CN102659123B - 亚微米球形硅微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚微米球形硅微粉及其制备方法，所述亚微米球形硅微粉，包括下述各成分：水玻璃1重量份、有机溶剂2.5～10重量份、分散剂1×10-4～2×10-2重量份、非离子表面活性剂1×10-3～5×10-2重量份、铵盐1～1.5重量份。本发明以水玻璃、铵盐、有机溶剂和表面活性剂作原料，并控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数，本发明具有生产工艺简单、成本低等优点，制得的产品亚微米球形硅微粉具有无放射性、低离子含量、纯度高、球化率高、白度好的优点，且产品的粒径达到亚微米级。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种亚微米球形硅微粉，及亚微米球形硅微粉的制备方法。
【背景技术】
以集成电路为核心的微电子技术是当代世界高科技发展的引导性领域，作为集成电路封装用材料的填充料直接影响到集成电路的好坏。现在我国工业化生产的电子封装用硅微粉主要是普通结晶型硅微粉和熔融型角形粉，有少量球形硅微粉还处在初级阶段，正在推广。目前为电子塑封料行业配套的硅微粉企业提供的产品附加值不高，高附加值产品如球形硅微粉、超细亚微米球形硅微粉、低α射线硅微粉还需进口。
目前国内外球形硅微粉的制备方法主要分为物理法和化学法两种。不管是物理方法还是化学方法都或多或少存在不足。物理方法制备球形硅微粉的工艺设备复杂，对参数条件控制要求高。化学方法制备球形硅微粉相对物理方法制备球形硅微粉在工艺设备要简单，但是也有其不足之处，如专利CN101570332A是用硅源制备硅溶胶再对硅溶胶进行一系列的处理最后得到球形硅微粉，用这种方法对生产过程中的条件参数的控制同样要求比较高，并且其生产出的硅微粉成球率不高；或者有些化学制备方法尽管可以制造球形硅微粉，但是颗粒粒径很大，不能达到亚微米规格(粒径＜5μm)。
目前国内制备球形硅微粉的方法普遍存在生产成本高，生产工艺复杂，硅微粉的球化率不高，白度不好，铁离子、铝离子等金属离子超标，或者不能制造粒径很细的颗粒。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种亚微米球形硅微粉，具有无放射性、低离子含量、纯度高、球化率高、白度好的优点，且产品的粒径达到亚微米级。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题之一的：一种亚微米球形硅微粉，包括下述各成分：水玻璃1重量份、有机溶剂2.5～10重量份、分散剂1×10-4～2×10-2重量份、非离子表面活性剂1×10-3～5×10-2重量份、铵盐1～1.5重量份；
所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、异辛醇、苯甲醇、苯乙醇、液体石蜡、高沸点矿物油、植物油中的一种或者多种；
所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸酸钠中的一种或者多种；
所述非离子表面活性剂为OP系列、司班系列、吐温系列、聚乙二醇系列中的一种或者多种；
所述的铵盐为硝酸铵、硫酸铵、氯化铵、醋酸铵中的一种或者多种。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供一种所述的亚微米球形硅微粉的制备方法，具有生产工艺简单、成本低、球化率高等优点。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题之二的：一种所述的亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤100：将1重量份的水玻璃、2.5～10重量份的有机溶剂、1×10-4～2×10-2重量份的分散剂、1×10-3～5×10-2重量份的非离子表面活性剂投入反应器中，在转速为2000～4000rpm、温度为40～65℃下反应，得到反应液；然后往反应液中边搅拌边加入含1～1.5重量份铵盐的铵盐溶液，并控制反应液的pH为8～10，继续搅拌40分钟；
步骤200：用5％-15％稀硫酸将经过步骤100处理的反应液的pH值调节至3～5，接着静置、过滤，然后在滤渣中加入质量分数为5％～15％的H2SO4溶液浸泡，并搅拌过滤得到沉淀物；
步骤300：用60℃～80℃的去离子水清洗所述沉淀物至滤液电导≤10μs/cm，然后将所述沉淀物干燥，最后将干燥后的沉淀物于800℃～1000℃下焙烧1～2h。
本发明的有益效果在于：以水玻璃、铵盐、有机溶剂和表面活性剂作原料，通过控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数，制备出一种亚微米球形硅微粉，本发明的制备方法具有生产工艺简单、成本低等优点，制得的产品亚微米球形硅微粉具有无放射性、低离子含量、纯度高、球化率高、白度好的优点，且产品的粒径达到亚微米级。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的描述。
