3)水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量10％，升温至75℃，保温1小时。降温至50℃，加入络合剂EDTA3.5g在温度50℃进行络合交换1小时。
(5)水洗：将步骤(4)制备的凝胶加入去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下。
(6)干燥：将步骤(5)洗涤后的硅胶在80℃下，干燥15小时，并保持水分2％以下。
(7)粉碎：采用万能粉碎机能将步骤(6)干燥后的物料粉碎至10-30目得到高纯柱层析硅胶。
实施例2
(1)配料：将硫酸加水配制成25％的水溶液1000g，工业水硅酸钠(二SiO226％，Na2O:8％)加水配制成二氧化硅20％的水溶液1950g；
(2)合成：将25％的硫酸水溶液1000g加入反应罐，保持搅拌速度60转/分，在常温下，以150ml/min的速度加入配制的硅酸钠水溶液1950g，在室温下，静置24小时。
(3)水洗：反应后加入洗涤罐、加去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下。
(4)精制：向步骤(3)水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量15％，升温至70℃，保温1小时。降温至50℃，加入络合剂柠檬酸7.8g在温度50℃进行络合交换1小时。
(5)水洗：将步骤(4)制备的凝胶加入去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下。
(6)干燥：将步骤(5)洗涤后的硅胶在100℃下，干燥10小时，并保持水分2％以下。
(7)粉碎：采用万能粉碎机将步骤(6)干燥后的物料粉碎至10-30目得到高纯柱层析硅胶。
实施例3
(1)配料：将硫酸加水配制成30％的水溶液1000g，工业水硅酸钠(二SiO226％，Na2O:8％)加水配制成二氧化硅20％的水溶液2400g；
(2)合成：将30％的硫酸水溶液1000g加入反应罐，保持搅拌速度80转/分，在常温下，以100ml/min的速度加入配制的硅酸钠水溶液1950g，在室温下，静置24小时。
(3)水洗：反应后加入洗涤罐、加去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下。
(4)精制：向步骤(3)水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量15％，升温至80℃，保温2小时，降温至55℃，加入络合剂EDTA5g，在温度55℃进行络合交换1小时。
(5)水洗：将步骤(4)制备的凝胶加入去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下。
(6)干燥：将步骤(5)洗涤后的硅胶在100℃下，干燥12小时，并保持水分2％以下。
(7)粉碎：采用万能粉碎机将步骤(6)干燥后的物料粉碎至10-30目得到高纯柱层析硅胶。
实施例4
(1)配料：将硫酸加水配制成25％的水溶液1000g，工业水硅酸钠(二SiO2:26％，Na2O:8％)加水配制成二氧化硅22％的水溶液1860g；
(2)合成：将25％的硫酸水溶液1000g加入反应罐，保持搅拌速度80转/分，在常温下，以150ml/min的速度加入配制的硅酸钠水溶液1860g，在室温下，静置22小时。
(3)水洗：反应后加入洗涤罐、加去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下。
(4)精制：向步骤(3)水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量20％，升温至80℃，保温1.5小时，降温至60℃，加入络合剂EDTA6g柠檬酸6g，在温度60℃进行络合交换1小时。
(5)水洗：将步骤(4)制备的凝胶加入去离子水进行水洗。水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下。
(6)干燥：将步骤(5)洗涤后的硅胶在100℃下，干燥15小时，并保持水分2％以下。
(7)粉碎：采用万能粉碎机将步骤(6)干燥后的物料粉碎至10-30目得到高纯柱层析硅胶。
实施例1-4高纯柱层析硅胶产品物化性能表

Claims (1)

1.一种高纯柱层析硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硫酸加水配制成20-30wt％的硫酸水溶液，硅酸钠加水配制成20-22wt％的水溶液备用；将配制的硫酸水溶液加入反应罐，保持搅拌速度，50-80转/分，在常温下，以100-200ml/min的速度加入硅酸钠水溶液，硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75-80％；在室温下，静置20-30小时；
2)将步骤1)得到的产物加入洗涤罐，加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下；向水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1-2，加水调整二氧化硅含量10-20wt％，升温至70-80℃，保温1-2小时；降温至50-60℃，加入络合剂，所述络合剂的用量为二氧化硅的1-3wt％，在温度50-60℃下进行络合交换1-2小时，所述的络合剂包括EDTA、柠檬酸的一种或多种；
3)将步骤2)得到的产物加入去离子水进行水洗；水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下；然后将洗涤后的硅胶在80-100℃下，干燥10-15小时，并保持水分2wt％以下；最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10-30目；得到高纯柱层析硅胶。
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