CN102432027B - 一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法 - Google Patents

一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法，硅溶胶是包括水和分散在水中的粒度为10-100纳米的二氧化硅胶体，溶胶体系的pH值为1.0-6.0，固含量为10-35％。制备方法是先通过离子交换法制备活性硅酸，将其加入到沸腾的水玻璃中制备成粒度均匀的碱性硅溶胶，采用有机酸进行表面改性，最后通过离子交换制成酸性硅溶胶，浓缩至所需浓度即可。本发明采用小粒度、低浓度产品作为母液，通过控制滴加活性硅酸的次数，同时调整反应体系的pH值和反应时间来控制胶粒生长过程，得到单分散、大粒度、高纯度的酸性硅溶胶产品。产品稳定性高，常温可贮存六个月以上不出现聚沉和凝胶现象；生产周期短，利于大批量工业化生产。

Description

一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅溶胶及其制造方法，具体涉及一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法。
背景技术
硅溶胶是无定型二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形成的胶体溶液。作为一种重要的无机高分子材料，已广泛应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、材料、涂料及电子等领域。根据溶液pH值范围可分为酸性硅溶胶和碱性硅溶胶两种。碱性硅溶胶是一种稳定体系，国内外关于其制备和应用方面的专利较多，如KR920005405B，JP2006036605，GB1211483，CN1352673，CN1084490，CN1155514都有此方面的报道。
相对碱性硅溶胶，酸性硅溶胶处于亚稳状态，在放置过程中会逐渐发生胶凝作用，尤其是高浓度的酸性硅溶胶的凝胶趋势更为明显，成为制约其应用的主要影响因素。酸性硅溶胶的常用制备工艺有如下两种：
一种是水玻璃稀释后通过离子交换法制备；这种方法制得的酸性硅溶胶稳定性差，如专利US2244325以水玻璃为原料，制得的酸性硅溶胶的存放时间仅为几小时，并且其最大浓度为15％，提高了储存和运输成本。专利US3867304以水玻璃为原料，通过多次阳离子和阴离子交换可大大提高所得酸性硅溶胶的稳定性。
另一种方法是通过硅粉和水在催化剂的作用下反应制得。如专利CN200710119578.9采用硅粉和水反应制得酸性硅溶胶，具有高稳定性和高浓度的特点，但这种方法制备的硅溶胶溶液的颗粒尺度小，难以满足实际应用中对粒度的要求，如半导体芯片抛光专用溶胶等。
其他的方法，如专利TW234579B公开了一种含有甲醇的pH在1-6的二氧化硅研磨液，可用于硅基片的抛光；专利JP6199515和JP63123807通过将少量氧化铝加入到二氧化硅溶胶中，继而经离子交换处理得到较为稳定的酸性二氧化硅溶胶。
上述方法，由于方法本身的限制或者原料的影响，常使制得的酸性硅溶胶存在稳定性差、颗粒尺度小、金属离子含量高等缺点。
以水玻璃为原料，采用离子交换法制备活性硅酸，通过在种子溶液中滴加活性硅酸的方法制备大粒径、单分散硅溶胶，在二氧化硅颗粒表面进行有机酸改性的方法目前未见文献报道。
发明内容
本发明针对公知离子交换法制备酸性硅溶胶粒径难于控制、分散度较大、稳定性差等问题，提供一种制备工艺简单，产品有良好的贮存稳定性能，单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法。
本发明提供的硅溶胶具体特征为，一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶，包括水和分散在水中的粒度为10-100纳米的二氧化硅胶体，溶胶体系的pH值为1.0-6.0，固含量为10-35％。
一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶的制造方法，具体步骤如下：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为1-10％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为1-10％的活性硅酸溶液；
(2)在pH值为8-11、沸腾状态下的浓度为1-10％的100ml水玻璃溶液中，滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值在8-10范围内，反应后冷却，陈化2-6小时得硅溶胶一次母液，浓度为1-10％，
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L；
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值范围为8-11，反应后陈化2-6小时，得到浓度为1-10％，硅溶胶粒度为10-100纳米的碱性硅溶胶，
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L；
(4)将0.05-0.5g有机酸溶解于50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成酸性混合溶液，取100ml步骤(3)制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加50-300ml酸性混合溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值范围为9-11，反应后陈化2-6小时，得到改性硅溶胶，浓度为1-10％；
所述有机酸为柠檬酸、乳酸、苯磺酸中的一种或几种，
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L；
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为1-6的表面改性的酸性硅溶胶，再根据需要浓缩至固含量为10-35％，过滤杂质后即得到产品，
所述的浓缩方法有物理及化工分离法，如加热蒸发浓缩或超滤浓缩。
本发明的有益效果和优点是：
1、利用公知的过饱和度对产品粒径分布影响理论为依据，在粒径增长过程中，严格保证活性硅酸的消耗速率与其滴加速率相抵消，抑制新核生成，仅有加入的种子生长，形成最终产品，并且采用小粒度、低浓度产品作为母液，通过控制滴加活性硅酸的次数，同时调整反应体系的pH值和反应时间来进行胶粒生长过程，故可得到单分散、大粒度、高纯度的酸性硅溶胶产品。
2、由于酸性硅溶胶胶体颗粒表面部分羟基被有机基团取代，增加了颗粒之间的空间位阻，从而使得亚稳态的酸性硅溶胶溶液变得更加稳定，可以保持常温贮存六个月以上不出现聚沉和凝胶现象；
3、生产周期短，利于大批量工业化生产。
具体实施方式
本发明的硅溶胶是包括水和分散在水中的粒度为10-100纳米的二氧化硅胶体，溶胶体系的pH值为1.0-6.0，固含量为10-35％。制备方法是先通过离子交换法制备活性硅酸，将其加入到沸腾的水玻璃中制备成粒度均匀的碱性硅溶胶，采用有机酸进行表面改性，最后通过离子交换制成酸性硅溶胶，浓缩至所需浓度即可。
本发明的制备步骤如下：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为1-10％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为1-10％的活性硅酸溶液，
(2)在pH值为8-11、沸腾状态下的浓度为1-10％的100ml水玻璃溶液中，滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值在8-10范围内，反应后冷却，陈化2-6小时得硅溶胶一次母液，浓度为1-10％，
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L。
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值范围为8-11，反应后陈化2-6小时，得到浓度为1-10％，硅溶胶粒度为10-100纳米的碱性硅溶胶。
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L。
(4)将0.05-0.5g有机酸溶解于50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成酸性混合溶液，取100ml步骤(3)制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加50-300ml酸性混合溶液，反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液，控制pH值范围为9-11，反应后陈化2-6小时，得到改性硅溶胶，浓度为1-10％。
所述有机酸为柠檬酸、乳酸、苯磺酸中的一种或几种，
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为1-6的表面改性的酸性硅溶胶，再根据需要浓缩至固含量为10-35％，过滤杂质后即得到产品，