图1为本发明中亚微米球形硅微粉的XRD图。
图2为本发明中亚微米球形硅微粉的SEM图。
【具体实施方式】
一种亚微米球形硅微粉，包括下述各成分：水玻璃1重量份、有机溶剂2.5～10重量份、分散剂1×10-4～2×10-2重量份、非离子表面活性剂1×10-3～5×10-2重量份、铵盐1～1.5重量份；
其中，所述有机溶剂为异丙醇、正丁醇、异辛醇、苯甲醇、苯乙醇、液体石蜡、高沸点矿物油、植物油中的一种或者多种；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸酸钠中的一种或者多种；所述非离子表面活性剂为OP(即烷基酚聚氧乙烯醚)系列、司班系列、吐温系列、聚乙二醇系列中的一种或者多种；所述的铵盐为硝酸铵、硫酸铵、氯化铵、醋酸铵中的一种或者多种。
一种亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤100：将1重量份的水玻璃水玻璃(即硅酸钠溶液的质量不论多少均设为1重量份)、2.5～10重量份的有机溶剂、1×10-4～2×10-2重量份的分散剂、1×10-3～5×10-2重量份的非离子表面活性剂投入反应器中，在转速为2000～4000rpm、温度为40～65℃下反应，得到反应液；然后往反应液中边搅拌边加入含1～1.5重量份铵盐的铵盐溶液(即该铵盐溶液中的溶质的质量为水玻璃质量的1～1.5倍)，并控制反应液的pH为8～10，继续搅拌40分钟；
步骤200：用5％-15％稀硫酸将经过步骤100处理的反应液的pH值调节至3～5，接着静置、过滤，然后在滤渣中加入质量分数为5％～15％的H2SO4溶液浸泡，并搅拌过滤得到沉淀物；
步骤300：用60℃～80℃的去离子水清洗所述沉淀物至滤液电导≤10μs/cm，然后将所述沉淀物干燥，最后将干燥后的沉淀物于800℃～1000℃下焙烧1～2h。
以下内容提供了本发明的代表性实施例，这些实施例仅是示例性的，且不用于限制本文所述的本发明的范围，这些实施例仅用于说明本发明的实施方法：
实施例一
步骤100：将200g质量分数为27％的水玻璃、500g的有机溶剂异丙醇、2×10-2g的分散剂十二烷基苯磺酸钠、0.2g的非离子表面活性剂OP-15投入反应器中在转速为2000rpm、温度为40℃下反应，得到反应液；然后往反应液中边搅拌边加入含200g铵盐硝酸铵的硝酸铵水溶液，并用稀硫酸控制反应液的pH为8，继续搅拌40分钟，其中反应液的pH可采用稀硫酸调节。
步骤200：用稀硫酸将经过步骤100处理的反应液的pH值调节至3，接着静置、过滤，然后在滤渣中加入质量分数为5％的H2SO4溶液浸泡，并搅拌过滤得到沉淀物；
步骤300：用60℃的去离子水无离子水清洗所述沉淀物至滤液电导为10μs/cm，然后将所述沉淀物干燥，最后将干燥后的沉淀物于800℃下焙烧1h，得到产品。
其它实施例的操作方法与实施例一相同，实施例2-8的具体情况见表1
表1实施例2-8中的各物质及相应参数
以上实施例制得的产品亚微米球形硅微粉经化学分析，检测出产品中的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-的含量均＜1ppm，放射性元素铀含量均＜1ppb；经XRD检测产品亚微米球形硅微粉均为无定形结构，如图1所示；SEM检测为球形颗粒，如图2所示，球化率达到99％，激光粒度仪(激光粒度仪型号为MASTERSIZER2000)检测平均粒径为0.5μm～5μm；产品亚微米球形硅微粉中的SiO2含量达99.5％以上；亚微米球形硅微粉的白度为94。
综上，本发明制得的亚微米球形硅微粉放射性元素小于1PPB，常见离子均小于1PPM，球化率达99％，平均粒径可在0.5μm～5μm之间调控，在1000℃左右煅烧不会产生晶化。本发明制得的产品亚微米球形硅微粉无放射性、低离子含量、纯度高、白度好，粒径达到亚微米级。可作为超大规模集成电路塑封材料的高品质填充料。本发明具有生产工艺简单、成本低、原料来源广、溶剂可再生等多种优点。
Claims (1)
1.一种亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤100：将1重量份的水玻璃、2.5～10重量份的有机溶剂、1×10-4～2×10-2重量份的分散剂、1×10-3～5×10-2重量份的非离子表面活性剂投入反应器中，在转速为2000～4000rpm、温度为40～65℃下反应，得到反应液；然后往反应液中边搅拌边加入含1～1.5重量份铵盐的铵盐溶液，并控制反应液的pH为8～10，继续搅拌40分钟；其中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或者多种；
步骤200：用5%-15%稀硫酸将经过步骤100处理的反应液的pH值调节至3～5，接着静置、过滤，然后在滤渣中加入质量分数为5%～15%的H2SO4溶液浸泡，并搅拌过滤得到沉淀物；
步骤300：用60℃～80℃的去离子水清洗所述沉淀物至滤液电导≤10μS/cm，然后将所述沉淀物干燥，最后将干燥后的沉淀物于800℃～1000℃下焙烧1～2h。
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