CN110015666A - 一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及亚微米球形硅微粉技术领域，且公开了一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤，准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1‑10份、水醇混合物1‑100份和催化剂1‑20份，将水醇混合物1‑100份放置到反应皿内，加入催化剂1‑20份，加入过程中保持10‑50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1。该高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，制得的亚微米球形硅微粉粒径分布均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性，亚微米球形硅微粉纯度极高可达电子级，金属杂质元素含量极低，可控制在1ppm以下，无放射性元素，亚微米球形硅微粉球形度好，球形率高，球形颗粒表面光滑无孔洞为致密球体，表面积小，流动性好。

Description

一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及亚微米球形硅微粉技术领域，具体为一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法。
背景技术
硅微粉在铜覆板中的运用主要是降低覆铜板(CCL)的热膨胀率，提高CCL的耐热性、耐湿热性降低吸潮性、提高基板剥离强度、改善薄型化CCL基板的刚性以及机械冲击的耐裂纹性，球形化的硅微粉具有高的堆积密度和均匀的应力分布，可增加其在填料中的流动性和降低填料的粘度，因此其在大规模以及超大规模集成电路塑封料行业和高性能覆铜板行业中，推广和应用进程速度极快，球形硅微粉在高端覆铜板行业中使用，对其粒径要求不能太大也不能太小，松下电工公司提出：采用平均粒径超过10um的硅微粉，所制成的覆铜板在电气绝缘性上为降低，而平均粒径低于0.05um时，会造成树脂粘度明显增大，影响覆铜板的制造工艺，京瓷化学公司提出：熔融硅微粉的平均粒径宜在0.05-2um的范围内，其中最大粒径应在10um以下，这样才能保证树脂体系的流动性，日立化成公司提出：从提高覆铜板的耐热性与粘结强度考虑，合成硅微粉平均粒径在1-5um范围为宜，而从覆铜板钻孔加工工艺角度考虑，那么平均粒径在0.4-0.7um范围内更为合适。
目前亚微米球形硅微粉的生产制备技术被国外公司垄断，主要是日本的几家公司，产品价格昂贵，交货周期长，而且还存在贸易保护风险，这些因素直接制约我国高端覆铜板的发展，中国专利CN102659123A提出一种亚微米球形硅微粉及其制备方法，该方法制得的亚微米球形硅微粉无放射性、低离子含量、球化率高且白度好，但是该方法制得亚微米球形硅微粉粒径分布混乱，团聚以及大颗粒现象较严重，传统方法制备硅微粉的提纯中产生大量废水，环保性差，故而提出一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，具备亚微米球形硅微粉粒径分布均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性等优点，解决了传统方法制得的亚微米球形硅微粉粒径分布混乱，团聚以及大颗粒现象较严重和传统方法制备硅微粉的提纯中产生大量废水，环保性差的问题。
(二)技术方案
为实现上述亚微米球形硅微粉粒径分布均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性的目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份；
2)将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
优选的，所述有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
优选的，所述催化剂1-20份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
优选的，所述水醇混合物1-100份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4所述干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5所述窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，具备以下有益效果：
1、该高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，通过准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份，将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1，将混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2，将混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体，将干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时，将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉，本方法制得的亚微米球形硅微粉粒径分布均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性，亚微米球形硅微粉纯度极高可达电子级，金属杂质元素含量极低，可控制在1ppm以下，无放射性元素，亚微米球形硅微粉球形度好，球形率高，球形颗粒表面光滑无孔洞为致密球体，表面积小，流动性好。
2、该高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，通过将干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时，排除干燥粉体内剩余水分和有机物，提高其致密性，传统方法制备硅微粉的提纯中产生大量废水，环保性差，本方法制备过程中用水较少，较传统方法污染更少，更加环保。
附图说明
图1为本发明亚微米球形硅微粉的SEM图；
图2为本发明亚微米球形硅微粉的粒度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1份、水醇混合物1份和催化剂1份；
2)将水醇混合物1份放置到反应皿内，加入催化剂1份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
有机硅烷或有机硅烷的水解物1份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
催化剂1份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
水醇混合物1份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
通过将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉，制得的亚微米球形硅微粉纯度极高可达电子级，金属杂质元素含量极低，可控制在1ppm以下。
实施例二：一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物5份、水醇混合物50份和催化剂10份；
2)将水醇混合物50份放置到反应皿内，加入催化剂10份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物5份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
有机硅烷或有机硅烷的水解物5份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
催化剂10份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
水醇混合物50份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
通过将干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时，排除干燥粉体内剩余水分和有机物，提高其致密性。
亚微米球形硅微粉的金属杂质表：
实施例三：一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物10份、水醇混合物100份和催化剂20份；
2)将水醇混合物100份放置到反应皿内，加入催化剂20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
有机硅烷或有机硅烷的水解物10份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
催化剂20份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
水醇混合物100份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
亚微米球形硅微粉的金属杂质表：
本发明的有益效果是：该高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，通过准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份，将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1，将混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2，将混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体，将干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时，将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉，本方法制得的亚微米球形硅微粉粒径分布均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性，亚微米球形硅微粉纯度极高可达电子级，金属杂质元素含量极低，可控制在1ppm以下，无放射性元素，亚微米球形硅微粉球形度好，球形率高，球形颗粒表面光滑无孔洞为致密球体，表面积小，流动性好，通过将干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时，排除干燥粉体内剩余水分和有机物，提高其致密性，传统方法制备硅微粉的提纯中产生大量废水，环保性差，本方法制备过程中用水较少，较传统方法污染更少，更加环保，解决了传统方法制得的亚微米球形硅微粉粒径分布混乱，团聚以及大颗粒现象较严重和传统方法制备硅微粉的提纯中产生大量废水，环保性差的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份；
2)将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
3.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述催化剂1-20份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
4.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述水醇混合物1-100份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4所述干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5所述窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
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