所述的浓缩方法有物理及化工分离法，如加热蒸发浓缩、超滤浓缩等。
下面结合实施例详述本发明。
实施例一：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为6％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为5％的活性硅酸溶液，
(2)在pH值为10、沸腾状态下的浓度为6％的100ml水玻璃溶液中，滴加150ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.5ml氢氧化钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在10左右，反应后冷却，陈化6小时得硅溶胶一次母液，浓度为6％。
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加150ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.5ml氢氧化钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化6小时，得到浓度为6％，硅溶胶粒度为40纳米的碱性硅溶胶。
(4)将0.1g柠檬酸溶解于150ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成混合酸性溶液，取100ml制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加150ml混合酸性溶液，反应过程中通过添加0.5ml氢氧化钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化6小时，得到改性硅溶胶，浓度为6％。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.2的表面改性的酸性硅溶胶，采用加热蒸发浓缩法浓缩至固含量为30％，过滤杂质后即得到产品。
实施例二：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为4％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为3.5％的活性硅酸溶液。
(2)在pH值为9、沸腾状态下的浓度为4％的100ml水玻璃溶液中，滴加300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3ml碳酸钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在9左右，反应后冷却，陈化4小时得硅溶胶一次母液，浓度为4％。
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.5ml碳酸钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化4小时，得到浓度为4％，硅溶胶粒度为30纳米的碱性硅溶胶。
(4)将0.2g乳酸和0.05g苯磺酸溶解于150ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成混合酸性溶液，取100ml制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加150ml乳酸和苯磺酸混合酸性溶液，反应过程中通过添加0.5ml碳酸钠(1mol/L)和0.5ml氨水(1mol/L)的混合溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化4小时，得到改性硅溶胶，浓度为4％。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.6的表面改性的酸性硅溶胶，采用加热蒸发浓缩法浓缩至固含量为28％，过滤杂质后即得到产品。
实施例三：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为3％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为2.5％的活性硅酸溶液。
(2)在pH值为10、沸腾状态下的浓度为3％的100ml水玻璃溶液中，滴加50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3ml碳酸钠(1mol/L)溶液，控制pH值在10左右，反应后冷却，陈化3小时得硅溶胶一次母液，浓度为3％。
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3ml碳酸钠(1mol/L)溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化3小时，得到浓度为3％，硅溶胶粒度为15纳米的碱性硅溶胶。
(4)将0.05g乳酸溶解于50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成混合酸性溶液，取100ml制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加50ml乳酸混合酸性溶液，反应过程中通过添加0.5ml碳酸钠(1mol/L)溶液，控制pH值在10左右，反应后陈化3小时，得到改性硅溶胶，浓度为3％。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为1.0的表面改性的酸性硅溶胶，采用超滤浓缩法浓缩至固含量为16％，过滤杂质后即得到产品。
实施例四：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为1％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为1％的活性硅酸溶液。
(2)在pH值为8、沸腾状态下的浓度为1％的100ml水玻璃溶液中，滴加50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3ml氨水(1mol/L)溶液，控制pH值在8左右，反应后冷却，陈化2小时得硅溶胶一次母液，浓度为1％。
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3ml氨水(1mol/L)溶液，控制pH值在8左右，反应后陈化2小时，得到浓度为1％，硅溶胶粒度为10纳米的碱性硅溶胶。
(4)将0.05g柠檬酸溶解于50ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成混合酸性溶液，取100ml制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加50ml乳柠檬酸混合酸性溶液，反应过程中通过添加0.5ml氨水(1mol/L)溶液，控制pH值在9左右，反应后陈化2小时，得到改性硅溶胶，浓度为4％。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为6.0的表面改性的酸性硅溶胶，采用加热蒸发浓缩法浓缩至固含量为10％后，过滤杂质后即得到产品。
实施例五：
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为10％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为10％的活性硅酸溶液，
(2)在pH值为11、沸腾状态下的浓度为10％的100ml水玻璃溶液中，滴加300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加2.0ml氢氧化钠(1mol/L)溶液，控制pH值在10左右，反应后冷却，陈化6小时得硅溶胶一次母液，浓度为10％；
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加2.0ml氢氧化钠(1mol/L)溶液，控制pH值在11左右，反应后陈化6小时，得到浓度为10％，硅溶胶粒度为100纳米的碱性硅溶胶，
(4)将0.05g苯磺酸溶解于100ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成混合酸性溶液，取100ml制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加300ml混合酸性溶液，反应过程中通过添加2.0ml氢氧化钠(1mol/L)溶液，控制pH值在11左右，反应后陈化6小时，得到改性硅溶胶，浓度为10％。
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为2.1的表面改性的酸性硅溶胶，采用超滤浓缩法浓缩至固含量为35％后，过滤杂质后即得到产品。
上述例中所得硅溶胶由去离子水稀释至一定浓度后，采用英国Malvern公司的DLS激光粒度测试仪测试其粒度和分布情况，采用JEM-100SX透射电镜对其粒径进行测量。各测试结果如下表所示：
Figure BSA00000565147800081

Claims (1)

1.一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下： 
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为1-10％的水玻璃溶液，通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应，除去钠离子和其他阳离子杂质，得到浓度为1-10％的活性硅酸溶液； 
(2)在pH值为8-11、沸腾状态下的浓度为1-10％的100mL水玻璃溶液中，滴加50-300mL步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2mL碱性溶液，控制pH值在8-10范围内，反应后冷却，陈化2-6小时得硅溶胶一次母液，浓度为1-10％， 
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L； 
(3)取100mL制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下再次滴加50-300mL步骤(1)制备的活性硅酸溶液，反应过程中通过添加0.3-2mL碱性溶液，控制pH值范围为8-11，反应后陈化2-6小时，得到浓度为1-10％，硅溶胶粒度为10-100纳米的碱性硅溶胶， 
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L； 
(4)将0.05-0.5g有机酸溶解于50-300mL步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成酸性混合溶液，取100mL步骤(3)制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态，搅拌下滴加50-300mL酸性混合溶液，反应过程中通过添加0.3-2mL碱性溶液，控制pH值范围为9-11，反应后陈化2-6小时，得到改性硅溶胶，浓度为1-10％； 
所述有机酸为柠檬酸、乳酸、苯磺酸中的一种或几种， 
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种；氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L； 
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应，离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂，得到pH值为1-6的表面改性的酸性硅溶胶，再根据需要浓缩至固含量为 10-35％，过滤杂质后即得到产品， 
所述的浓缩方法是加热蒸发浓缩或超滤浓缩法。 
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